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文档简介
1、 低温法空气分别步骤:首先使加工空气液化,然后利用氧、氮等组分的沸点差,采用精馏的方法使空气分离获得氧气和氮气。 对两种沸点不同的物质例如氧与氮组成的混合液体,在吸收热量而部分蒸发时,易挥发组分氮将较多地蒸发;而混合蒸气在放出热量而部分冷凝时,难挥发组分氧将较多地冷凝。假设将温度较高的饱和蒸气与温度较低的饱和液体接触,那么蒸气将放出热量给饱和液体。蒸气放出热量将部分冷凝,液体将吸收热量而部分蒸发。蒸气在部分冷凝时,由于氧冷凝得较多,所以蒸气中的低沸点组分氮的浓度有所提高。假设进行了一次部分蒸发和部分冷凝后,氮浓度较高的蒸气及氧浓度较高的液体,再分别与温度不同的液体及蒸气进展接触,再次发生部分冷
2、凝及部分蒸发,使得蒸气中的氮浓度及液体中的氧浓度将进一步提高,这样的过程进展多次,蒸气中的氮浓度越来越高,液体中的氧浓度越来越高,最终到达氧、氮的分别。这个过程就叫精馏。 紧缩空气经去除水分、二氧化碳,并在热交换器中被冷却及膨胀对中压流程后送入下塔的下塔,作为下塔的上升气。由于它含氧21,在0.6MPa下,对应的饱和温度为100.05K。在冷凝蒸发器中冷凝的液氮从下塔的顶部下流,作为回流液体。因其含氧为0.011,在0.6Mpa下的饱和温度约为96.3K。由此可见,精馏塔下部的上升蒸气温度高,从塔顶下流的液体温度较低。下塔的上升气每经过一块塔板就遇到比它温度低的液体,气体本身的温度就要降低,并
3、不断有部分蒸气冷凝成液体。由于氧是难挥发组分,氮是易挥发组分,在冷凝过程中,氧要比氮较多地冷凝下来,于是剩下的蒸气中含氮浓度就有所提高。就这样一次、一次地进展下去,到塔顶后,蒸气中的氧绝大部分已被冷凝到液体中去了,其含氮浓度高达99以上。这部分氮气被引到冷凝蒸发器中,放出热量后全部冷凝成液氮,其中一部分作为下塔回流液从上往下流动。液体在下流的过程中,每经过一块塔板遇到下面上升的温度较高的蒸气,吸热后有一部分液体就要气化。在气化过程中,由于氮是易挥发组分,氧是难挥发组分,因此氮比氧较多地蒸发出来,剩下的液体中氧纯度就有所提高。这样一次、一次地进展下去,到达塔底就可以得到氧含量为3840的液空。因
4、此,经过下塔的精馏,可将空气初步分别成含氧3840的液空和含氮99以上的液氮。 然后将液空经节流降压后送到上塔中部,作为进一步精馏的原料。与下塔精馏的原理一样,液体下流时,经多次部分蒸发,氮较多地蒸发出来,于是下流液体中的含氧浓度不断提升,到达上塔底部可得到含氧99.299.6的液氧。从液空进料口至上塔底部塔板上的精馏是提高难挥发组分的浓度,叫提馏段。这部分液氧在冷凝蒸发器中吸热而蒸发成气氧,在0.14Mpa下它的温度为93.7K左右。一部分气氧作为产品引出,大部分作为上塔的上升气。在上升过程中,部分蒸气冷凝,蒸气中的氮含量不断添加。由于上塔中部液空入口处的上升气中还有较多的氧组分,假设将它放
5、掉,氧的损失太大,所以应再进展精馏。从冷凝蒸发器中引出部分含氮99%以上的液氮节流后送至上塔顶部,作为回流液,蒸气再进展多次部分冷凝,同时回流液多次部分蒸发。其中氧较多地留在液相里,氮较多地蒸发到气相中,到了上塔顶,便可得到含氮99%以上的氮气。从液氮进料口到液空进料口是为了进一步提高蒸气中低沸点组分氮的浓度,叫精馏段。假设需求纯氮产品还需求再次精馏,才干得到含氮99.99%的纯氮产品。这就是精馏塔内将空气分别成氧、氮的过程。1上塔顶部压力和温度确定 上塔顶部压力等于氮气抑制流过各换热器,阀门和管道阻力及排出时所必需的压力之和。 P上塔顶=P设备+P排氮=0.015+0.105=0.12MPa
