燃烧热的测定

1、化学化工实验中心化学化工实验中心物理化学实验课件制作：张跃华制作：张跃华 张其平张其平PHYSICAL CHEMISTRY） 燃烧热的测定燃烧热的测定 1、用氧弹热量计测定萘的燃烧热 2、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别 3、了解氧弹热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术 4学会雷诺图解法校正温度改变值一、实验目的一、实验目的PHYSICAL CHEMISTRY） 通常我们说的燃烧热是指恒压燃烧热，即1mol的有机物在标准压力下完全燃烧所放出的热量。 氧弹卡计测得的是恒容燃烧热Qv，我们可以根据Qp=Qv+nRT求得Qp ，式中n为反应前后反应物和生成物中气体的物质

2、的量之差；R为摩尔气体常数；T为反应时的热力学温度 。 氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的热量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求得该样品的Qv：二、实验原理二、实验原理TCCmQlQMmlv)(计水水样燃烧热的测定燃烧热的测定式中m样和M分别为样品的质量和摩尔质量；Qv为样品的恒容燃烧热；l和Ql是引燃用铁丝的长度和单位长度燃烧热；m水和C水是以水作为测量介质时，水的质量和比热容； C计称为热量计的水当量，即除水之外，热量计升高1所需的热量；T为样品燃烧前后水温的变化值。PHYSICAL CHEMISTRY） 雷诺

3、温度校正氧弹卡计设计上尽量减少与周围环境的热交换，实际上，与周围环境的热交换是无法避免的，这个影响可以用雷诺温度校正图校正。二、实验原理二、实验原理燃烧热的测定燃烧热的测定PHYSICAL CHEMISTRY） 二、实验原理二、实验原理燃烧热的测定燃烧热的测定具体方法为：称取适量待测物质，估计其燃烧热可使水温上升2.0左右。预先调节水温使其低于室温1 左右。按操作步骤进行测定，将燃烧前后观察所得的一系列水温对时间作图。可得如图所示的曲线，两图分别为绝热良好和绝热稍差的情况下所得的雷诺温度校正图。图中b点意味着燃烧开始，热传入介质，介质温度迅速升高，c为升温缓慢以前，改为1min读数前的最后一个

4、点；从相当于室温的T点作水平线交曲线于o点，过o点做垂线AB，再将ab和cd线分别延长交AB于E、F，由样品燃烧引起的介质的温度变化应为T=TF-TE，扣除了从环境吸收热量导致介质温度的上升EE，补偿了向环境释放热量导致介质温度的下降FF。体系绝热良好的情况下，热漏很小，而搅拌会产生一定的热量，介质的温度不出现下降的情况，其校正如图所示。PHYSICAL CHEMISTRY） 三、实验仪器和药品三、实验仪器和药品 氧弹卡计 氧气钢瓶 氧气减压阀 压片机 电子天平 苯甲酸（A.R） 萘（A.R） 引燃专用铁丝 直尺 台秤或量筒 温度计（050）氧弹卡计安装示意图1、氧弹2、数字温差测量仪3、内桶

5、4、抛光挡板5、水保温层6、搅拌器其中其中2兼有数显控制器的功能兼有数显控制器的功能燃烧热的测定燃烧热的测定PHYSICAL CHEMISTRY） 三、实验仪器和药品三、实验仪器和药品氧弹构造1、厚壁圆筒2、弹盖3、螺帽4、进气孔5、排气孔6、电极（兼燃烧皿托架）7、燃烧皿8、另一电极（与4相连）9、火焰遮板（固定在8上）燃烧热的测定燃烧热的测定PHYSICAL CHEMISTRY） 四、实验步骤四、实验步骤 （一）测定卡计的水当量C计样品在氧弹中燃烧所释放的热量使得氧弹周围的介质温度升高，这部分热量我们可以根据介质的质量、比热容以及温度升高多少计算出来，但氧弹本身及热量计有关附件吸收的热量我

