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文档简介
1、仪器分析教案知识点火焰原子吸收分光光度仪的主要部件的工作原理学时2学时教学内容光源、原子化器、单色器、检测系统教学重点光源教学难点原子化器原子化器参考资料仪器分析 化学工业出版社仪器分析 第二版 中国环境出版社仪器分析 第二版 化学工业出版社一、原子吸收分光光度计主要部件的工作原理及使用参数原子吸收分光光度计是一种根据被测物质基态原子蒸气对特征辐射的吸收来对元素进行定量分析的仪器。目前可用于70多种元素的直接测定,是测量微量或痕量元素的重要技术、方法。仪器简单,操作简单。灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,精密度高。仪器的工作原理: 将被测分析物质以适当方式转变为液体,被吸入仪器,以雾状形式进入
2、原子化器,在燃气和助燃气的作用下,离解成基态原子蒸气,当光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征光谱线通过火焰中基态原子蒸气时,由于基态原子的吸收,光强度减弱,其减弱的程度在一定条件下,与基态原子的数目之间遵循着朗博比尔定律,被基态原子吸收后的扑向经过分光系统中的单色器分离出该元素的特证光谱想并把杂光分开,特征光谱通过检测器接受,转换为电信号,再经过放大器放大,由显示系统显示记录吸光度或光谱图,然后求得待测元素的含量。原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、分光系统(单色器)、检测系统组成。(一) 光源 光源的作用是发射待测元素的特征光谱,供测量用。 为了保证峰值吸收的测量,要求光源必须能发射
3、出吸收线宽度更窄的光谱,并且强度大而稳定、背景低且噪声小,使用寿命长。 空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯和激光光源灯都能满足上述要求。其中应用最广泛的是空心阴极灯和无机放电灯。在原子吸收上空心阴极灯目前应用最广。(结构内容见ppt)空心阴极灯又称元素灯。根据阴极材料的不同分为单元素灯和多元素灯。通常情况下,单元素的空心阴极灯只能用于一种元素的测定,这类灯发射线干扰少,强度高,但每测量一种元素需要更换一种灯。多元素灯可连续测定多种元素,减少的麻烦,但是光强度较弱,易产生干扰。要注意的是:空心阴极灯使用前应该经过一段时间的预热,使灯的发光强度达到稳定,预热时间随灯元素的不同而不同,一般20-30
4、分钟以上,使用时选择合适的工作电流。无机放电灯又称为微博激光无机放电灯,发射强度比空心阴极灯大100-1000倍,谱线很窄,适用于对难激发的As、Se、Sn灯元素的测定。(二) 原子化器将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程称为试样的“原子化”,完成试样原子化所用的设备称为原子化器或原子化系统。试样中被测元素原子化的方法主要有火焰原子化器和石墨炉原子化器。我们主要介绍火焰原子化器。原子化器在原子吸收分光光度计中是一个关键装置,它的质量对原子吸收光谱分析法的灵敏度赫准确度有很大的影响,甚至起到决定性的作用,也是分析误差最大的来源。1、 火焰原子化器包括四部分:雾化器、预混合室、燃烧器和火焰。火
5、焰原子化包括两个步骤: 雾化阶段 和原子化阶段 雾化器的作用是将试样雾化成微小的雾滴。雾化器的性能会对灵敏度、测量精度和化学干扰等产生影响,因此要求其喷雾稳定、雾滴细微均匀和雾化率高。 预混合室也称雾化室,作用是进一步细化雾滴,并使之与燃料气均匀混合后进入火焰。燃烧器的作用是是燃气在助燃气的作用下形成火焰,使进入火焰的试样微粒原子化。火焰原子化系统所用的气体包括燃气和助燃气。分析不同元素时会使用到不同的燃气和助燃气,可以根据实验要求来选取。(三) 分光系统(单色器) 原子吸收分光光度计的分光系统分为外光路和内光路,但是一般都讲的是内光路即单色器。 单色器的作用是将待测元素的吸收线与邻近谱线分开,并阻止其他的谱线进入检测器,使检测系统只接受共振吸收线。单色器主要由入射狭缝、出射狭缝和色散元件组成。(四) 检测系统检测系统由光电元件、放大器和显示器组成。 光电元件一般采用光电倍增管,其作用是将经过原子蒸气吸收和单色器分光后的微弱信号转换为电信号。放大
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