2018年AA6300C原子吸收分光分光光度计验证方案

1、类别 检验设备 地点 QCiE5220 页码 1/37 名称 AA-6300c原子吸收光光度计再确认方案 编号 LV2P-QCi-014-2018 岛津AA-6300c原子吸收分光光度计 再确认方案 设备编号：EG0084 起草与审核 签名 日期 起草人 直接主管审核 验证主管 验证委员会审核 签名 日期 质量保证负责人 质量管理部负责人 批准 签名 日期 质量负责人 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 2/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 目录 1 .序言与介绍 2 .组织机构及职责 3 .目的与范围 4 .设备描述

2、 5 .风险预评估 6 .验证内容 7 .偏差管理和变更控制 8 .风险再评估 9 .验证总结 10 .验证周期 11 .参考文件 12 .附表及附件类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 3/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 1、序言与介绍 本次确认为质量部化验室AA-6300c原子吸收分光光度计的再次确认，通过 AA-6300C原子吸收分光光度计的运行再确认和性能再确认，确认此设备 AA-6300c原子吸收分光光度计按照现行的GMP：件进行操作、维护保养情况下，有能力稳定地供实验室的检验。 本次再确认AA-6300c原

3、子吸收分光光度计设备由日本岛津仪器有限公司设计生产并安装。为确保实验室的日常检验工作，按照GMP勺要求，需要对该设备进行运行、性能再确认，以确定能否满足实验室的检验工作。 2、组织机构及职责 公司验证委员会成员负责审核验证方案及报告，主任委员负责验证方案及报告的批准。为确保确认顺利实施，根据本次确认的内容，成立以下验证小组。 姓名 部门 职务 职责 XXX* 质量部 化验室主任 负责起率确认方案，负责组织确认培训及协调确认实施，负责风险预评估及再评估，负责汇总确认报告。 XX 质量部 QC主管 负责配合设备确认的实施，实施过程中记录的填写，负责风险预评估及再评估。 XXX 质量部 QC检验员

4、负责配合设备确认的实施。 注：打“*”者为验证小组组长。 验证实施前，验证小组组长对参加确认实施的人员进行本确认方案和设备相关知识的培训，确保验证小组成员明确其职责，了解验证内容和应该达到的标准.培训记录作为附件附于报告后，具体培训见附表1”验证方案培训结果评价表” 3、目的和范围类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 4/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 目的：本次确认为该设备的再确认，通过仪器的运行确认和性能确认，检查该仪器的运行是否正常，性能是否稳定。确定由日本岛津仪器有限公司购进AA-6300C原子吸收分光光度计符

5、合我们检验工作的需求，能够满足原子吸收检验工作。以此来确认该设备是否能满足实验要求。 范围：本次确认方案适用于质量部化验室所适用的AA-6300c原子吸收分光光度计的再确认，包括仪器的运行确认和性能确认。 4、设备描述 4.1 本设备是2012年购进于日本岛津仪器有限公司生产的AA-6300c原子吸收分光度计。 该设备 （设备编号：EG0084安装在化当室二楼的E5220房间，配有空调、石墨炉、空心阴极灯、火焰原子化器、石墨炉、XT-9900A型智能微波消解 仪、AP-Model2006B色谱专用空压机、WHG-103即流动注射氢化物发生器、 AC-1600型制冷循环机主要用于供试品的各种微量

6、元素限度检测。 4.2 该设备为为新开发的高光通量、 动态光束管理系统。 双光束光学系统校正了光源能量漂移的影响，基线稳定性大幅度提高。特殊材质的火焰雾化室及雾化器系统，耐腐蚀性极高，可耐氢氟酸。专利的高灵敏度测定方式，实现了高灵敏度的测定。火焰石墨炉原子化器切换灵活，简单快速。 5、风险预评估 根据质量风险标准管理规程（SMP/QA054-02-02,对本设备安装运行过程中的风险进行分析，通过分析操作过程的各种潜在缺陷模式以判断其对检验结果的可靠性，制定降低风险的方法。首先进行风险确认，确定存在的风险；然后进行风险分析，确定风险的S值（对产品质量影响的影响程度），P值（该风险发生的概率），D

