造纸实验及其检测

1、造纸实验及其检测造纸实验及其检测庞志强主要内容主要内容第一节 打浆试验及其检测第二节 造纸辅料的检测（不集中学习）第三节 纸页的抄造实验第一节第一节 打浆试验及其检测打浆试验及其检测一、实验室常用的打浆设备及其操作二、打浆过程中的检测打浆定义及目的：打浆过程纤维形态的变化打浆的影响因素：浓度、比压、时间、强度、刀间距离、刀的特性、温度、pH值、浆料特性。打浆设备：打浆打浆打浆：经过打浆机的机械处理，赋予纸浆抄造性能和成纸性能，以达到成纸的性能要求。实验室打浆设备：模拟生产上使用的打浆机的工作状况而设计的。打浆精度高，再现性好。评价纸浆质量、制定打浆工艺和研究打浆理论的重要手段。通过打浆试验，了

2、解打浆过程中纤维形态和各项物理性能指标的变化规律，据此可确定最佳打浆工艺和打浆条件，以指导生产，同时对打浆理论有更深入的认识。一、实验室常用的打浆设备及其一、实验室常用的打浆设备及其操作操作作用原理：在水介质中对纸浆进行机械处理，使纤维经受机械力的作用而产生切断、压溃、润胀和细纤维化等变化，从而使纸浆满足成纸的要求。作用力：纤维与纤维之间或纤维与打浆元件之间的摩擦力、剪切力、揉搓和梳理作用。打打浆设备浆设备单球磨（Lampen mill）:作用较缓和，成浆较均匀，操作麻烦，效率低，打浆情况与工厂实际情况相差较大，国际上采用者较少。六罐磨（Jokro mill）：切断作用较小，不适于处理长纤维浆

3、料，德国实验室采用较多，ISO标准设备。瓦力打浆机（Valley beater）：对纤维切断作用相对较大，更适于处理木浆。能够根据打浆要求调节打浆比压，灵活性较大。ISO标准设备PFI磨（PFI）：切断作用较小，打浆浓度高，打浆比压可控制，适用范围广。ISO标准设备浓度、打浆压力、浆用量等参数比较。（一）瓦力（一）瓦力（Valley）打浆机打）打浆机打浆浆1.设备及工作原理（1）设备结构：浆槽、中墙、山形部、飞刀辊、底刀床、加压机构和放料塞。（2）主要技术规格）主要技术规格打浆有效容积：23 L。飞刀辊：金属圆筒，规格：168mm152mm（镶刀后辊子直径190-194 mm）；刀数：32把；

4、飞刀规格：152 mm长33 mm深 4.7 mm宽；飞刀材料：不锈钢，布氏硬度350-400 HB；转速：49812 r/min。与电机通过皮带相连，打浆的动力来源，驱动浆料在浆槽内往复流动。底刀：位于飞刀辊下部，规格159 mm长16 mm宽3.2 mm深；刀数：7把；材料：不锈钢，布氏硬度325-375 HB。杠杆比：1.94:1，杠杆与底刀相连，调节打浆比压。加压方式：通过杠杆端的荷重使底刀压向飞刀辊而使浆料受到压力。打浆区域：飞刀辊与底刀的间隙。（3）工作原理）工作原理一定浓度的浆料在打浆机内进行机械处理，使纤维在飞刀和底刀间经受不同的作用而被疏解、切断、压溃和细纤维化等作用，从而使

5、浆料具有一些特定的性能。2.操作步骤操作步骤（1）浆料的准备根据浆料的水分含量和打浆浓度，计算出相当于3605g绝干浆的浆样和用水量，充分润湿。干浆板或风干浆：5 L水浸泡4 h以上，然后撕成25 mm25 mm的小浆片。湿浆无需用水浸泡。（2）浆料疏解清洗打浆机，检查打浆机（漏水、喷浆等情况）装料前，先在打浆机槽中加入18 L温度205的水。启动打浆机，浆料慢慢加入机内（时间控制在35 min）。装完料，补加水至浆料和水的总体积为230.2 L（打浆浓度约为1.57%，w/v）。然后进行疏解，纤维充分分散，至无小浆块为止（30 min以内）。在疏解过程中，将底刀杠杆臂上下移动1-2次，使挂着

