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1、 维普资讯 表 4 产 品的初始 热 分解动 力学参 数 表 5 P C 中不 同增塑 剂 DOP CP V ,T ,ES O,P P2在各种 溶剂 中的抽 出率 PI 邻 苯 二 甲酸单 体 型 酯 的致 癌 性和 毒 性 引起 广 泛 关 注 ,因此 其 使 用 受 到 了很 大 限 发 蓬 松 , 后 逐 渐 好 转 , l 小 时 后 恢 复 正 8 常 .处 死 存 活动 物 并 进 行 尸 体 解 剖 ,结 果 尸 检 末 见 肉眼 可见 异 常 . 经 试 验 得邻 苯 二 甲酸 聚 l _ , - 醇 酯 3 r二 L ( 口> 00 0mg k 一 邻 苯 二 甲酸 D
2、 经 l 0 ·g . 制 . 发 明 的聚 酯 型 增 塑 剂产 品经 昆 明种 本 小 鼠经 口灌 胃的 方 法 ,对 邻 苯 二 甲酸 聚 酯 的 毒 性 反 应 及 半 致 死 量 ( D . 行 了 测 L 进 定 ,为 安 全应 用 提 供 参 数 .以邻 苯 二 甲酸 聚 l . 二 醇 酯 为例 ,采 用 最 大 限量 法 , ,丁 3 聚 l . 二醇 酯 基 本 无 毒 . ,3丁 本发 明的 有 益 效 果 :常 用 的单 体 型 增 塑 剂品 种 的 体积 电 阻率 较 低 , 通 用 增 塑 如 剂 优 级 晶 DO P的体 积 电 阻率 在 l"
3、Q,m. 0 c 而 行 业 标 准要 求 高 于 l Q·m 才 能 用 于 0 c 将 浓 度 为 50 · 邻 苯二 甲酸 聚 l . 0 mgml的 , 3 丁二醇 酯 按 每 只 小 鼠 02 ·O 体 重一 次 .mll 经 口灌 胃后 , 小 鼠 l 时后 出现 少 动 , 毛 小 2 0 维普资讯 绝 缘 材 料 中 .本 发 明 产 品 的 体 积 电阻 率 均 比较 高 ,可 以应 用 于绝 缘 要 求 较 高 的 材 料 反 应 至 酸 值 低 于 1 K /,冷 却 至 8 mg OH g 5 0 ,氮 气 鼓 泡 下 减 压 至 残 压
4、00 a .4MP ,逐 步升 温 到 2 0 反应 至酸值 低 于 2 K / 2 OH mg g ,冷 却 后 反 应 釜 中液 体 即 为邻 苯 二 甲酸 聚 1 一 二醇酯. ,2 丙 f , 中 邻 苯 二 甲酸 聚 1 T二 醇 酯 为 31 其 1 , . 4- . ×1 Q . m . 0. c 邻 苯 二 甲酸 聚酯 比单 体 型酯 D , CP OP T 和 E O 的 耐 抽 出性 好 得 多 . S 因为 聚 酯 普 遍 实施例 2邻苯 二 甲酸 聚 1 - , 丁二醇 酯 的制 备 3 比单 体 酯 的 分 子 量 高 得 多 ,因此 与 高 分 子 在 反
5、 应 釜 中 投 入 邻 苯 二 甲酸 酐 , 1 . , 3 丁 二 醇 ,2 乙基 己醇 和 催 化 剂 钛 酸 四正 丁 . 的 P C 的 相 容 性 好 ,不 易被 溶 剂 萃 取 出 V 来 .邻 苯 : 甲酸 聚酯 的耐 抽 出性 能 优 良. 二 酯 , 其 中 I . 二 醇 与 邻 苯 二 甲酸 酐 的 摩 ,丁 3 : 尔 比为 11 :1 . . 2 ,2 乙基 己醇 与邻 苯 : f酸 二F 1 酐 的 摩 尔 比为 05 :1 钛 酸 四正 丁 酯 的 .5 , 用 量 以质 量 计 为 反应 物 料 总质 量 的 35 o .% , 邻 苯 二 甲酸 聚 酯 的热
6、 稳 定性 较 好 .热 分 解 温 度 在 2 0 以上 , 中最 高 达 到 3 1 5 其 2 . 邻 苯二 甲酸 聚 酯 经 昆明种 小 鼠经 口灌 胃 的 方 法 ,处 死 存 活 动 物 并 进 行 尸 体 解 通 氮 气 常 压 下 搅 拌 反应 , 徐 徐升 温 至 15 9 反 应 至 酸值 低 于 1 K / ,冷 却 至 5mg OH g 剖 ,结 果 尸 检 末 见 肉眼 可 见 异 常 .邻 苯 二 甲酸 聚 酯 基 本 无 毒 . 8 0 ,氮 气 鼓 泡 .减 压 至残 压 00 a F . MP , 4 逐 步 升 温 到 20 反应 至 酸 值 低 于 2 2
7、 附图 说明 图 1合成 产 品红 外谱 图 .P P2为 邻 Pl 苯 二 甲酸 聚 1 . 二醇 酯 ,P P3 为邻 苯 ,丙 2 Pl mg Hg 冷 却 后 反 应 釜 中 液 体 即 为邻 苯 KO /, 二 甲酸 聚 1 . 二 醇 酯 . ,丁 3 实施例 3邻苯二 甲酸聚 1 . , 丁二醇 酯的制备 4 在 反 应 釜 中 投 入 邻 苯 二 甲酸 酐 ,1 . , 4 丁 二 醇 ,2 乙 基 己醇 和催 化 剂 钛 酸 四 正 丁 . 酯 , 其 中 1 . 二 醇 与 邻 苯 二 甲酸 酐 的 摩 ,丁 4 二 甲酸 聚 l . 二 醇 酯 ,P P4为邻 苯 二 ,
8、3丁 PI 甲酸 聚 l . ,4 丁二 醇 酯 . 具 体实施方式 实施例 I 邻苯二甲酸聚 l - , 丙二醇酯的制备 2 在 反 应 釜 中 投 入 邻 苯 二 甲酸 酐 ,1 . , 2 尔比为 15 , . . :1 2 乙基 己醇 与邻 苯 二 甲酸 1 酐 的摩 尔比为 O :1 . ,钛 酸四正丁酯的用 5 量 以质 量 计 为反 应 物 料 总质 量 的 4 o % ,通 氮 气 常压 下搅 拌 反 应 ,徐 徐 升 温 至 20 0 反 应 至 酸值 低 于 l K /,冷 却 至 8 5mg OHg O ,氮 气鼓 泡 下 减压 至 残 压 O0 a . MP ,逐 4 丙二醇 ,2乙基 己醇和催 化剂钛酸 四正丁 . 酯 , 其 中 1 . 二醇 与 邻 苯 二 甲酸 酐 的摩 ,丙 2 尔 比 为 11:1 . .0 ,2乙基 己 醇 与邻 苯 二 甲 酸 酐 的 摩 尔 比 为 06 1 .: ,钛 酸 四 正丁 酯 的 用 量 以 质 量 计 为
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