7、值（风险发现的可能性），最后进行风险评定计算风险的RPNfi（RPN=SXPXD） o当RPN：8,为低风险， 可不需风险降低， 认为风险可以接受； 当RPN为8&RPNC16,为中度风险，需充分评估确定风险是否可接受，如不可接受应类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 5/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 采取措施以进行风险降低；当RP216或严重程度等于4为高风险，风险不可接受，需采取措施以进行风险降低。风险评估及结果见附表2“风险预评估及结果” 结论：通过风险预评估，风险较高共6项，采取措施分别为：1、对验证

8、所用仪器仪表是否在有效期进行确认，确保验证结果可靠；2、在设备验证前进行维护工作，确保仪器处于良好状态。 6、验证内容 所用对照品、试剂的确认 目的 确认对照标准溶液，试剂均在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证质量可靠。 确认方法 对所用铜单元素标准溶液、汞单元素标准溶液、镉单元素标准溶液、硝酸、盐酸试剂进行确认，结果见附表3”所用对照品、试剂的确认”。 可接受标准 所用对照品、试剂均在有效期内 对现行文件的确认 目的 确认本设备相关操作规程SOP否为有效版本，设备检验人员及验证人员是否已接受相关SOP|SMP勺培训且成绩合格，确认过程中必须严格遵守相关的SOPISMM行和实施。 确认方法

9、查看查看AA-6300C原子吸收分光光度计标准操作程序(SOP/QCT138-05-01)、XT-9900A型智能微波消解仪操作程序(SOP/QCT139-05-01)、AP-Model2006B色谱专用空压机标准操作程序(SOP/QCT128-05-01是否在现场，是否为有效版本。 查看AA-6300c原子吸收分光光度计说明书是否在工程部档案室。 查看电脑主机是否为lenovo、显示器是否为lenovo、操作系统是否为 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 6/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 windowsXP。 查

10、看软件是否为WizAArd版本，结果见附表4”现行文件的确认”。 可接受标准 列出的SOPSM改件均为有效版本，电脑主机为lenovo、显示器为lenovo、操作系统为windowsXP,软件为WizAArd版本。 运行确认 联机确认 目的 确认AA-6300c原子吸收分光光度计和计算机的联机运行测试结果符合接受标准。 测试方法 打开电脑及AA-6300c原子吸收分光分光光度计，绿色电源指示灯亮，自检。待计算机屏幕运行WindowsXPS作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员登录，启动系统。双击工作站图标WizAArd,打开工作站，输入正确密码，进入工作站。装载工作表格设置相关参数。将总结结

11、果记录于附表7“联机确认”。 接受标准 所有确认的仪器系统均能正常运行。 波长准确度与重复性 目的 确认AA-6300c原子吸收分光光度计的波长准确度与重复性测试结果符合接受标准，满足实验室的检验。 测试方法 波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm546.1nm724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。 波长准确度入按照下式计算类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 7/37 名称 AA-6300c

12、原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 式中：一波长的标准值； 兀一波长的测量值。 波长重复性嬴按照下式计算 =max-min 式中：,max一某谱线三次测量值中的最大值； :Fin某谱线三次测量值中的最小值。 可接受标准 准确度应0.5nm 分辨率 目的 确认AA-6300c原子吸收分光光度计的波长分辨率结果符合接受标准，满足实验室的检验。 测试方法 仪器光谱带宽0.2nm,用汞253.7nm谱线在能量档测量。调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100/1%扫描253.5nm-253.9nm,测量谱线两侧能量为50%寸所对应波长值，计算其差值。 差值按下式计算

13、： 二二a-b 式中：八一谱线左侧能量为50%寸所对应波长值 八一谱线右侧能量为50%寸所对应波长值 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 8/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 可接受标准 分辨率应为0.18nm0.22nm 光谱带宽偏差确认 目的 确认AA-6300c原子吸收分光光度计的光谱带宽偏运行测试结果符合接受标 准，满足实验室的检验。 测试方法 点亮铜灯，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，对324.7nm谱线进行扫描，由323nm扫描至326.5nmn处，然后对扫描谱线的半高宽进行测量。测试三次，具体确认