6、飞刀背后和邻近挡板上的浆落下来。疏解结束，取样测得打浆浓度、打浆度、湿重和保水值，用显微镜观察纤维形态。抄纸测定原浆的物理强度。温度较高的地区，打浆温度可采用255，需在报告中注明。难以解离的浆料可适当延长疏解时间。（3）打浆）打浆A. 打浆条件杠杆臂负荷：541 N（木浆）， 29.41.0 N（草浆）飞刀辊转数：49812 r/min。B. 取样：检测打浆过程取样：检测打浆过程每隔一定时间取样：测打浆度、湿重和保水值，观察纤维形态变化；抄纸，测定物理强度，研究打浆过程中纸浆性能的变化。取样时间未漂碱法针叶木浆： 5、15、30、60、90 min漂白碱法针叶木浆：5、15、30、45、60

7、 min未漂和漂白的亚硫酸盐浆、碱法阔叶木浆、草浆：5、10、15、20、30 min打浆结束，取下重铊，彻底清洗打浆机。使用树脂溶剂清洗注意保护橡皮隔膜（针叶木浆）。（二）（二）PFI磨打浆磨打浆QB/T 1463-1992，原轻工部标准，推荐性行业标准。1.设备及工作原理（1）设备结构：打浆辊、打浆室、加压机构。打浆辊：金属圆筒状，直径200 mm，33把刀片，刀片长50 mm，宽5 mm，槽间深度30 mm，刀片平行于打浆辊轴线成辐射方向排列。1kW电机带动，顺时针运转，额定转速146030 r/min。通过手轮或空压机，可上下提升，以取放浆料。打浆室：圆筒容器，浆料置于圆筒壁上，内径2

8、50 mm，400 W电机带动，转速71010 r/min，打浆室和打浆辊间的圆周速度差值为6.00.3 m/s，通过速度差实现对浆料进行机械处理。加压装置：重铊和杠杆系统。打浆压力：由重铊通过杠杆使打浆辊移向打浆室的内壁产生的。打浆时，打浆辊和打浆时分别在垂直轴上沿相同方向转动。准备状态：同心工作状态：偏心（2）工作原理基于以相同方向旋转的打浆辊和打浆室之间的圆周速度差，使浆料在打浆辊和打浆室间隙中受到机械作用而达到打浆的目的。2.操作步骤操作步骤（1）浆料准备测量试样的水分含量，取相当于300.5 g的绝干浆的浆样，用水充分润湿。桨板或风干浆：室温下用0.5 L水浸泡4 h以上，并撕成25

9、 mm 25 mm的小块。湿浆不必浸泡。（2）浆料解离解离：使交织粘结的纤维或纤维束通过机械疏解作用解离成单根纤维，但仍保持纤维的固有状况，纤维结构性质不至于发生显著的变化。标准纤维解离器。（3）浆料浓缩布氏漏斗（抽滤瓶收滤液）或浆袋（烧杯收滤液）脱水至浓度20%左右。为避免细小纤维损失，将滤液重新过滤几次。称量浓缩后的浆料，加水稀释至3005 g（浆浓10%），混合均匀。（4）打浆A .打浆条件打浆压力：3.330.1 N/mm刀片长度，易于打浆的浆料1.77 N/mm刀片长度。（打浆重铊）打浆刀辊额定转速：146030 r/min。打浆辊与打浆室的线速差：6.00.2 m/s。打浆间距：0

10、.15-0.50 mm。B. 打浆操作调节打浆元件和浆料温度在205，将浓度10%浆料放入打浆室内，使浆料均匀分布在内壁周围，将打浆辊放入打浆室内并压紧打浆室的盖子。开动打浆室，使浆料甩到内壁上，然后再开动打浆辊，待两个打浆元件达到满速旋转时，施加打浆压力，同时开动转数计数器。根据预设的程序，达到打浆转数（时间）要求时，解除打浆压力，先停止打浆辊电机，然后停止打浆室电机，待打浆辊和打浆室停止运转时，提起打浆辊。取出浆料，测量打浆度、湿重和保水值，观察纤维形态。抄纸，测得物理强度。注意：（1）停机取样时间（转数）根据实验要求目的灵活掌握。（2）打浆时间较长导致温度升高，需停机待温度降低后继续打浆

