四技分析化学实验

1、四技分析化學實驗洪英欽實驗名稱實驗十二 天平之操作實驗十三 分析器皿容積的校正實驗十四 食醋中醋酸的測定實驗十五 鹼灰中總鹼度的測定實驗十六 雙重指示劑滴定法實驗十七 過錳酸鉀滴定法實驗十八 利用碘定量法測定銅礦中銅的含量實驗十九 用重鉻酸鉀滴定鐵礦中鐵的含量實驗二十 以莫厄法測定氯含量實驗廿二 李比希滴定法實驗廿三 EDTA的錯合滴定分析法實驗廿四 可溶性硫酸鹽的定量分析實驗廿五 測可溶性氯含量實驗十二 天平之操作A.天平之分類 1.粗天平-精密度±0.01g 2.分析天平-精密度±0.0001gB.一般稱重方法-稱差法1.先用稱量瓶於粗天平粗稱 2.將稱量瓶放至分析天平

2、精稱,記下重量,倒出試劑後,再精稱空瓶,由此計算試劑精確重量C.本實驗改做實驗十三分析器皿容積的校正:(一)滴定管之校正(第131頁):利用分析天平直接稱重來計算,並做出校正曲線圖:真實容積=校正數=真實容積-視容積總校正數=校正數+前次總校正數數據記錄在135頁問題與討論在129頁實驗十三 分析器皿容積的校正A.本實驗做(二)移液管之校正Wo=空瓶重 Wb=(b處水+瓶)重Wa=(a處水+b處水+瓶)重Vb= Va=l=×20求出l1, l2, l3計算平均值l=Wc=(c處水+瓶)重Vc=絕對誤差=Vc25.00 (±0.03mL)實驗十四 食醋中醋酸的測定A. 氫氧化

3、鈉溶液的配製本實驗取1g NaOH於乾淨燒杯中,加純水溶解,倒入250mL量瓶,稀釋至刻度,混合均勻 NNaOH= 其中氫氧化鈉的毫克當量=B. 氫氧化鈉溶液的標定1.基準試劑是鄰苯二甲酸氫鉀(C6H4COOKCOOH;KHP) 其中鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當量=2.指示劑是酚酞,終點變化是呈粉紅色30秒不褪色3.精確濃度:NNaOH=C.食醋中醋酸的測定1.稀釋10倍醋酸的濃度= 2.食醋中醋酸的含量 CH3COOH%= ×10××100% 其中醋酸的毫克當量=D.精密度的計算1.標準偏差S=2.相對標準偏差rsd=×1000 pptE.準確度的計算相對誤

4、差RE=×1000ppt實驗十五 鹼灰中總鹼度的測定A. 鹽酸溶液的配製本實驗以量筒取4.4mL濃HCl,倒入含100mL純水的燒杯中攪拌均勻,倒入500mL量瓶中,稀釋至刻度,混合均勻,倒入PE塑膠瓶中,留至實驗十六用 NHCl= 其中鹽酸的毫克當量= 註:市售濃鹽酸的比重1.18,含36%HClB. 鹽酸溶液的標定1.基準試劑是無水碳酸鈉(Na2CO3) 其中碳酸鈉的毫克當量=2.指示劑是甲基橙,終點變化是黃色變成紅色3.精確濃度:NHCl=C.鹼灰中總鹼度的測定Na2O%=×100% 其中鹼灰的毫克當量=實驗十六 雙重指示劑滴定法A.鹽酸溶液的標定1.基準試劑是無水碳

5、酸鈉(Na2CO3)2.第一終點的指示劑是酚;終點變化是紅色變成無色CO32+HHCO3 pH=9.03.第二終點的指示劑是甲基橙;終點變化是黃色變成紅色 HCO3+ HH2CO3 pH=4.04.精確濃度:理論上,V1=V2NHCl=VHCl= V1+V2其中碳酸鈉的毫克當量=B.混合試劑的定量當V2V1時,表示試料中含有Na2CO3及NaHCO3 Na2CO3+HNaHCO3+HH2CO3 V1 NaHCO3+HH2CO3 V2 Na2CO3%=×100%其中碳酸鈉的毫克當量= NaHCO3%=×100%其中碳酸氫鈉的毫克當量=實驗十七 過錳酸鉀滴定法A.過錳酸鉀溶液的

6、配製本實驗取0.8gKMnO4,加純水溶解後,稀釋至250mL,放於暗處備用 = 其中過錳酸鉀的毫克當量= MnO4+8H+5eMn2+4H2O 為節省時間,加熱煮沸省略B.過錳酸鉀溶液的標定1.基準試劑是無水草酸鈉(Na2C2O4) 其中草酸鈉的毫克當量= C2O42CO2+2e2.指示劑是過錳酸鉀,終點變化是在60以上時,呈粉紅色達30秒不褪色3.精確濃度=C.不純草酸鈉試樣之定量1.試樣中含草酸鈉當量數n= ××1032.試樣中含草酸鈉重量 =n××1033.試樣中含草酸鈉百分比 Na2C2O4%=×100%實驗十八 利用碘定量法測定銅礦

7、中銅的含量A.硫代硫酸鈉溶液的配製本實驗取6g Na2S2O35H2O,加純水溶解,並加入0.1g Na2CO3(防腐殺菌),倒入250mL量瓶,稀釋至刻度,混合均勻 =其中硫代硫酸鈉的毫克當量= S2O32S4O62+e 為節省時間,加熱煮沸省略B.硫代硫酸鈉溶液的標定1.基準試劑是碘酸鉀(KIO3)其中碘酸鉀的毫克當量= IO3+5I+6H3I2+3H2O I2+ 2S2O32S4O62+2I2.指示劑是澱粉液,在滴定終點前才加入,終點變化是藍色消失3.精確濃度: =C.銅礦中銅的定量改用銅試液,因此步驟14不做,改為:以移液管吸取50mL銅液於250mL錐形瓶中,加入2mL磷酸;以下按步