14、结果见附表8“光谱带宽偏差”。 可接受标准 光谱带宽偏差应不超过土0.02nm范围内。 基线稳定性 目的 确认AA-6300c原子吸收分光光度计的基线稳定性测试结果符合接受标准，满足实验室的检验。 测试方法 静态基线稳定性：在0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳光焰条件，波长324.7nm,不点/乙快/空气火焰，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）。 动态基线稳定性：在0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳光焰条件，波长324.7nm,点燃乙快/空气火焰，吸喷去离子水，记录30min内零点漂移（以起始点为基准计算）。测试三次。具体确认结果见附表9“基线稳定性”。 可接受标准 静态基

15、线稳定性15min内零点漂移吸光度不超过土0.006， 点火基线稳定性15min内零点漂移吸光度不超过土0.008。 运行确认总结 运行确认结束后对运行确认过程进行总结，所有确认结果均符合规定，确认 过程中无偏差和变更，如有应经过充分调查并实施了相关纠正和预防措施，偏差 类别 检验设备 地点 QCIE5220 页码 9/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QCI-014-2018 和变更得到了有效控制，经验证组长审核批准后方可开展后续的确认工作。将总 结结果记录于附表10“运行确认总结”。 性能确认 火焰原子化法测铜的检出限 目的 确认AA-6300c原子

16、吸收分光光度计的火焰原子化法测铜的检出限性能测试结果符合接受标准。 测试方法 a：将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液0.5mol/LHNO3调零; b:分别用0.0ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、3.0ug/mL四种浓度铜标准溶液各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率（b）,即为仪器测定铜的灵敏度（S）; c：在与上述完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，求出其标准偏差（S）; d：按下式计算测定铜的检出限CL（k=3） Clg=3SA/S 具体确认结果见附表11、“火焰原子化法测铜的检出限”。 可接受标准：检出限应00.02

17、ug/ml。 火焰原子化法测铜的精密度 目的 确认AA-6300C原子吸收分光光度计的火焰原子化法测铜的精密度性能测试结果符合接受标准。 测试方法 选择在进行6.4.1项中测定时所用标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在 0.10.3范围内，进行7次重复测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密 度（以相对标准偏差RSDfe示）。具体确认结果见附表12“火焰原子化法测铜的精密度”。 可接受标准：RSDS1.5% 火焰原子化法测铜的线性误。 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 10/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 目的 确

18、认AA-6300c原子吸收分光光度计的火焰原子化法测铜的线性误差性能测试结果符合接受标准。 测试方法 在6.4.1项完成后， 计算标准曲线测量中间点的线性误差。 具体确认结果见附表13“火焰原子化法测铜的线性误差”。 可接受标准：应010%. 石墨炉原子化法测镉的检出限 目的 确认AA-6300C原子吸收分光光度计的石墨炉原子化法测镉的检出限性能测试结果符合接受标准。 测试方法 a：将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液0.5mol/LHNO3调零; b:分别用0.0ng/mL、1.0ng/mL、3.0ng/mL、5.0ng/mL四种浓度镉标准溶液各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，按

19、线性回归法求出工作曲线的斜率（b）,计算灵敏度（S）；S=b/V c：在与上述完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，求出其标准偏差（S）; d:按下式计算测定镉的检出限Qg3） Clg=3SA/S 具体确认结果见附表14”石墨炉原子化法测镉的检出限”。 可接受标准：检出限应04pg0 石墨炉原子化法测镉的精密度 目的 确认AA-6300c原子吸收分光光度计的石墨炉原子化法测镉的精密度性能测试结果符合接受标准。 测试方法 选择在进行6.4.4项中测定时所用标准溶液中的3.0ng/mL浓度溶液，使吸光度在0.10.3范围内，进行7次重复测定，求出测定的标准偏差，计算测定 类别 检验设备