11、（低于30）。浆浓高，升温较瓦力打浆机明显。PFI的校准的校准采用标准浆料对PFI进行校准，一定打浆转数处理的浆料达到一定程度的打浆度。如刀片长时间使用变钝，根据刀片磨损情况，采用金刚砂粉对刀片进行研磨。与标准差异较大：先粗磨后精磨。差异较小：精磨。粗磨：15g金刚砂粉（90微米筛孔）、50 mL可溶性油、50 mL水，调节打浆间距接近0进行研磨。精磨：15g金刚砂粉（45微米筛孔）、50 mL可溶性油、50 mL水，调节打浆间距接近0进行研磨。标准纤维解离器标准纤维解离器QB/T1462-19921.设备结构圆筒容器、螺旋桨和记录转数的计数器。纸页抄造、打浆、浆料准备等使用。2.工作原理工作

12、原理纸浆的轻微机械处理，分散解离纸浆。规定浓度的纸浆（浓度较低）在解离器内进行机械处理，使浆中互相交错粘结的纤维或纤维束分开，被解离的浆料纤维结构性质不至于发生显著的变化。3.解离操作解离操作（1）试样的制备测定纸浆的水分含量（或纸浆干度）。称取所需纸浆。浆料干度大于20%，需要在1 L或1.5 L水中浸泡 4 h以上。浆样为浆张或块状：撕成25 mm 25 mm的小块。（2）解离把湿浆移入解离器内，加入所需体积的水（205 ）。计数器拨至零，开动电机运转解离浆样至预定的转数（时间）。检查浆料是否完全解离。若解离不充分，继续运转一段时间，直至浆料完全解离（注明实际解离转数）。解离结束后，彻底清

13、洗设备。可根据浆样状况调整解离条件，如解离浆量、体积和转数。（三）约克罗（三）约克罗（Jokro）磨打浆）磨打浆1.设备结构及工作原理（1）设备结构：转盘、打浆元件和传动系统。A 转盘：其上有六个圆筒形凹槽，直径28 mm。凹槽沿转盘圆周均匀分布，每个凹槽放一个打浆罐。B 打浆元件：打浆罐、打浆辊、罐盖和压紧装置。打浆罐及罐盖：由布氏硬度10510 HB的不锈钢材料制成。打浆罐内径145 mm，罐内高67 mm。其内壁刻有与水平面夹角55的左旋齿纹，齿纹长57 mm，宽1.32 mm，每1 cm圆周内平均有7.64条齿纹。罐底从中心到边缘的倾斜度为2 mm。打浆罐和罐盖之间垫有胶皮垫圈，以防漏

14、浆。打浆辊：由布氏硬度8510 HB的不锈钢材料制成。辊径为85.15 mm，高60 mm。其上沿垂直方向均匀地分布35片刀，刀片宽2 mm，刀槽呈半圆形，其曲率半径为3 mm。打浆辊重20001 g。打浆罐的几何中心与转动中轴的距离为225 mm，它围着垂直中轴顺时针旋转。中轴的转速为150 r/min，与此相应打浆罐的转速为171 r/min（2.85 r.s-1)。（2）工作原理）工作原理将一定量的规定浓度的浆料置于打浆罐与打浆辊的间隙中。启动转盘，打浆罐在转盘的带动下绕中心轴顺时针旋转，同时打浆罐由其自身转轴的带动下进行自传。于是，打浆辊在罐内做螺旋形运动，从而使浆料在打浆辊和打浆罐内

15、壁间受到机械作用而被打浆。2.操作步骤操作步骤（1）试样的制备：取相当于16 g绝干浆的浆料，用水充分润湿。若为干浆板或风干浆，应在室温下用0.5 L水将其浸泡4h以上，浸泡后撕成25mm25mm的小片。湿浆可不经浸泡。（2）浆料解离：用标准纸浆解离器对浆料进行解离。（3）浆料浓缩：将解离后的浆料用布氏漏斗通过抽滤瓶真空脱水至20%的浓度。为了避免纤维流失，可将滤液反复过滤几次。然后用水稀释至总量为265 g，即相当于6w/w%的浆料浓度，混合均匀。（4）打浆：打浆前检查各部件，调节转盘转速为150 r/min。置浆料与打浆罐与打浆辊之间隙中。调节浆料和打浆元件的初始温度在20。盖好罐盖，拧紧

