实验一、仪器的认领、洗涤、干燥及样品的称量

1、实验一、仪器的认领、洗涤、干燥及样品的称量一、 实验目的1、熟悉无机化学实验规则和要求；2、领取无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格，了解使用注意事项；3、学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法；4、学习电子分析天平的使用，学习药品的称量方法：直接法、减量法；5、掌握有效数字运算规则。二 、实验原理1、玻璃仪器的洗涤1）仪器洗涤为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有些实验还要求是干燥的，所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。要根据实验要求、污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。玻璃仪器的一般洗涤方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。（1）冲洗：对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗去。

2、洗涤时先往容器内注入约容积1/3的水，稍用力振荡后把水倒掉，如此反复冲洗数次。（2）刷洗：当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时，可用毛刷刷洗，通过毛刷对器壁的摩擦去掉污物。刷洗时需要选用合适的毛刷。毛刷可按所洗涤的仪器的类型，规格（口径）大小来选择。洗涤试管和烧瓶时，端头无直立竖毛的秃头毛刷不可使用（为什么？）。刷洗后，再用水连续振荡数次。冲洗或刷洗后，必要时还应用蒸馏水淋洗三次。（3）药剂洗涤：对于以上两法都洗不去的污物则需要洗涤剂或药剂来洗涤。对油污或一些有机污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长不便刷洗时的仪器可用铬酸洗液或王水洗涤，也可

3、针对污物的化学性质选用其他适当的药剂洗涤（例如碱，碱性氧化物，碳酸盐等可用6mol.L-1HCl溶解）。用铬酸洗液或王水洗涤时，先往仪器内注入少量洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。再转入仪器，使洗液在内壁流动，经流动几圈后，把洗液倒回原瓶（不可倒入水池或废液桶，铬酸洗液变暗绿色失效后可另外回收再生使用）。对玷污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，或者用热洗液洗涤。用洗液洗涤时，决不允许将毛刷放入洗瓶中！（为什么？）倾出洗液后，再用水冲洗或刷洗，必要时还应用蒸馏水淋洗。2）洗净标准仪器是否洗净可通过器壁是否挂水珠来检查。将洗净后的仪器倒置，如果器壁透明，不挂水珠，则说明已洗净；如

4、器壁有不透明处或附着水珠或有油斑，则未洗净应予重洗。3）注意事项（1）仪器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已洗净。（2）已洗净的仪器不能用布或纸抹。（3）不要未倒废液就注水（4）不要几只试管一起刷洗（5）用水原则是少量多次2、玻璃仪器的干燥1）晾干：是让残留在仪器内壁的水分自然挥发而使仪器干燥。2）烘箱烘干：仪器口朝下，在烘箱的最下层放一陶瓷盘，接住从仪器上滴下来的水，以免水损坏电热丝。3）烤干：烧杯，蒸发皿等可放在石棉网上，用小火烤干，试管可用试管夹夹住，在火焰上来回移动，直至烤干，但管口须低于管底。4）气流烘干：试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。5）电热风吹干注意：带

5、有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥。3、电子天平的使用1）电子天平的称量操作（1）称量前取下防尘布罩，叠好后放在电子天平右后方的台面上。（2）电子天平初次连接到交流电源后，或者在断电相当长时间以后，必须使天平预热最少30min。只有经过充分预热以后，天平才能达到所需的工作温度。（3）检查天平是否水平。若不水平，需调整水平地脚螺丝，直到气泡位于水平仪上圆圈的中央。（4）开启天平后，把容器放到天平上，启动天平的除皮功能。（5）把样品放入天平上的容器里进行称量，并读数记录样品的质量（或打印数据）。（6）使用完天平后，关好天平，取下称量物和容器。检查天平上下是否清洁，若有脏物，用毛刷清扫干净。罩