20、 地点 QC1E5220 页码 11/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 的精密度（以相对标准偏差RSD8示）。具体确认结果见附表15”石墨炉原子化法测镉的精密度。 可接受标准：RSCS不超过7% 石墨炉原子化法测镉的线性误差 目的 确认AA-6300c原子吸收分光光度计的石墨炉原子化法测镉的线性误差性能测试结果符合接受标准。 测试方法 在6.5.5项完成后，计算标准曲线测量中间点的线性误差。具体确认结果 见附表16”石墨炉原子化法测镉的线性误差。 可接受标准：应015% 氢化物发生器汞的检出限 目的 确认AA-6300c原子吸收

21、分光光度计的氢化物发生器汞的检出限性能测试结果符合接受标准。 测试方法： a：将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液4%HC凋零； b:分别用0.0ng/mL、2ng/mL、10ng/mL、18ng/mL四种浓度汞标准溶液各进行 三次重复测定，取三次测定值的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率，即 为仪器测定汞的灵敏度（S）; c：在与上述完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，求出其标准偏差（SA）； d:按下式计算测定镉的检出限Q（k=3） Clg=3SA/S 具体确认结果见附表17“氢化物发生器汞的检出限”。 可接受标准：检出限应04pg 氢化物发生器汞的精密度 目的类别

22、检验设备 地点 QC1E5220 页码 12/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 确认AA-6300c原子吸收分光光度计的氢化物发生器汞的精密度性能测试结果符合接受标准。 测试方法： 选择在进行6.4.7项中测定时所用标准溶液中的18ng/mL浓度溶液，使吸光度在0.10.3范围内，进行7次重复测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密度（以相对标准偏差RSDS示）。具体确认结果见附表18“氢化物发生器汞的精密度”。 可接受标准：RSCS不超过10% 氢化物发生器汞的线性误差 目的 确认AA-6300c原子吸收分光光度计的氢化物发生

23、器汞的线性误差性能测试结果符合接受标准。 测试方法 在6.4.9项完成后，计算标准曲线测量中间点的线性误差。具体确认结果见附表19“氢化物发生器汞的线性误差。 可接受标准：应015% 性能确认总结 性能确认结束后对性能确认过程进行总结，所有确认结果均符合规定，确认过程中无偏差和变更，如有应经过充分调查并实施了相关纠正和预防措施，偏差和变更得到了有效控制。将总结结果记录于附表20“性能确认总结”。 7、偏差管理和变更控制 在验证或确认过程中如发生偏差应执行偏差处理管理程序（SMP/QA027,如有变更应执行变更控制管理程序（SMP/QA046。任何超出规定的结果都要进行调查，作出合理解释，并对采

24、取的纠正预防措施行动加以记录，对纠偏行动的结果作出评价，归入最后的报告，具体见附表21“偏差管理 和变更控制”。类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 13/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 8、风险再评估 采取了相关措施，进行运行、性能确认后，对本设备进行风险再评估，确认相关措施的有效性以及风险是否得到有效控制，是否引入新的风险，再评估结果见附表22“风险再评估”。 9、验证总结 确认结束后，根据确认的实施情况总结各项目的确认情况，写出确认总结，记 录于附表23“确认总结”并附于确认报告中。各项目的确认结果可直接填于该报

25、告的表格中，相关的证明文件作为附件附于确认报告。 10、验证周期 根据验证周期管理标准程序（SMP/QA079中规定此设备属于二类设备，具再确认周期就见下表。 再确认内容 再确认周期 运行确认 每24个月确认一次（或设备大修后） 性能确认 每24个月确认一次（或设备大修后） 备注：根据系统/设备影响性评估中规定此系统/设备属于R类，再确认周期为2年。 11、参考文件 岛津AA-6300c原子吸收分光光度计说明书 药品生产验证指南（2003） 药品生产质量管理规范（2010版） 中国药典（2015版） 偏差处理管理程序（SMP/QA027-03-02 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码