16、压紧装置，然后把打浆罐对称地放在转盘上的凹槽内。启动电机，进行打浆，同时记录转数，并用秒表记录打浆时间，准确至5 s以内。打浆中，根据程序设计的要求，停机取样，进行打浆度、湿重、保水值、纤维形态和物理强度等检测。取样时间示例取样时间示例易于打浆的亚硫酸盐浆等浆料：10、30、40、70 min。难以打浆的硫酸盐浆等浆料：15、30、60、90、120 min。漂白浆打浆时间少于未漂浆。阔叶木浆和草浆打浆时间应少于针叶木浆。打浆结束后的浆料处理打浆结束后的浆料处理取出打浆罐，置浆料于容器中，用水清洗打浆罐，洗涤水亦倒入容器中，随之用水稀释浆料至1100 mL，浓度约为1.5%。然后在标准纤维解离

17、器中解离10000转，使浆料悬浮液充分分散。倒入容器，备做各项检查只用。注意事项注意事项打浆过程中，由于时间较长而使温度升高较高时，应停机冷却一段时间，然后再继续打浆。打浆温度一般不宜超过30。注意打浆罐保持对称、均衡，减少离心力对中轴的冲击。二、打浆过程中的检测二、打浆过程中的检测（一）浆料浓度的检测（二）纸浆滤水性能的测定（三）纸浆保水值的测定（四）纸浆纤维湿重的测定（五）浆料纤维形态的观察（一）浆料浓度的测定（一）浆料浓度的测定（二）纸浆滤水性能的测定（二）纸浆滤水性能的测定打浆引起纤维的变化导致其滤水性能变化，可用于表征纸浆打浆程度。肖伯式打浆度仪：我国应用较多加拿大标准游离度仪工作原

18、理相同所用浆量和结果的表示方法不同。1.肖伯式打浆度的测定肖伯式打浆度的测定打浆度是衡量水中浆料悬浮液性能的指标（滤水性能），以肖伯尔-瑞格勒（ SR）度值表示，我国的标准方法（GB/T 3332-1982）。（1）仪器结构：滤水筒、锥形盖和分离室组成。滤水筒：上部为内径137 mm的圆筒，下部为45的锥形体。圆筒内径112.90.1 mm（截面积100 cm2）。锥体下25 mm处安装一个80目的铜网，用以滤水。网面与圆桶的中心线垂直。锥形盖：外径120 mm，锥面与垂线成55 。锥形盖与空心轴中心贯穿一直径10 mm的通气孔，以便在锥形盖提起时让空气排出。锥形盖的周边嵌有一条断面5 mm

19、5 mm、肖氏硬度为30 的橡胶垫圈作为密封环，作用是防止漏水。锥形盖提升时应以10010 mm/s的速度恒速进行。分离室上部为圆筒部，高35 mm，其侧面有一个平衡空气压力的通气管。内壁有三个固定伞形架的刻槽。分离室下部为锥角40 的锥形部，底部的排水孔径为2.32 mm，其大小满足1000 mL、温度200.5的蒸馏水在1491 s内排完。在锥形部的一侧装有一个与分离室中心线成49 的侧流管，内径16 mm，侧流管的上端伸入分离室靠近中心线，并与中心线成12 的交角。侧流管伸入分离室的位置，应保证溢流口的下部容积为7.5-8.0 mL之间。分离室装有一个活动的伞形架，用以分布从铜网上滤下来

20、的水，以防止水溅入侧孔内。（2）工作原理）工作原理（3）打浆度仪的调试及校准）打浆度仪的调试及校准A 调整仪器放置位置，使铜网保持水平。置锥形盖于关闭位置，用水倒入滤水筒检查密封锥形盖是否漏水，完好状况应不漏水。B 仪器清洁程度的检查：用200.5的蒸馏水1000 mL进行空白测试。如果测定结果超过4 SR，说明有纤维或杂物附于仪器内部，这时必须用丙酮和软毛刷清洗，并用清水洗净。C 侧流管位置的校正：仪器保持水平，用手指堵住直流管的下口，注入200.5的蒸馏水100 mL于滤水筒内。待侧流管水流完后，手指离开直管下口，收集从直管流出的水量，应为7.5-8.0 mL之间。否则，应校正侧流管的位置