6、 上塔顶部的温度与顶部压力和氮气浓度有关,根据顶部压力和氮气浓度查气、液平衡图得上塔顶部温度。 T上塔顶=78.16K2)上塔底部压力和温度确实定。上塔底部压力是指上塔最后一块塔板下面,液氧面上压力。等于上塔顶部加上塔塔板总阻力。P上塔底=P上塔板+P上塔顶=0.015+0.12=0.MPa上塔底部的温度是液氧面上氧气的饱和温度,它由氧纯度和压力决议。根据底部压力和氧气浓度查气、液平衡图得上塔低部温度。 T上塔顶=92.8K3冷凝蒸发器中液氧的平均压力和平均温度确实定。冷凝蒸发器液氧面上的压力即为上塔底部压力。液氧底部压力等于液氧面上的压力加上液氧柱产生静压。P液氧底=P上塔底+ h液氧*液氧
7、密度T液氧平均= T液氧面+ T液氧底/24下塔顶部压力和温度确定 T主冷= T氮冷凝- T液氧平均下塔顶部压力和氮气浓度及氮冷凝温度有关,根据冷凝温度和氮气浓度查气、液平衡图得下塔顶部压力。 5下塔底部压力确实定下塔底部压力等于下塔顶部加上塔塔板总阻力。P下塔底=P下塔板+P下塔顶温度为进下塔饱和空气温度l物量平衡:即入塔的空气量等于出塔的分别氧、氮之和。l组分平衡:空气分别后所得的各气体中某一组分量的总和等于加工空气两种该组分的量。l能量平衡:即进入塔内的热量包括冷损总和应等于出塔产品的热量之和。lV空=V液空+V液氮lV空y空=V液空x液空+V液氮x液氮lV空h空+Q下跑冷l=V液空h液
8、空+V液氮h液氮+Q下主冷lV氧+V氮=V液空+V液氮= V空lV空y空=V氧y 氧+V氮y 氮lV氧h氧+ V氮h氮l=V液空h液空+V液氮h液氮+Q上主冷+Q上跑冷l氧提取率l氧提取率=V氧y 氧/ V空y空lV空h空+Q = V氧h氧+ V氮h氮l在空气精馏中,回流比普通是指塔内下流液体量与上升蒸气量之比,它又称为液气比。l精馏产品的纯度,在塔板数一定的条件下,取决于回流比的大小。回流比大时所得到的气相氮纯度高,液相氧纯度就低。回流比小时得到的气相氮纯度低,液相的氧纯度就高。这是由于温度较高的上升气与温度较低的下流液体在塔板上混合,进展热质交换后,在理想情况下它们的温度可趋于一致,即到达
9、同一个温度。这个温度介于原来的气、液温度之间。假设回流比大,即下流的冷液体多或者上升的蒸气少时,那么气液混合温度必然偏于低温液体一边,于是上升蒸气的温降就大,蒸气冷凝得就多。因氧是难挥发组分,故氧组分冷凝下来相应也较多些,这样分开塔板的上升气体的氮浓度也提高得快。每块塔板都是如此,因此在塔顶得到的气体含氮纯度就高。另一方面,由于气液混合温度偏于低温液体一边,于是下流液体的温升就小,液体蒸发得也少,因此液体中蒸发出来的氮组分相应也少些,这样分开塔板的下流液体中氧浓度就提高得慢。每块塔板都是如此,因此在塔低得到的液体的氧浓度就低。l回流比小时那么与上述情况相反,不再反复。精馏工况的调整,实践上主要
10、就是改动塔内各部位的回流比大小。操作工人常说的精馏塔塔温高,实践就是指回流比小;塔温低,就是回流比大的情况。l双级精馏塔分别空气是先将空气在下塔分别成富氧液空和液氮,然后再送到上塔进一步分别成纯氧和纯氮产品。由此可见,假设下塔提供的中间产品不合格,上塔是很难消费出纯度和数量都符合要求的氧、氮产品的。这是由于在设计上塔时,是根据氧、氮产品的数量和一定的液空和液氮量计算出上塔的回流比,再根据液空和液氮的纯度和回流比以及一定的操作压力,确定为分别出合格产品所需求的塔板数。对全低压流程的上塔,还需求思索膨胀空气的影响。也就是说,只需当液空、液氮的数量和纯度以及膨胀空气进入上塔的形状和数量都符合要求,并