26、 14/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 质量风险管理程序（SMP/QA054-02-02 变更控制管理程序（SMP/QA046-02-03 中国药品检验标准操作规范（2010版） AA-6300c原子吸收分光光度计标准操作程序（SOP/QCT138-05-01 XT-9900型智能微波消解仪操作程序（SOP/QCT139-05-01） AP-ModeL2006电谱专用空压机标准操作程序（SOP/QCT128-05-01 WHG-103蛆流动注射氢化物发生器标准操作程序（SOP/QCT140-05-01 12、附件及附表 附表1

27、.验证方案培训结果评价表 附表2.风险预评估及结果 附表3.所用对照品、供试品、试剂的确认 附表4.现行文件确认 附表5.联机确认 附表6.光谱带宽偏差 附表7.波长准确度及重复性 附表8.分辨率 附表9.基线稳定性 附表10.运行确认总运行确认总结 附表11.火焰原子化法测铜的检出限 附表12.火焰原子化法测铜的精密度 附表13.火焰原子化法测铜的线性误差 附表14.石墨炉原子化法测镉的检出限 附表15.石墨炉原子化法测镉的精密度 附表16.石墨炉原子化法测镉的线性误差 附表17氢化物发生器汞的检出限 附表18氢化物发生器汞的精密度 附表19.氢化物发生器汞的线性误差 类别 检验设备 地点

28、QC1E5220 页码 15/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表20.性能确认总结 附表21.偏差管理和变更控制 附表22.风险再评估 附表23.确认总结 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 16/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表1: 验证方案培训结果评价表 培训内容 培训情况 AA-6300c原子吸收分光光度计确认方案 LV2P-QC1-014-2018 培训时间 培训地点 课时 授课人 考核方法 现场提问及操作 经加培训 人员及考 核结果

29、姓名 签名 考核是否合格 XXX 是口；否口 XXX 是口；否口 备注： 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 17/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表2: 风险预评估及结果 序号 风险项目 风险描述 风险可能导致的结果 风险分析 验证活动 S P D RPN 风险等级 1 参与确认的人员 参与确认的人员未经培训， 不能完全按照确认方案执行 设备受损；确认失败 4 4 1 16 高 确认实施前，对参与确认的人员进行确认力泵及偏差管理的培训 2 光谱带宽 指从单色器射出的单色光谱线强度轮廓曲线的二分之一高度处的谱带宽度

30、。 用来表征仪器的光谱分辨率。 如果光谱带宽比设定值大，后可能会影响产品的检验结果。 4 4 1 16 高 对仪器的光谱带宽进行校准 3 基线稳定性 基线稳定性反应设备整体稳定性。 如果基线偏移过大，影响原子分光光度计在各个波长下分析样品检测浓度的结果，造成误差。 4 4 1 16 高 对仪器的基线稳定性进行校准 4 检出限 原子吸收分光光度计用于金属元素微量分析， 检出限度为仪器检出的最小浓度。 如果检出限度达不到要求，则可能导致检验误差。 4 4 1 16 高 对仪器检出限验证 5 重复性 仪器重复性保证检测结果的一B性。 如果重复性达不?IJ要求，检测结果可能有偏差。 4 4 1 16

31、高 对仪器重复性验证 6 线性误差 表示实测浓度与理论浓度的差异。 如果线性误差不合格，则直接导致检测结果偏差。 4 4 1 16 高 对仪器线性误差验证 评估人/日期:类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 18/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表3: 所用对照品、试剂的确认 品名 批号 来源 肩效期至 是否接受 铜单元素标准溶液 是口否口 镉单元素标准溶液 是口否口 汞单元素标准溶液 是口否口 硝酸试剂 是口否口 盐酸试剂 是口否口 0.5mol/LHNO3 是口否口 4%HCL 是口否口 可接受标准 所用对照品、

32、试剂均在肩效期内 备注： 确认人/日期： 复核人/日期: 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 19/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表4: 现行文件确认表 序号 文件名称 编号 是否生效 是否可接受 1 AA-6300c原子吸收分光光度计标准操作程序 SOP/QCT138-05-01 是口否口 2 XT-9900型智能微波消解仪标准操作程序 SOP/QCT139-05-01 是口否口 3 AP-MODEL2006的谱专用空 压机标准操作程序 SOP/QCT128-05-01 是口否口 4 WHG-103廛流动注射氢