21、。D 直流管尺寸的校正：取出分离室内的伞形盖，用塞子堵住侧流管口，同时用手指堵住直流管口。将200.5的蒸馏水500 mL倒入分离室，片刻后，放开直流管口，让水流尽。然后，再堵住直流管口，倒入200.5的蒸馏水1000 mL于分离室中，放开直流管口，记录排水时间，水流完应为1491 s。若时间大于此值，可用适当工具扩大直流管口；若时间小于此值，则应更换直流管孔。E 检查锥形盖的提升速率，应保持在10010 mm/s。（4）操作步骤）操作步骤A 取相当于2 g绝干浆的浆样，倒入测量筒内，加清水约300 mL，用分散器将浆料充分打散后，再用清水稀释至1000 mL，用玻璃棒搅匀，控制温度在201。

22、B 沿逆时针方向转动手轮，置锥形盖于关闭位置。随之倒浆样于滤水筒内。C 静止5 s后启动手轮，提起锥形盖，通过铜网的过滤水，经由分离室分别由底孔和侧流管流出。D 待侧流管停止滴水后，即可从专用量筒上读出打浆度值。每一种浆应做两次测定，取其算术平均值作为测定结果，两次测定值的相对误差不得超过4%。打浆度的测定结果受温度和浓度的影响，温度上升，打浆度下降；浓度提高，打浆度上升。测定时的纸浆浓度与要求相差较大时，可采用此图进行校正。2.加拿大标准游离度的测定加拿大标准游离度的测定加拿大标准游离度（Canadian Standard Freeness，CSF）是在规定的条件下，用加拿大标准游离度仪测定

23、1000 mL、浓度为（0.30.005）% （3 g绝干浆）的浆料水悬浮液，在20时的滤水性能，以该仪器侧流管流出水的体积（mL）表示其CSF值。（1）仪器结构）仪器结构滤水室和分离室。滤水室滤水室金属圆筒，内径101.5 mm，内高127 mm，容积稍过1000 mL。顶部有一空气阀门，孔径4.7 mm。底部装一块圆形筛板，直径111.00.5 mm，厚度0.5 mm，筛孔径0.5 mm，1 cm2筛网有97个筛孔。滤水室上下各设有盖子，用以启闭。上下盖处各衬有一块橡胶垫，以封闭滤水室和筛网，防止漏水。分离室分离室上部为开口的圆筒，口径204 mm，高17 mm。分离室总高277 mm。下

24、部为锥体，锥体角度为29 （5）。锥形体侧壁上装有一个与分离室中心线成45 角的侧流管，内径13 0.1 mm。侧流管上端伸入分离室内靠近中心线，与中心线构成22.5 的交角。溢流口与分离室底之间的距离为50.8 0.7 mm，该尺寸要求准确，以保证溢流口下的容积为23.5 0.2 mL。分离室底部装有长19.6 mm的直流管，孔径3.1 mm，孔径的设计应保证使20 0.5的水以每分钟725 5 mL的速度注入时，应以每分钟530 10 mL的速度流出。分离室内还设有一个分布滤水的锥形体，防止滤水进入侧流管内。（2）工作原理）工作原理与肖伯式打浆度仪的工作原理基本相同。只是加拿大游离度仪直接

25、以侧流管排出液的体积（mL）表示游离度。（3）仪器的测试及校准）仪器的测试及校准A 筛网的检查：用标准筛板同测定用筛板比较，测试结果若两者的差值大于3个单位时，可用肥皂水或丙酮和软毛刷清洗，然后再用水冲洗干净。经此处理后，如果两种筛板测定结果之差仍大于3个单位，则应更换筛板。B 侧流管位置的校准：先调整仪器保持水平状态，然后用手指堵住直流管下口，倒入100mL温度200.5 的水于分离室中，待侧流管流完水后，放开直流管口，收集流出之水量应为23.50.5mL，否则，应调整侧流管的位置。C 直流管孔的校准：用手指堵住侧流管口，以每分钟倒入200.5 的水7255mL的速度于分离室中，测量由直流管