6、好防尘布罩，切断电源，填写天平使用登记簿后方可离开天平室。2）注意事项（1）不得用天平称量热的物品。（2）药品不得直接放在天平盘中称量，须用容器或称量纸放置后称量。4、药品称量 根据待称样品的性质不同，可选用直接法或减量法进行称量。1）直接法称量：对于不易吸潮的、在空气中性质稳定的一些固体药品用直接法。先称出容器的质量m1，然后将一定质量的样品放入容器中，再次称出其总质量为m2，则m2-m1即为样品的质量。2) 减量法称量：对于易于吸湿、在空气中不稳定的样品宜用减量法进行称量。样品一般用称量瓶盛装，并保存在干燥器中。称量时，先称量装有样品的称量瓶的质量m2，然后倾倒出所需质量的样品，再称量剩余

7、样品与称量瓶的质量m1，则m2-m1即为倒出的样品的质量。5、有效数字的使用及运算规则任何一个物理量，其测量结果必然存在误差。因此，表示一个物理量测量结果的数字取值是有限的。在分析测定之中，记录实验数据和计算测定结果究竟应该保留几位数字，应该根据分析方法和分析仪器的准确度来确定。1）有效数字：实际能够测量到的数字，与测量用的仪器的精密度有关。我们把测量结果中可靠的几位数字，加上可疑的一位数字，统称为测量结果的有效数字。（有效数字是由全部准确数字和最后一位（只能是一位）不确定数字组成，它们共同决定了有效数字的位数）。有效数字位数的多少反映了测量的准确度，在测定准确度允许的范围内，数据中有效数字的

8、位数越多，表明测定的准确度越高。2）确定原则“0”的意义：如0.015，0.0150，0.7809在数字前面的“0”起定位作用，不是有效数字；数字中间的“0”都是有效数字；数字后面的“0”，一般为有效数字。对数中的有效数字：由尾数确定，首数是定位用的 logN=8.9-1位 pH=10.42-2位，故H+=3.8×10-11如果有效数字位数最少的因数的首位数大于或等于8，在积或 商的运算中可多算一位有效数字。3）数字修约规则：“四舍六入五成双”当尾数4时将其舍去；尾数6时就进一位；如果尾数为5，进位后应使所进的位数成为偶数。如4.175修约成4.18而4.165修约为4.16。注意：

9、进行数字修约时只能一次修约到指定的位数，不能数次修约。先修约后计算。4）有效数字的运算规则加减法：当几个数据相加或相减时，它们的和或差保留几位有效数字，应以小数点后位数最少（即绝对误差最大）的数为依据。例：0.0121+25.64+1.05782=26.71 四位乘除法：对几个数据进行乘除运算时，它们的积或商的有效数字位数，应以其中相对误差最大的（即有效数字位数最少的）那个数为依据。而与小数点的位置无关。例：0.0121×1.0568×25.64=0.328 三位5）有效数字运算规则在化学中的应用根据分析仪器和分析方法的准确度正确读出和记录测定值，且只保留一位不确定数字。在

10、计算测定结果之前，先根据运算方法（加减或乘除）确定欲保留的位数，然后按照数字修约规则对各测定值进行修约，先修约，后计算。三、实验内容1、认领仪器：按仪器单逐个认领仪器。2、清洗仪器：用水和洗衣粉将领取得仪器洗涤干净，抽取两件交老师检查。将洗净的仪器合理的放于柜内。3、干燥仪器：烤干两支试管交给老师检查。注意：要先擦干试管外壁，试管口略向下倾斜。4、直接称量： 用砂纸打去铝片表面的氧化膜，准确称量铝片的质量（在0.022- 0.030g范围内）。称完后，用腊光纸包好，写上班级、姓名、质量，交给老师保管。5、减量法称量：准确称量5.000 g 左右CuSO4·5H2O 放入烧杯中待用。 用纸条夹持盛有CuSO4·5H2O晶体的称量瓶，准确称量其质量m2，用左手藉纸条夹持称量瓶中部，右手拿住用小纸片包住的称量瓶盖上的尖头，略微倾斜称量瓶，用盖轻敲称量瓶口的上边缘，使CuSO4·5H2O晶体慢慢倾落在腊光纸上，待到适当量后，一边将称量瓶竖起，一边轻敲称量瓶瓶口，盖上盖子，再放回天平上称量，此时称出的质量为m1，则m2-m1即为倒出的Cu