8、驟6操作2Cu2+4I2CuI+I2 I2+ 2S2O32S4O62+2ICu(g/L)= 其中銅的克當量=實驗數據改為:每次滴定所取銅試液體積= mL計算公式: 計算式子:Cu g/L平均值實驗十九 用重鉻酸鉀滴定鐵礦中鐵的含量A.重鉻酸鉀溶液的配製本實驗精稱0.5g基準級 K2Cr2O7,加純水溶解,倒入100mL量瓶,稀釋至刻度,混合均勻 = 其中重鉻酸鉀的毫克當量= Cr2O72+14H+6e2Cr3+7H2OB.鐵礦中鐵的定量1.步驟2中,從"加熱溶解時"以下省略不做,直接按步驟3操作2.試樣中鐵量WFe=××EFe 其中鐵的毫克當量= Fe2

9、Fe3+e3.試樣中鐵含量Fe%=×100%實驗二十 以莫厄法測定氯含量A.硝酸銀溶液的配製本實驗取6.8g AgNO3,加純水溶解,稀釋倒至400mL,混合均勻,倒入棕色塑膠瓶,留至實驗二十二 =B.硝酸銀溶液的標定莫厄法1.基準試劑是氯化鈉(NaCl)2.指示劑是5%K2CrO4,終點變化是產生磚紅色混濁液3.須做空白試驗Vb4.精確濃度: = 其中=Vb5.實驗數據記錄(181頁)改為:(二)硝酸銀溶液的標定Vb= mL 計算公式: 計算式子:WNaCl平均值C. 含氯試樣中氯含量菲傑恩法(實驗二十一)1. 指示劑是二氯螢光黃,終點變化是由黃色變成粉紅色;加入糊精的目的是保護膠

10、體粒子,增加吸附面積2.試樣中含氯重量WCl=3.氯含量Cl%=×100%實驗二十二 李比希滴定法A.硫氰化鉀溶液的配製本實驗取0.97g KSCN,加純水溶解,稀釋至200mL,混合均勻 NKSCN= 其中硫氰化鉀的毫克當量= Ag+SCNAgSCNB.硫氰化鉀溶液的標定-直接伏哈法Ag+SCNAgSCN SCN+Fe3FeSCN2(紅色)1.基準試劑是標準硝酸銀溶液2.指示劑是鐵明礬,終點變化是呈現紅色達15秒不消失3.精確濃度:NKSCN=C.氰氯混合試樣的測定1.取Wg氰氯混合試樣,以硝酸銀滴定至剛呈混濁(),這是李比希(Libig)滴定法2CN+AgAg(CN)2Ag(CN

11、)2+AgAgAg(CN)2(白色)由上可知氰的克當量=2CN2.再加入過量硝酸銀(,例如40mL),使沉澱完全,並加入硝基苯(在AgCl表面生成薄膜),再以硫氰化鉀滴定,而以鐵明礬為指示劑,至呈紅色(VKSCN),此為間接伏哈法:Ag(CN)2+AgAgAg(CN)2Cl+AgAgClAg+SCNAgSCNSCN+Fe3FeSCN2(紅色)3.混合試樣中CN及Cl當量數nCN=××103nCl=()×VKSCN×NKSCN×1034.混合試樣中CN及Cl重量 WCN=nCN×ECN WCl=nCl×ECl 5.混合試樣中C

12、N及Cl的含量CN%=×100%Cl%=×100%數據記錄改為混合試樣重,W剛呈混濁過量VKSCNCN當量數, nCNCl當量數, nCl試樣中CN重量, WCN試樣中Cl重量, WCl試樣中CN的含量, CN%試樣中Cl的含量, Cl%實驗二十三 EDTA的錯合滴定分析法A. EDTA溶液的配製本實驗取0.75g EDTA雙鈉鹽(C10H14O8N2Na22H2O)及0.02g氯化鎂,加純水溶解,稀釋至200mL,混合均勻 MEDTA=B. EDTA溶液的標定1.基準試劑是無水碳酸鈣(CaCO3)2.指示劑EBT(Eriochrome Black T),終點變化紅色變成藍

13、色3.精確濃度: 標準Ca2溶液濃度MCa=或A(mgCaCO3/mL)= 標準EDTA溶液濃度MEDTA=或B(mgCaCO3/mL)=C.水試樣硬度的測定1.每升水試樣所需滴定EDTA的體積=×1032.每升水試樣消耗EDTA的莫耳數 = ×MEDTA×103=3.每升水試樣含CaCO3的克數 =×CaCO34.水試樣硬度(ppmCaCO3)=×103數據記錄改為水樣體積,V水樣EDTA體積,VEDTA每升水樣需EDTA, 每升水試樣含CaCO3的莫耳數, 每升水試樣含CaCO3的克數,水樣硬度平均值實驗二十四 可溶性硫酸鹽的定量分析A.基本操作1.定量無灰濾紙ToyoWhatman灰分濾孔用途5A410.000093.8粗大沉澱5C420.000091.2微細沉澱6400.000061.5標準定量7430.00002高級定量1. 於布氏漏斗中,以抽氣過濾裝置過濾2. 於泥三角