33、化物发生器标准操作程序 SOP/QCT140-05-01 是口否口 6 电月tea lenovo 是口否口 7 显示器 lenovo 是口否口 8 操作系统 WindowsXP 是口否口 9 软件 WizAArd 是口否口 可接受标准：歹出的SOPSM改件均为有效版本，电脑主机为lenovo、显示器为lenovo、操 作系统为windowsXP,软件为WizAArd版本。 备注： 确认人/日期 复核人/日期 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 20/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表5: 联机确认 厅 P 测试项目

34、 可接受标准 检查结果 是否可接受 1 主机的电源开关 打开主机电源开关，绿色电 源指示久凫，自检。 是口否口 2 电脑密码输入错误 不能进入操作系统 是口否口 3 电脑密码输入止确 进入操作系统 是口否口 4 工作站密码输入错误 不能进入工作站 是口否口 5 工作站密码输入止确 进入工作站 是口否口 6 装载工作表格设置参数 可止常设置相关参数 是口否口 7 点火 成功点火，火焰正常 是口否口 8 检测运行 点击界面左侧开始”按钮，进行标准品及供试品检测 是口否口 9 结果处理，打印报告 正常打印报告 是口否口 10 关闭元素灯，熄火 元素灯关闭，关闭乙快钢瓶 阀门，火焰熄火 是口否口 11

35、 关闭工作站，空气压缩机， 仪器电源开关 退出工作站，压力指示表回起点，关闭主机电源键，电源指示灯灭 是口否口 备注： 确认人/日期： 复核人/日期： 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 21/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表6: 光谱带宽偏差 厅 P 检测结果 是否可接受 1 设置带宽 是口否口 实测带宽 误差值 2 设置带宽 是口否口 实测带宽 误差值 3 设置带宽 是口否口 实测带宽 误差值 可接受标准： 光谱带宽偏差应不超过土0.02nm范围内 备注 确认人/日期 复核人/日期： 类别 检验设备 地点 Q

36、C1E5220 页码 22/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表7:波长准确度及重复性结果 波长 次数 nm nm nm 结论 第一次 一 第二次 一 第三次 一 准确度计算 13 五=二工%31= （应土0.5nm） 重复性计算 5九：=/-max-min= （应0.3nm） 结论： 备注： 确认人/日期 复核人/日期： 附表8: 分辨率结果 波长值ROZ九二 波长值 %=力= 分辨率计算 6=，-b-，a二 （应为0.18nm0.22nm） 结论： 备注： 确认人/日期 复核人/日期： 类别 检验设备 地点 QC1E522

37、0 页码 23/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表9: 基线稳定性 测试项目 静态基线稳定性 零点漂移吸光度 是含RJ接受 次数 时间 测量值 1 是口否口 2 是口否口 3 是口否口 动态基线稳定性 1 是口否口 2 是口否口 3 是口否口 可接受标准：静态基线稳定性15min内零点漂移吸光度不超过土0.006,点火动态基线稳定性15min内零点漂移吸光度不超过土0.008, 备注： 确认人/日期： 复核人/日期： 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 24/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案

38、 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表10: 运行确认总运行确认总结 是否依据本方案实施运行确认 是口否口 测试项目结果是否接受 运行确认测试 接受口耳、接受口 测试过程中有无偏差或艾更 无变更口无偏差口 有偏差口 是否关闭 是口否口 肩变更口 是否关闭 是口否口 运行确认是否合格 是口否口 审批结论： 批准人/日期： 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 25/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表11: 火焰原子化法测铜的检出限 空心阴极灯名称 空心阴极灯编号 仪器预热起止时间 点燃乙烘空气火焰 点发 为口

