第十一章透射电镜

1、透射电子显微镜透射电子显微镜(TEM)是利用电子的波动性来观是利用电子的波动性来观察固体材料内部的察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。的仪器。它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计，它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百放大倍数在数十倍到数百倍倍，特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数，特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数在在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。

2、万倍或千万倍。sin61. 00nrnd对于光学显微镜，N.A的值均小于1，油浸透镜（n1.5； 70-75）对于光学透镜，当nsin做到最大时（n1.5，70-75）20r而可见光的波长有限，因此，光学显微镜的分辨本领不能再次提高。电磁波的范围电磁波的范围 比可见光波长更短的有： 1）紫外线 会被物体强烈的吸收； 2）X 射线 无法使其会聚 ； 3）电子波 根据德布罗意物质波的假设，即电子具有微粒性，也具有波动性。电子波 mvh h Plank 常数 ， m v 电子速度SJ .g.显然，v越大， 越小，电子的速度与其加速电压（E伏特）有关即eEmv mEev目前，应用较多的是磁透镜，我们只

3、是分析磁透镜是如何目前，应用较多的是磁透镜，我们只是分析磁透镜是如何工作的。工作的。磁透镜使电子会聚的原理OOz图7-2（a）电子在磁透镜中的运动轨迹AC 我们有下面的结论： 1）所有从同一点出发的不同方向的电子，经透镜作用后，交于象平面同一点，构成相应的象。 2）从不同物点出发的同方向同相位的电子，经透镜作用后，会聚于焦平面上一点，构成与试样相对应的散射花样。 电子显微镜可以提供放大了的象，电子波长又非常短，人们便自然地把电子显微镜视为弥补光学显微镜不足的有利工具 电子透镜也存在缺陷，使得实际分辨距离远小于理论分辨距离 对电镜分辨本领起作用的是：球差象散色差 1） 球 差 球差是由于电子透镜

4、的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜是折射得比近轴电子要厉害的多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了一个满散圆斑。P象P透镜物P光轴图7-5（a） 球差2）象散 磁场不对称时，就出现象散。有的方向电子束的折射比别的方向强。 透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。平面BPA透镜平面物P光轴PBfA 平面A图7-5（b）象散 如图1-5（b）所示，在A平面运行的电子束聚焦在Pa点，而在B平面运行的电子聚焦在Pb点，依次类推。3）色差 电子的能量不同，从而波长不一造成的，电子

5、透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。一是电子的加速电压不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。 使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散。能量为E的电子轨迹象1透镜物P光轴图7-5（c） 色差能量为E- E的电子轨迹象2 在电子透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正，而其它象差，可以通过一些方法消除 PAY ATTENTION！光学显微镜和电镜路图比较光学显微镜和电镜路图比较4/14/30sCAr图7-9 三次放大成像8.2.1 照明系统照明

6、系统u电子枪电子枪 （1）阴极：又称灯丝，一般是由）阴极：又称灯丝，一般是由0.030.1毫米的钨毫米的钨丝作成丝作成V或或Y形状。形状。 （2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。一般都是阳极接地，阴极带有负高压。 （3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。调节象的亮度。阴极、阳极阴极、阳极和控制极决和控制极决定着电子发定着电子发射的数目及射的数目及其动能，因其动能，因此，人们习此，人们习惯上把它们惯上把它们通称为通称为“电电子枪子枪”。u聚光镜：聚光镜

7、：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。起来的作用。阴极（接负高压）阴极（接负高压）控制极（比阴极控制极（比阴极负负1001000伏）伏）阳极阳极电子束电子束聚光镜聚光镜试样试样照明部分示意图照明部分示意图 为了保证真在整个通道中只与试样发为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与

8、空气分子发生碰撞生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内。盒都必须置于真空系统之内。6.2.3 真空系统真空系统 透射电镜需要两部分电源：透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电

9、流。 8.2.4 供电系统供电系统利用透射电镜进行物相形貌观察仅是一种较为直接的应用，透射电镜还可得到另外一类图像-电子衍射图图7-11 金蒸发膜的多晶和钢中单晶的电子衍射花样 图中每一斑点都分别代表一个晶面族，不同的电子衍射谱图又反映出不同的物质结构 典型电子衍射图典型电子衍射图（a）非晶）非晶（b）单晶）单晶（c）多晶）多晶衍射条件式为：衍射条件式为： 2dsinn )(lkhqqqf入射束试样物镜后焦面象平面图7 衍射花样形成示意图纯水为溶剂，水解丝状物居多，晶体纯水为溶剂，水解丝状物居多，晶体v 纳米线具有均匀的外形和束状规整排列v 纳米线的平均直径和长度分别为10nm和10m，即长径

10、比为1000v 电子衍射为规则清晰的点阵：纳米线为单晶结构v 只有Sr和Cu的信号v Cu的信号由铜网所至v C、O和H在该分析中无法检测v 结果说明纳米线是由锶的化合物组成024681012141618200100200SrCuCuSrEnergy / KeVCountsCuBFig 1.A TEM micrograph along with electron diffraction of typical SrCO3 nanowires prepared by exposing to air for 30 min and re-crystallized in water bath at 60 for 12 hoursFig 1.B EDX analysis results of SrCO3 nanowires prepared by exposing to air for 30 min and re-crystallized in water bath at 60 for 12 hoursv 纳米线已经形成 v 在受到电子束照射时发生变形 v 电子衍射花样为规律性的斑点 Fig 2.A TEM for 10 minFig 2.B TEM for 30 minv 颗粒为长圆形：