X射线衍射试验讲义

1、射线衍射实验讲义 射线衍射实验讲义提纲 ? 第一章概述 一、射线形貌技术()0 二、射线光谱技术。 三、射线衍射技术(，简称) 第二章射线产生及性质 、射线产生 、实验室射线的产生（射线衍射仪中射线产生） 、射线的性质 2 2- -3 3- -1 1、连续谱 2 2- -3 3- -2 2、特征谱 第三章粉晶射线衍射原理、布拉格方程 、粉晶射线衍射原理 、型粉末射线衍射仪简单工作原理 、型粉末射线衍射仪主要性能指标 第四章射线衍射实验及数据分析、实验 4 4- -1 1- -1 1、仪器操作规程的讲解 4 4- -1 1- -2 2、样品制备 4 4- -1 1- -3 3、装样及取样（演示、

2、讲解） 4 4- -1 1- -4 4、工作站计算机及操作控制软件的使用介绍（演示、讲解） 、数据分析 4 4- -2 2- -1 1、物相检索（演示、讲解） 4 4- -2 2- -2 2、拟合演示（演示、讲解） 第五章样品晶胞参数和晶粒大小的精确测定、样品的慢速扫描（演示、讲解） 、标准物（）的慢速扫描（演示、讲解） 、晶胞参数分析计算（演示、讲解） 、晶粒大小的精确测定（演示、讲解）第六章实验报告 第七章做实验的要求 第一章概述 射线是年德国物理学家伦琴教授（？）在研究阴极射线时发现的。由于当时对它的本质还不了解，故称之为射线。 射线用人的肉眼是看不见的，但它却能使钳富化钢等物质发出可见

3、荧 光，使照相底片感光，使气体电离等等，人们利用它的这些特性可以间接地证明它的存在。 实际观测表明，射线沿直线传播，经过电场或磁场时不发生偏转，具有非常强的穿透能力，能杀伤生物细胞，通过物质时因为被吸收会使其强度衰减。 对射线的本质的认识是在射线衍射现象被发现之后。年，德国物理学家劳厄等人在总结前人工作的基础上，利用晶体作衍射光栅成功地观察到射线衍射现象，从而证实了射线的本质是一种电磁波。它的波长很短，大约与晶体内呈周期排列的原子间距为同一数量级，在-8cm左右。（之间，?,?） 后来，在劳厄实验的基础上，英国物理学家布拉格父子首次利用射线衍射方法测定了的晶体结构，从此开辟了射线晶体结构分析的

4、历史。 射线发展至今，已经形成了三种完整的应用技术：射线形貌技术（） 射线光谱技术、射线衍射技术（，简称），本实验只涉及射线衍射技术。 一、射线形貌技术（）。 利用物质对射线透过吸收能力的差异分析物质中的异物形态。主要用于医学光透视、工程学射线探伤。 二、射线光谱技术。 利用物质中元素被射线激发所产生次生射线谱（荧光）的波长和强度分析物质化学组成。主要应用于电子探针和离子探针微区分析。 三、射线衍射技术（，简称）。 该技术是利用射线在物质中的衍射与散射效应，进行物相的定性和定量分析，结构类型和不完整性分析的技术。是目前应用最广泛的技术。 由于射线的波长位于之间，与物质的结构单元尺寸（晶体中有序

5、排列的原子间距）数量级相当，因此射线衍射技术成为物质结构分析的主要分析手段，广泛应用于材料学、物理学、化学、医学、药学、金属学、高分子科学、工程技术学、地质学、矿物学等领域。在我们所涉及的材料科学和物理科学等相关领域中，利用射线衍射技术可以进行待测实验样品的物相分析、晶胞参数测定、晶粒大小测定、物质晶体取向分析、晶体内应力分析、晶格畸变等分析，另外可对衍射谱线进行拟合，对立方晶系衍射线指标化及晶胞参数计算等。 第二章射线产生及性质 、射线产生 射线是一种具有较短波长的电磁波，由原子内层轨道中电子跃迁或高能电子减速所产生。 高速运动的电子突然受阻时，由于与物质的能量交换作用，从而产生射线。在实验