11、在规定的操作压力下,经过这么多块塔板的精馏,才干获得纯度和数量都合格的产品。假设液空和液氮的纯度和数量改动了,上塔回流比一定会发生变化,假设还是用这么多块塔板来进展精馏,就不能得到纯度和数量都符合要求的产品了。因此,下塔工况的调整就成为从上塔获得合格产品的根底。l全低压空分设备的冷量大部分靠膨胀机产生,而全低压空分设备的任务压力即为下塔的任务压力,为0.550.65MPa。该压力的气体在膨胀机膨胀制冷后,压力为0.13MPa左右,已不能够像中压流程那样送入下塔参与精馏。假设膨胀后的空气只在热交换器内回收冷量,不参与精馏,那么这部分加工空气中的氧、氮就不能提取,必将影响到氧、氮的产量和提取率。l
12、由于在全低压空分设备的上塔其精馏段的回流比大于最小回流比较多,就有能够利用多余回流液的精馏潜力。因此可将膨胀后的空气直接送入上塔参与精馏,来回收膨胀空气中的氧、氮,以提高氧的提取率。l由于全低压空分设备将膨胀空气直接送入上塔,因此制冷量的变化将引起膨胀量的变化,必然要影响上塔的精馏。制冷与精馏的严密联络是全低压空分设备的最大特点。l 进上塔的膨胀空气量添加,精馏段的回流比相应减少。为了到达所要求纯度的氮气产品,需求设置更多的塔板数。当回流比减少到需求设置无数块塔板才干使氮气纯度到达要求的数值时,这时的回流比叫最小回流比。进上塔的膨胀空气量首先受最小回流比的限制。当回流比越接近最小回流比时,为保
13、证产品纯度所需的塔板数添加的越快,这将呵斥投资添加,塔板阻力添加,操作压力升高,能耗添加。因此,膨胀空气进上塔后的回流比应大于最小回流比。l当要求氮气纯度低时,最小回流比也减少,允许进上塔的膨胀空气量就可以多些,这时氧的提取率也相应地降低。此外,假设液空纯度高,液空量就较少,相应的液氮量就会增大。这将使精馏段的回流比增大,允许送入上塔的膨胀空气量也就可适当添加。氧气的纯度低一些,允许送入的膨胀空气量也可以多一些。总之,送入上塔的膨胀空气量应综合思索回流比、塔板数、氧、氮及液空纯度等诸多要素的影响,以便在既可保证产品纯度和不使氧提取率下降过多,又不致于过多地添加塔板数和能耗的情况下,送入适量的膨
14、胀空气。 影响塔板阻力的要素很多,包括筛孔孔径大小、塔板开孔率、液体的密度、液体的外表张力、液层厚度、蒸气的密度和蒸气穿过筛孔的速度等等。其中,蒸气和液体的密度以及液体的外表张力在消费过程中变化很小。孔径大小与开孔率虽然固定不变,但当筛孔被固体二氧化碳或硅胶粉末堵塞时,也会发生变化,呵斥阻力增大。此外,液层厚度和蒸气的筛孔速度取决于下流液体量和上升蒸气量的多少,在操作中也有能够发生变化,从而影响塔板阻力的变化。特别是筛孔速度对阻力的影响是成平方关系,影响较大。所以,在实践操作中,可以经过塔内各部分阻力的变化来判别塔内工况能否正常。假设阻力正常,阐明塔内上升蒸气的速度和下流液体的数量正常。假设阻
15、力增高,那么能够是某一段上升蒸气量过大或塔板筛孔堵塞;假设进塔空气量、膨胀空气量以及氧、氮、污氮取出量都正常,也即上升气量没有变化,那就能够是某一段下流液体量大了,使塔板上液层加厚,呵斥塔板阻力添加;假设阻力超越正常数值,并且产生动摇,那么很能够是塔内产生了液悬;当阻力过小时,有能够是上升蒸气量太少,蒸气无法托住塔板上的液体而产生漏液景象。因此阻力大小往往可作为判别工况能否正常的一个重要手段。l上塔的低温产品气体出塔后要经过换热器回收冷量,经复热后再分开安装。上塔的压力需求可以抑制气体在经过换热器时的阻力。但是,要求在满足需求的情况下,尽能够地低。这是由于:l1在冷凝蒸发器中冷凝的液氮量不变、
