判断冷冻干燥一次干燥结束的方法

1、判断冷冻干燥一次干燥结束的方法来源：网络选编 在共熔点（或共晶点）之前抽去90%以上的水分的过程在专业术语上称为一次干燥期。怎样判断冻干周期结束，压力升测试的原理是什么？1、答：将箱体维持在高真空达2小时以上，关闭冻干箱和冷凝器之间的阀门，观察冻干箱的压力升高情况，如果冻干箱内的压力没有明显升高，则说明干燥已基本完成，可以结束冻干，如果压力明显上升，则还有水分逸出，要延长时间。2、我现在一次干燥时间判断是 水线消失后1小时。二次干燥终点判断是关闭前后箱之间的中隔阀后看前箱压力升高速度。现在因为样品比较少，是控制到了2pa/10min结束冻干。基本是二次干燥8小时。3、预冻保温2小时足够。一次升

2、华的板层温度-5应该可以的，一次升华过程中不要开启掺气操作。在板层温度不变的情况下，当制品温度曲线发生突变后继续保温1-2小时后即可进行二次升华操作。二次升华可以经过0并保温1-2小时的中间过程，然后板层温度直接设置在25-30进行二次干燥。制品温度曲线发生突变是指制品温度探头位置的水分在此干燥温度基本干燥完全，此时蒸发量少，制品温度开始快速上升接近板层温度。 个人理解，不知道是否准确。一般来说，此时可以进一步升温以增加升华速度，提高干燥效率，进入二次干燥阶段。二次干燥可进一步提高真空度，降低制品萎缩的风险，在最后保温阶段，可采用抽取极限真空的方式，控制制品中水分的最终残留量。判断一次干燥结束

3、的时间经验判断一次干燥结束的时间也是比较重要的。过早或过晚判断，都会造成冻干品质的降低或能量和时间的消耗。 最直观的方法，是根据制品的形状来判断。一次干燥后期，大部分水分被抽去。就好象随着洪水退去，墙面的水线不断下降一样，我们可以观测到制品上面也有一条水线不断下降，直至消失。水线消失，也就意味着一次干燥即将结束了。第二种方法，可以根据箱内压力的变化趋势来加以判断，当大部分被抽去以后，箱内的压力将不断下降，直至呈现线形。第三种方法，可以根据制品温度的变化来判断。当大部分水分被抽去以后，我们会发现，制品与搁板的温差会越来越小。第一步干燥终点可以用目测，在冻干时，样品明显有一个冰层(即：所谓的水线，

4、或升华界面)，在升华过程不断的减小，就是水分不断的蒸发，直到冰层消失，再升华约2小时，可以进行第而步升华。一次干燥终点就是直接目测冻干品水线是否抽完，抽完后保持2到3小时。和楼上差不多。判断一次干燥到终点,可以进行第二次干燥用终点判断法确定,即药品和瓶底的接触处水分没有以及看真空度一段时间不再上升,即可判断一次干燥结束了,保温一段时间可以进行二次干燥.一般一次干燥时板层温度都比共熔点温度要高一些，因为升华可以带走热量，故在升华初期制品失去的热量比由板层传来的热量多，制品温度在第一升华阶段会比板层温度低很多，随着干燥时间的延长，制品水分降低，升华强度减少，水分带走热量的速率降低，制品得到热量比水

5、汽带走的热量多，制品温度上升，直到高于共熔点，或者接近板层温度，第一升华阶段结束，进入第二阶段。通过目测观察确定第一次干燥结束(冻结层和干燥层的交界面,即水线完全到瓶底,在此基础上再恒温12小时，亦有人说2- 3小时 ).水线完全到瓶底,在此基础上，如果这时真空开始向零接近，冷凝器温度开始上升，就可判定一次干燥到终点。国内大多数一期升华结束点的判断都是根据经验来的，就如楼上所讲，到冰晶线消失后维持1-2h。不过，据文献报道，理论上是应该根据制品温度或前箱压力变化来判断的。不知道有没有战友在此方面有研究，不妨把问题再深化一下。 一般认为一次升华结束时：1.干箱和冷阱的压差接近0，且稳定。2.制品

6、温度和搁板温度接近或更高3.没有升华面。此后在保温2-3H，具体的，因品种和装量的不同，略有差异，可以自己摸索这是我多年来的一点学习与体会，希望与大家共享：干燥层和冻结层的交界面达到瓶底并消失产品温度上升到接近搁板的温度冻干箱的压力和冷凝器的压力接近，且维持不变当关闭中隔阀，箱内压力上升速率与冻干箱的泄露速率相近上述现象发生后，再延长小时，以彻底除制品中的残留冰晶，即可转入第二阶段升华一次干燥时间判定1、干燥层和冻结层的交界面达到瓶底并消失。 2、产品温度上升到接近导热油的温度。 3、干燥箱内压力下降到冷凝器的压力，两者接近且压力维持不变。 4、关闭中隔阀，箱内压

7、力上升速率与干箱的泄漏率接近。 上述现象发生后，再延长0.5-1h，一次干燥结束。 二次干燥时间判定二次干燥时，产品的温度可提高到允许的最高温度以下，使结合水和吸附于干燥层中的水获得足够的能量，从分子吸附中解析出来。二次干燥的时间为 一 次干燥时间的0.35-0.5倍。 归纳总结如下：判断第一阶段升华结束（又称一次干燥期）的方法1、干燥层和冻结层的交界面（又称升华界面，或水线）达到瓶底并消失。2、产品温度上升到接近搁板的温度。3、干燥箱内压力下降到冷凝器的压力，两者接近且压力维持不变。4、当关闭中隔阀，箱内压力上升速率与冻干箱的泄露速率相近。5、 可以根据箱内压力的变化趋势来加以判断，当大部分被抽去以后，箱内的压力将不断下降，直至呈现线形。6、检验一次升华是看双倍水样的水分是不是全部干燥，如果干燥了，说