6、室里，产生射线是利用具有高真空度的射线管。 、实验室射线的产生 外接专用电源进入调压器，经高压变压器，会得到几十千伏的高压，再经整流器、稳压器后，所得到的高压加到处于高真空的阴极鸨灯丝上，灯丝被-4A的电流加热发出大量的热电子，电子经聚焦后在的电压下加速后撞击阳极的金属靶（由、等熔点高，导热性好的金属材料制成），电子猝然减速或停止，大部分能量（约）以热辐射形式耗掉，少量能量（约）以 射线形式向外辐射，产生射线谱。 、射线的性质 由射线管发出的射线包含两部分： 一部分具有连续波长的连续谱 （“白色”谱）；另一部分是由阳极金属材料成分决定的波长确定的特征射线，称为特征谱，也称为单色谱或标识谱。 2

7、-3-1、连续谱 连续谱是从某个最短波长（%n）开始，强度随波长连续变化的线谱。 产生机理： 运用近代量子理论的观点对连续射线谱作简要解释。量子理论认为，当能量为的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射。每碰撞一次产生一个能量为的光子，这样的光子 流即为射线。单位时间内到达阳极靶面的电子数目十分巨大，在这些电子中，有的可能只经过一次碰撞就耗尽了全部的能量，而绝大多数电子要经历多次碰撞，逐渐地耗损自己的能量，每个电子每经历一次碰撞产生一个光子，多次碰撞产生多次辐射。由于多次辐射中各个光子的能量各不相同，因此出现一个连续射线谱。 E=eV=h/= 当高速运动的电子

8、击靶时，电子突然受阻被减速，电子减少的动能 （ E）转为所发射射线光子能量（），即AE。由于击靶的电子数目十分巨大（当管电流时，每秒就有个电子），击靶时间不同、穿透深浅不同、损失的动能不同等，因此，电子动能转化为射线光子的能量有多有少，产生的射线的频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的射线，构成连续谱。 2-5铜靶X射级管在不同竹压下强度波性曲线示意 作业：（）图中为什么会出现。？ LE=hv 二在极限情况下，若电子将其能量完全转化为一个光子能量，则此光子能 量最大。 又E=eV=hv=侦 九 二能量最大的光子其波长最短，频率最高。因此连续谱有一个下限波长 上min 作业：图（）中

9、从坐标横轴来看，为什么先出现Kp,Kp,后出现KqKq？ 2-3-2、特征谱 特征谱是若干波长一定而强度很大的射线谱。 mi 产生机理：当高速运动的电子击靶时，具有高能量的电子深入到靶材的原子最里层，击出原子内层轨道的一个电子，使原子处于不稳定的激发态，为使原子恢复到稳定的低能态，邻近层的电子立即自发地填具空穴，同时伴随多余能量的释放（因为外层轨道电子能量比内层轨道电子能量高），产生波长恒定的射线谱。其射线的频率和能量由电子跃迁前后电子能级（E E2 2和匕）决定，即 hc LE=E2-E1=h：1= 图沙?特征X射绒产生不意 特征射线谱的命名要考虑以下几点： 、某层电子被激发，称某系激发。如

10、层电子被激发，称系激发。 、某受激层电子空穴被外层电子填充后所产生的射线辐射称某系辐射、某系谱线或某线系。如外层电子填层空穴后所产生的射线谱称系辐射。 、当电子填空穴前处于近邻、次近邻、电子层，则在对应谱线名称下方标上 0 瓦?、，如、层电子跃至层，对应称KQ、KpKp系线。层电子跃至层，对应称a a系线。 、当电子填空穴前处于某电子层的各亚层，则在该谱线名称下方再标 上数字。 区的波长是K&K&、K K淀波长的加权平均值，即 2 A=九+ 31 ii1.54059? y k-.54187?。 作业：在实际的精确测量中，我们往往要考虑K K对实验结果的影响，即进行K K壮分离，为什么？ 作业：名词解释半高宽，积分半高宽。用图解法表示求积分半高宽的方法。 第三章粉晶射线衍射原理 、布拉格方程 英国物理学家布拉格父子（和）把空间点阵理解为互相平行且面间距相等的一组平面点阵（或面网），将晶体对射线的衍射视为某些面网对射线的选择性反射。射线具有很强的穿透力，透射线在未射出晶体前，可看成对下一面网的入射线，不仅晶体表