39、，未点燃口 铜溶液测定 标准铜溶液浓度 0.0ug/mL 0.5ug/mL 1.0ug/mL 3.0ug/mL 铜溶液实际浓度 ug/ml ug/ml ug/ml ug/ml 实测吸收值1/A 实测吸收值2/A 实测吸收值3/A 平均值/A RSD 灵敏度 S= 空白溶液测定 测定次数 1 2 3 4 5 6 测定结果A 测定次数 7 8 9 10 11 测定结果A 平均值A A= 标准偏差SA SA= 检出限Q(K=3)CL(K=3)=3SA/S= 接受标准：检出限应00.02ug/ml 结论： 备注： 确认人/日期： 复核人/日期： 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 26/37

40、 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表12: 火焰原子化法测铜的精密度 空心阴极灯名称 空心阴极灯编号 测试铜溶. 测定次数 ug/ml 南京易学制药有眼公司丁 Naft2ingEASE3EALPharAiaceuiica5Co.Ltd,6 7 果/A 平均值/A RSD 接受标准：RS皿1.5% 结论： 备注： 确认人/日期： 复核人/日期： 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 27/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表13: 火焰原子化法测铜的线性误差

41、 空心阴极灯名称 空心阴极灯编号 平均 铜溶液浓度（ug/ml） 铜溶液实测浓度 （ug/ml） 实测吸收值 线性方程 线性误差 接受标准：线性误差应010% 计算公式：线性误差=（实测浓度-理论浓度）/理论浓度*100% 结论： 备注： 确认人/日期： 复核人/日期： 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 28/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表14:石墨炉原子化法测镉的检出限 空心阴极灯名称 空心阴极灯编号 仪器预热起止时间 点燃乙烘空气火焰 点燃口未点燃口 镉溶液测定 标准镉溶液浓度 (ng/ml) 0.0 1

42、.0 3.0 5.0 镉溶液实际浓度 (ng/ml) 实测吸收值1/A 实测吸收值2/A 实测吸收值3/A 平均值/A RSD 灵敏度 S= 空白溶液测定 测定次数 1 2 3 4 5 6 测定结果A 测定次数 7 8 9 10 11 测定结果A 平均值A A= 标准偏差& 3= 检出限CL(K=3 CL（K=3）=3SA/S= 接受标准：检出限应04pg 结论： 备注： 确认人/日期： 复核人/日期： 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 29/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表15: 石墨炉原子化法测镉的

43、精密度 空心阴极灯名称 空心阴极灯编号 测试镉溶液浓度 ng/ml 测定次数 1 2 3 4 5 6 7 侬结果/A 平均值/A RSD 接受标准：RSLfe不超过7% 结论： 备注： 确认人/日期： 复核人/日期： 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 30/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表16: 石墨炉原子化法测镉的线性误差 空心阴极灯名称 空心阴极灯编号 平均 镉溶液浓度（ng/ml） 镉溶液实测浓度 （ng/ml） 线性方程 实测吸收值 线性误差 接受标准：线性误差应015% 计算公式：线性误差=（实测浓度

44、-理论浓度）/理论浓度*100% 结论： 备注： 确认人/日期： 复核人/日期： 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 31/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表17氢化物发生器汞的检出限 空心阴极灯名称 空心阴极灯编号 仪器预热起止时间 点燃乙快空气火焰 占八、 :燃口未点燃口 汞溶液测定 标准汞溶液浓度 0.0ng/mL 2ng/mL 10ng/mL 18ng/mL 汞溶液实际浓度 ng/ml ng/ml ng/ml ng/ml 实测吸收值1/A 实测吸收值2/A 实测吸收值3/A 平均值/A RSD 灵敏度 S= 空白溶液测定 测定次数 1 2 3 4 5 6 测定结果A 测定次数 7 8 9 10 11 测定结果A 平均值A A= 标准偏差& 3= 检出限CL(K=3 CL（K=3）=3SA/S= 接受标准：检出限应04Pg 结论： 备注： 确认人/日期： 复核人/日期： 类别 检验设备 地点 QC1E5220 页码 32/37 名称 AA-6300c原子吸收分光光度计再确认方案 编号 LV2P-QC1-014-2018 附表18 氢化物发生器汞