16、主冷温差不变得情况下,假设上塔压力降低,那么下塔压力相应地会自动降低。通常,上塔压力降低0.01MPa,下塔压力可降低0.03MPa。对于全低压制氧机,随着下塔压力降低,空压机的排气压力也可降低,进塔空气量会添加,从而可以添加氧产量和降低制氧机的能耗。l2)上、下塔压力降低,可改善上、下塔的精馏工况。由于压力低时,液体中某一组分的含量与其上方处于相平衡的蒸气中同一组分的含量的差数要大些,而压力高时此差数会减小。气、液相浓度差越大,那么氧、氮的分别效果越好。即在塔板数不变的情况下,压力低一些,有利于提高氧、氮的纯度。因此在操作时,要尽能够降低上塔压力。l 应指出,上塔压力降低是有限的。由于氧、氮
17、产品的排出压力有一定要求,在排出过程中,还要抑制换热器和管道的阻力。l空分设备的工况稳定时,安装的产冷量与冷量耗费坚持平衡,安装内各部分的温度、压力、液面等参数不再随时间而变化。主冷是联络上、下塔的纽带,来自下塔的上升氮气在主冷中放热冷凝,来自上塔的回流液氧在主冷中吸热蒸发。回流液量与蒸发量相等时,液面坚持不变。l加工空气在进入下塔时,有一定的“含湿,即有小部分是液体。大部分空气将在主冷中液化。对于低压空分设备,进下塔的空气是由出主热交换器冷端的空气和经液化器的空气混合而成的。正常情况下,它们进塔的综合形状都有一定的“含湿量“液化率。进塔的空气形状是由空分设备内的热交换系统和产冷系统所保证的。
18、l当安装的冷损增大时,制冷量缺乏,使得进下塔的空气含湿量减小,要求在主冷中冷凝的氮气量添加,主冷的热负荷增大,相应地液氧蒸发量也增大,液氧面下降;假设制冷量过多,主冷的热负荷减小,液氧蒸发量减少,液氧面会上升。因此,安装的冷量能否平衡,首先在主冷液面的变化上反映出来。l当加工空气量添加时,将使精馏塔内的上升蒸气添加,主冷内所需冷凝的液体量也相应添加,因此对塔内的回流比没有影响。添加的气量在一定范围内,氧、氮的纯度能根本坚持不变,而产量将随空气量的添加而按比例添加。l但是,随着主冷中冷凝液体量添加,主冷的热负荷加大。当传热面积缺乏时,主冷的温差必然扩展,下塔压力相应升高。同时,由于塔内气流速度添
19、加,下流液体量添加,塔板上液层加厚,使塔板的阻力添加,上、下塔的压力也会相应地提高。这将对氧、氮的分别带来不利的影响,同时也使电耗添加。当气量过大时,塔板阻力及下流液流经溢流斗的阻力均会增大很多,呵斥溢流斗内液面升高,甚至发生液体无法流下的液泛景象,这时将破坏精馏塔的正常工况。l此外,由于上升蒸气流速添加,容易将液滴带到上一块塔板,影响精馏效果,氮纯度下降,从而会降低氧的提取率。l普通的空分塔,添加20%左右的空气量也能正常任务,不需求采取什么措施。当加工空气量过大时,需求加大塔板上的筛孔的孔径,以降低蒸气速度。加大主冷的传热面积,以减少主冷温差,保证精馏塔的正常任务 l空气在下塔经精馏后产生
20、的液空和液氮,经过节流阀供应上塔作为精馏所需的回流液。处于饱和形状的液体经过节流阀时,由于压力降低,其相应的饱和温度也降低,部分液体将要气化。节流的气化率与节流前后的压力,液体的组分及过冷度有关。通常,未过冷时液空、液氮节流后的气化率可达1520%,这就使得上塔的回流液量减少,对上塔的精馏不利。为了减少节流气化率,因此设置了过冷器。它是靠回收污氮、污氮的冷量,使液空、液氮的温度降低。低于下塔压力所对应的饱和温度就称为过冷。假设过冷度为39,那么节流后的气化率可减少到812%。l另一方面,过冷器还起到调配冷量的作用。它可使一部分冷量又前往上塔。因此,空气带入下塔的才干焓值升高,使冷凝蒸发器的热负
