硫酸亚铁铵的制备实验报告

1、硫酸亚铁铵的制备实验报告实验目的 1 了解复盐的一般特征和制备方法； 2 练习水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等基本操作； 3 学习用目测比色法检验产品质量。实验原理Fe屑溶于稀H2SO4生成FeSO4：Fe H2SO4 = FeSO4 H2等物质的量的FeSO4与(NH4)2SO4作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名称为莫尔盐。FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的

2、标准溶液。和其它复盐一样，(NH4)2SO4· FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成的每一种组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。 仪器与试剂仪器：台秤，锥形瓶 (150mL) ，250mL烧杯，量筒 (10 、 50mL) ，磨口抽滤漏斗及配套锥瓶，漏斗架，蒸发皿，吸滤瓶，水浴锅( 可用大烧杯代替 ) ，比色管 (25mL)，石棉网，比色架，电炉，调压器，玻璃杯，抽滤机 。 试剂：纯铁粉，HCl(2mol·L -1 ) ， H 2 SO 4 (3mol·L -1 ) ， 0.0100mg·mL -1 标准 Fe 3+ 溶液，K

3、SCN(1mol·L -1 ) ， (NH 4 ) 2 SO 4 (s) ， Na 2 CO 3 ，无水乙醇，pH 试纸，蒸馏水。 实验步骤1硫酸亚铁的制备： 往盛有 2.0g 洁净铁屑的小烧杯中加入 15mL 3mol·L -1 H 2 SO 4 溶液，盖上表面皿，放在低温电炉加热 ( 在通风橱中进行 ) 。在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，保持原有体积，防止 FeSO 4 结晶出来；使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止。趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中。将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量。根据已作用的铁屑质量，算出溶液

4、中 FeSO 4 的理论产量。2 硫酸亚铁铵的制备： （1）根据 FeSO 4 的理论产量，计算并称取所需固体 (NH 4 ) 2 SO 4 的用量。在室温下将称出的 (NH 4 ) 2 SO 4 加入上面所制得的 FeSO 4 溶液中在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶解，继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现晶膜时为止。自水浴锅上取下蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。（2）待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤，用少量乙醇洗去晶体表面所附着的水分。将晶体取出，置于两张洁净的滤纸之间，并轻压以吸干母液，称量。计算理论产量和产率。3产品检验 （1）在 3 只 25mL 比色管中分别加入 2mL 2mol&

5、#183;L -1 HCl 和 lmL 1mol·L -1 KSCN 溶液，再用移液管分别加入 5 、 10 、 20mL 标准 Fe 3+ 溶液 (0.0100mg·mL -1 ) ，加不含氧的去离子水稀释溶液到刻度并摇匀。上述三只比色管中溶液 Fe 3+ 含量所对应的硫酸亚铁铵试剂规格分别为：含 Fe 3+ 0.05mg 的符合一级品标准；含 Fe 3+ 0.10mg 的符合二级品标准；含 Fe 3+ 0.20mg 的符合三级晶标准。 （2）Fe 3+ 的分析：称取 1.0g 产品置于 25mL 比色管中，加入 15mL 不含氧的去离子水溶解，加入 2mL 2mol&#

6、183;L -1 HCl 和 lmL lmol·L -1 KSCN 溶液，摇匀后继续加去离子水稀释至刻度，充分摇匀。将所呈现的红色与下列标准溶液进行目视比色，确定 Fe 3+ 含量及产品标准。数据记录及结果处理日期 室温 湿度（1） 硫酸亚铁铵的制备在台称上称取铁屑的质量2g铁屑残渣质量 0.0 gFeSO4理论产量 5.4 g固体（NH4）2SO4质量 4.7 g硫酸亚铁铵产率（%）=产品质量（g）/理论产量(g)X100%=10.0/14.0x100%=71.43%（2） 产品纯度检验 Fe3+标准溶液一级二级三级硫酸亚铁铵产品级别为二级讨论1.硫酸与铁粉作用的过程中，会产生大量的H2，应注意通风，避免发生事故。2在制备FeSO4时，要注意分次补充少量水，以防止FeSO4析出。3.为防上 Fe 2+ 的水解，在制备 (NH 4 )2 S04·FeS0 4 ·6H 20过程中，所以制备硫酸亚铁铵时要保持溶液有较强的酸