粘度法测定高聚物的相对分子质量

1、For personal use only in study andresearch; not for commercialuse荿汗巧，丄唆实验报祎羂课程名称：大学化学实验P指导老师：成绩：蒀实验名称：黏度法测定高聚物的相对分子质量实验类型：蒅芆一、实验目的和要求（必填）蚃三、实验材料与试剂（必填）装芈五、操作方法和实验步骤（必填）订袇七、实验结果与分析（必填）线-螅莃一、实验目的【、实验内容和原理（必填）四、实验器材与仪器（必填）六、实验数据记录和处理八、讨论、心得艿1、掌握用乌氏黏度计测定聚合物溶液黏度的原理和方法。羆2、测定聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。膄二、实验原理膃聚合物溶液的

2、特点是黏度特别大， 原因在于其分子链长度远大于溶剂分子， 加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。黏性液体在流动过 程中，必须克服内摩擦阻力而做功。黏性液体在流动过程中所受阻力的大小 可用黏度系数（简称黏度）来表示（kg m-1 s-1 ）。莁纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作n 0，聚合物溶液的黏度n则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及n 0三者之和。在相同温度下，通常 n >n 0, 相对于溶剂，溶液黏度增加的分数称为 增比黏度，记作n sp,即莈n sp=（ n - n 0） / n 0薄溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度，记作n r，

3、即袄 n r= n / n 0膈n r反映的也是溶液的黏度行为；而n sp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩 擦效应,仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。蒆聚合物溶液的增比黏度n sp往往随质量浓度C的增加而增加。为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比黏度 n sp /C称为比浓黏度，而Inn/C贝卩称为比浓黏度。当溶液无限稀释时，聚合物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有关系式肃莀n称为特性黏度，它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。由于n r和n sp均是无因次量，所以n 的单位是质量浓度C单位的

4、倒数。腿在足够稀的聚合物溶液里，n sp/C与C和n r/C与C之间分别符合下述经验关系式:薅n sp/C= n + k n 2C蒂In2n r/C= n - B n C膀上两式中k和B分别称为Huggins和Kramer常数。这是两直线方程，通过n sp/C对C或In n r/C对C作图，外推至C=0时所得截距即为n 。显然,如下图所示对于同一聚合物，由两线性方程作图外推所得截距交于同一点,羅聚合物溶液的特性黏度n与聚合物相对分子质量之间的关系，通常用带 有两个参数的Mark-Houwink经验方程式来表示：荊 i '-KM ：賺式中M是黏均相对分子质量，K、a分别是与温度、聚合物及

5、溶剂的性质 有关的常数，只能通过一些绝对实验方法（如膜渗透压法、光散射法等）确定。薆聚乙二醇水溶液在 30C时K=12.5 X 10开kg1, a =0.78。蒄本实验采用毛细管法测定黏度，通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。本实验使用的乌氏黏度计如下图所示。当液体在重力作用下流经毛细管时，其遵守 Poiseuille 定律：肂羈44nnpr t兀 hpgr t罿 8lV8lV袃袂聿式中：n为液体的黏度，kg m-1 s-1;肇P为当液体流动时在毛细管两端间的压力差 （即是液体密度p,重力加速 度g和流经毛细管液体的平均液柱高度 h这三者的乘积），kg ni1 s-

6、1;芃r为毛细管的半径，m V为流经毛细管的液体体积 n； t为V体积液体的 流出时间，s; l为毛细管的长度，m薃用同一黏度计在相同条件下测定两个液体的黏度时，它们的黏度之比就等于密度与流出时间之比肁1讥肁2p2t22t2膅如果用已知黏度n 1的液体作为参考液体，则待测液体的黏度n 2可通过上式求得。羆在测定溶剂和溶液的相对黏度时，如溶液的浓度不大(Cvix 10kg m-3),溶液的密度与溶剂的密度可近似地看作相同，故，r -n 0 t0莃所以只需测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到n r。袈三、仪器设备薈仪器 恒温槽1套；乌贝路德黏度计1支；洗耳球1只；5mL移液管1支;10mL

7、移液管2支；100mL容量瓶5只；秒表1只。莅试剂8% (质量分数)聚乙二醇储备液；蒸馏水肃五、实验步骤羀1.准备工作蚆将恒温水槽调至30 C 士 0.1 C袅2溶液配制薀分别移取5mL 10mL 15 mL、20 mL、25 mL8%（质量分数）聚乙二醇储 备液于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。羁 3. 洗涤黏度计肈先用热洗液浸泡，再用自来水、蒸馏水冲洗芄4测定溶剂流出时间 t 0芀将黏度计垂直夹在恒温槽内。将一定量（约 20ml）水自A管注入黏度计 内，恒温数分钟，夹紧 C管上连结的乳胶管，同时在连接 B管的乳胶管上接 洗耳球慢慢抽气，待液体升至 G球的一半左右即停止抽气，打开 C管乳

8、胶管 上夹子使毛细管内液体同D球分开，用秒表测定液面在a、b两线间移动所需 时间。重复测定 3 次，每次相差不超过 0.20.3s ，取平均值。螈5测定溶液流出时间 t腿取出黏度计，倒出溶剂水。用待测溶液润洗黏度计数次，同步骤 4测定 流经时间。蚄按上述方法从稀到到浓依次测定溶液的流经时间。肁实验结束后，将溶液倒入回收瓶内，用溶剂仔细冲洗黏度计3次，最后用 溶剂浸泡，备用。袀六、数据处理芅溶液浓度C=wp (kgm-3),将测得的数据及根据原理计算出的各个数据记录 于下表肃流出时间/Sn rnspnsp/cIn nrn nr/c测量值平均值123溶剂112.31112.25112.3t0=11

9、2.29农度 /(kg m-3)3.983129.72129.9129.81t1 = 129.811.1560.1560.03920.1450.0364溶液7.965148.62148.69148.6t2=148.641.3240.3240.04050.2810.035411.948168.25168.32168.27t3=168.281.4990.3230.04180.4050.033915.93188.63188.72188.7t4=188.471.6780.3230.04260.5180.0325209.38 209.22 209.3很=209.301.8640.323 0.04340.

10、623 0.0313y = 0.0003x + 0.0383R2= 0.98440.040.06. 一_Ty = -0.0003x + 0.03781R2= 0.99660.020.0103.98.913.918.90.030.05蚈以In n/c和n sp/c分别对c作图，并作线性外推求得截距，bi= 0.0383, &二0.0378,由于数据处理中保留小数导致两个截距不同，则取平均值为0.0381 ,即n = 0.0381 m 3 kg-1。薂根据'二 K M ,如谕 kg1, a =0.78 ,求得 M =5.95 x 10-4。薁七、讨论、心得螈思考题螆1.乌式黏度计中的支管C的作用是什么？能否去处C管改为双管黏度计使用?为什么？芆答：在测流经时间时，需要通过 C管与大气相连，使毛细管内液体与 D球分 开，液体在自身重力作用下留下，不能有 D 管中液柱的压力，所以不可以没 有 C 管。节2. 黏度计毛细管的粗细对实验有什么影响？螀答：采用毛细管法测得黏