6、们无法计算。我们可以用已知燃烧热的标准物质来测定热量计的水当量C计。在本实验中我们用苯甲酸作为标准物质。u 1、样品制作称取大约0.95g的苯甲酸，在压片机上用力压成圆片。用镊子将样品压片在称量纸上轻击，除去压片表面的粉末后精确称量。燃烧热的测定燃烧热的测定PHYSICAL CHEMISTRY） 四、实验步骤四、实验步骤u 2、装样并充氧气拧开氧弹，氧弹头搁置在托架上，将氧弹清理干净，将样品压片放置在燃烧皿中部。剪取18cm长的引燃铁丝，用直径3mm左右的笔芯等将引燃铁丝中段绕成螺旋形5-6圈，将螺旋部分紧贴在样品压片的表面，两端分别固定在两个电极上。注意引燃铁丝不能与燃烧皿接触，固定在两个电

7、极上要接触良好，这是实验成败的关键。旋紧氧弹盖，拧紧排气旋钮。打开氧气钢瓶阀门，减压阀上的一个氧气压力表指示钢瓶内的压力；拧紧减压阀，使减压阀上另一个氧气压力表的示数为2.0MPa；连接好充气阀和减压阀，充气阀接在氧弹的充气头上，打开充气阀，稍充一点氧气即关闭充气阀，打开排气旋钮排气，拧紧排气旋钮，再稍充一点氧气排掉，反复两三次，置换掉氧弹内的空气；拧紧排气旋钮，打开充气阀，直到充气阀上的氧气压力表指针不动（指示2.0MPa左右 ）。燃烧热的测定燃烧热的测定PHYSICAL CHEMISTRY） 四、实验步骤四、实验步骤u 3、测量用量筒量取已被调节到低于室温1的自来水3000ml于内桶中；将

8、氧弹放入内桶水中的托架上，装好搅拌器；氧弹两电极分别与控制器上的点火导线相连；盖好盖子，先用测温探头测一下保温层中水的温度（该温度是雷诺温度校正图中的T点），然后将其插入内桶；开动搅拌器，每隔1min读取一次温度；10-12min后，按控制器上的点火按钮，同时读取温度改为30s一次（温度明显上升表示点火成功，否则检查失败的原因，重新开始），直至两次读数差值小于0.005 ，恢复1min读取一次温度，再继续10-12min后停止。关闭搅拌器，取出测温探头，取出氧弹打开排气阀，打开氧弹，检查样品是否完全燃烧，若发现黑色残渣，则说明氧气量不足，样品没能完全燃烧，需要重新实验；测量未燃烧的铁丝长度；擦

9、干氧弹和内桶。燃烧热的测定燃烧热的测定 （二）萘的燃烧热的测定称取0.7g左右的萘，按上述方法进行测定。PHYSICAL CHEMISTRY） 五、数据处理五、数据处理 （一）数据表燃烧热的测定燃烧热的测定表1 卡计的水当量C计的测定室温：大气压：MPa苯甲酸质量g夹套水的温度点火前时间温差点火后时间温差升温趋缓后时间温差引燃铁丝起始长度cm剩余长度cm燃烧长度cm此表作为参考，根据实际需要变更此表作为参考，根据实际需要变更苯甲酸的燃烧热为苯甲酸的燃烧热为-26460J/g，引燃铁丝的燃烧热值为，引燃铁丝的燃烧热值为-2.9J/cmPHYSICAL CHEMISTRY） 五、数据处理五、数据处

10、理 （一）数据表燃烧热的测定燃烧热的测定表2 萘的燃烧热测定萘的质量g夹套水的温度点火前时间温差点火后时间温差升温趋缓后时间温差引燃铁丝起始长度cm剩余长度cm燃烧长度cm此表作为参考，根据实际需要变更此表作为参考，根据实际需要变更引燃铁丝的燃烧热值为引燃铁丝的燃烧热值为-2.9J/cmPHYSICAL CHEMISTRY） 五、数据处理五、数据处理 （二）用坐标纸，分别根据记录的数据，由温差对时间作苯甲酸和萘燃烧的雷诺校正图，从图中分别求得苯甲酸和萘燃烧导致的介质温度的变化T，计算C计和萘的恒容燃烧热Qv，并计算其恒压燃烧热Qp 。 （三）根据所用仪器的精度，正确表示测量结果，并分析实验误差。燃烧热的测定燃烧热的测定PHYSICAL CHEMISTRY） 六、注意事项六、注意事项 （一）待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。 （二）注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。 （三）燃烧铁丝和电极一定要接触良好，燃烧铁丝不能碰到燃烧皿，燃烧铁丝的螺旋部