26、口流出之水量应为5301mL. 去掉分离室内的分布锥形体，堵住侧流管和直流管口，倒入1000mL温度200.5 的水片刻后，放开直流管口。待水流完后再堵住直流管口，倒入1000mL温度200.5 的水然后再放开直流管口，测量由直流管流完水的时间应为74.70.7s。若时间大于此值，可用工具把直流管口径放大些；若时间小于此值，则应更换新的孔板。（4）测定步骤）测定步骤取相当于30.02g绝干浆的液体浆料于量筒内，用清水或蒸馏水或离子交换水稀释至1000 mL，并调节温度为200.5。将滤水室放在架上，用200.5的水清洗仪器，并调节其温度。关闭滤水室的底盖，打开上盖和空气阀门，置量筒在侧流管下，

27、搅匀稀释之浆料，迅速倒入滤水室，管好上盖，关闭空气阀门，打开底盖，水即经滤网从分离室的侧流管和直流管流出，待侧流管停止滴水后，读取量筒中的滤水量，即得游离度的数值（mL）。每个试样做两次测定，两次测定值间的相对误差不应超过4。取其算术平均值作为测定结果。结果小于100mL时，读数准确至1mL；结果在100250mL时，准确至2mL；大于250mL时准确至5mL。 和打浆度一样，游离度的测定结果也受温度和浓度的影响。如测试中浓度偏差大于0.05，温度偏差大于0.5时，所得结果必须进行校正，因此，测定时亦应严格控制条件。浓度校正值和温度校正值分别列于表42和表43中。教材p138 另外，加拿大游离

28、度与肖伯氏打浆度之值还能彼此换算，可通过图48关系和表44查得对应的数值。（三）纸浆保水值的测定（三）纸浆保水值的测定保水值（Water Retention Value简称WRV)是表征纸浆纤维润胀水化程度的指标。打浆度仅能反映纸浆的滤水性能，而纸浆的滤水性能受纤维切断、压溃、润胀和细纤维化等许多因素的影响。因此，仅用打浆度不能准确地反映纸浆强度性能的变化；而纸浆保水值这一指标，则可以反映打浆过程中纤维润胀和细纤维化的程度，因而，用保水值便能反映纤维结合力的大小。所以，综合考虑打浆度和保水值两种指标，能更确切反映出纸浆的性能。由于保水值的测定目前还没有标准化，没有定型设备和统一条件，所以测保水

29、值的很少。为了准确反映纸浆强度性能的变化，纸厂多数测定纤维湿重，由打浆度和纤维湿重两种指标综合考虑纸浆强度大小。1.仪器仪器及及工作工作原原理理（1）仪器结构：保水值的测定采用高速离心机在其转子上设有48个离心管，用以装试料测定管。由于目前保水值的测定尚未标准化，因此，离心机的技术参数、保水值测定管的材料和规格不尽相同。离心机的主要技术参数是转数。 其值可由选用的离心加速度而定。通常选用的离心加速度为800 g或3000 g（g为重力加速度）。测定管测定管外径30 mm，内径25 mm，高50 mm。上端有厚度8 mm的突缘，突缘下部切成45，以便和离心管的缩径部分相吻合。管体的上端面有两个螺

30、孔，以便用螺杆从离心管中取出测定管。管体下端与管帽相连。管帽上有37个孔径2 mm的孔眼，其间距为4 mm。管体和管帽间嵌入一个直径28 m，目数120的铜网，以滤出浆料离心出的水。（2）工作原理）工作原理在规定条件下，将一定量的浆料离心分离，甩出浆料中的游离水。测定纸浆中保留的水分对绝干浆的比值，求得保水值，以100 g绝干浆中保留的水分表示。2.测定步骤测定步骤称取相当于绝干浆0.15 g（亦有称取0.3 g、0.5 g、1 g者）的浆料，置于测定管内，同时可进行28个浆样的测定。测量管对称均衡放置在离心机内。开动离心机，处理15 min(亦有离心30 min者)后，取出浆料，置于已知重量的称量瓶中称重。然后放入红外线干燥箱中或烘箱中在105烘干至恒重（红外干燥一般需要1520 min；烘