21、荷添加,对上塔的精馏有利。l影响氧气产量的主要要素如下:l1加工空气量缺乏。缘由有:环境温度过高;大气压力过低;空气吸入过滤器被堵塞;电压过低或电网频率降低,呵斥空压机转速降低;中间冷却器冷却效果不好;级间有内走漏;阀门、管道漏气;自动阀或切换阀走漏;对分子筛纯化系统而言,能够是切换碟阀漏气。l2氮平均纯度过低。缘由有:精馏塔板效率降低;冷损过大呵斥膨胀空气量过大;液氮纯度太低,液氮量太大;液氮量过小;液空或液氮过冷器走漏;污氮或馏分取出量过大;液空、液氮调理阀开度不当,下塔工况未调好。l3主冷换热不良。主冷换热面缺乏,或氮侧有较多不凝性气体,影响主冷的传热,使液氧的蒸发量减少。l4设备阻力添
22、加。由于塔板、液空吸附器或过冷器堵塞,液空、液氮节流阀开度过小或被堵塞,将呵斥下塔压力升高,进塔空气量减小。当切换式换热器冻结时,也将呵斥系统阻力添加,进塔空气量自动减少。l5氧气管道、容器存在走漏。l处置的方法,尽能够减少空气损失,降低设备阻力,以添加空气量;尽能够减少跑冷损失、热交换不完全损失和漏损,减少膨胀空气量。下面详细从精馏角度分析一下调整产量的方法:l液面要稳定。液氧液面稳定标志着设备的冷量平衡。假设液面忽高忽低,调整纯度就非常困难。合理调理膨胀量和液空、液氧调理阀开度,使液氧面稳定。l调理好液空、液氮纯度。下塔精馏是上塔的根底。液空、液氮取出量的变化,将影响到液空、液氮的纯度,并
23、影响到上塔精馏段的回流比。假设液氮取出量过小,虽然氮纯度很高,但是,给精馏段提供的回流液过少,将使氮气纯度降低。此时,由于液空中的氧浓度低,将呵斥氧纯度下降,氧产量减少。因此,下塔的最正确精馏工况应是在液氮纯度符合要求的情况下,尽能够加大取出量。一方面为上塔精馏段提供更多的回流液;另一方面使液空的氧浓度提高,减轻上塔的精馏负担,这样才有能够提高氧产量。这里需求阐明的是,液氮纯度的调理要用液氮调理阀,不能用下塔的液氮回流阀。回流阀正常情况下应全开。l调整好上塔精馏工况,努力提高平均氮纯度。平均氮纯度的高低标志着氧损失率的大小。而平均氮纯度又取决于污氮纯度的高低,由于污氮气量占的比例大。污氮的纯度
24、主要也是靠下塔提供符合要求的液氮来保证的。当下塔精馏工况正常,而污氮纯度仍过低时,那么能够是上塔的精馏效果降低例如塔板堵塞或漏液;或是膨胀空气量过大;或是氧气取出量过小、纯度过高,使上升蒸汽量增多,回流比减小。要改善上塔的精馏工况,主要是控制氧、氮取出量。一方面二者的取出量要适宜;另一方面阀门开度要适度,以便尽能够降低上塔压力,有利于精馏,以提高污氮的纯度。l筛板是由筛板孔、溢流斗、无孔板组成的。筛板孔上分布有许多小孔,蒸气自上而下穿过小孔,经塔板上的液体层传热、传质后上升。液体按照一定道路从塔板上流过,液体由稳定流速的蒸气托持着,经溢流斗流到下一块塔板的无孔板受液盘。液层的厚度由塔板上的进口
25、挡板和出口挡板高度决议。l根据液体在塔板上的流动方向,筛板的方式分为对流、径流、环流式,环流式还分为单溢流和双溢流。l液体在塔板上流动道路长,气液接触时间也长,热、质交换充分,但是塔板阻力大,精馏分别的能耗升高。所以全低压制氧机,由于塔板阻力直接影响制氧机能耗,且环形塔板直径大,因此,多数采用对流或径流板。l精馏塔分为筛板塔和填料塔两大类。填料塔又分为散堆填料和规整填料两种。筛板塔虽然构造较简单,顺应性强,宜于放大,在空分设备中被广泛采用。但是,随着气液传热、传质技术的开展,对高效规整填料的研讨,一些效率高、压降下、持液量小的规整填料的开发,在近十多年内,有逐渐替代筛板塔的趋势。l规整填料由厚约0.22mm的金属波纹板组成,一块块陈列起来的金属波纹板,低温液体在每一片填料外
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