仪器分析复习题参考答案

1、仪器分析复习题参考答案一、选择题1.C 2.C 3.A 4.C 5.A 6.C 7.D 8.D 9.C 10.A 11.B 12.C 13.B14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D 21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词 1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1mo·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。其单位为L·mo-1·cm-1。2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不

2、饱和或未成对电子的基团。3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号tR表示，是物质定性的指标。5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。8. 锐线光源:能够发射出谱线很窄，且发射线的中心频率与吸收线中心频率完全重合的发射线光源称

3、为锐线光源。9. 基频峰:分子吸收红外辐射后，由基态振动能级跃迁至第一振动激发态所产生的吸收峰称为基频峰。10.内标法：是将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量。三、回答下列问题。1.为什么紫外光谱都是带状光谱。分子中电子能级跃迁的同时，伴随有该电子能级上的振动能级，转动能级的跃迁，形成带状光谱，而不是线状光谱。2.红外光谱产生的条件有哪些？（1）只有当红外辐射频率等于振动量子数的差值v与分子振动频率的乘积时，分子才能吸收红外辐射，产生红外吸收光谱。即L=v·。（2）分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的

4、净变化。满足以上两个条件，分子才能吸收红外辐射产生红外吸收光谱。3.>CH2的振动类型有哪些？ 对称伸缩振动S: 伸缩振动 不对称伸缩振动as:>CH2>CH2 剪式振动>CH2 面内变形振动 摇摆振动>CH2变形振动 面外变形振动 摇摆振动>CH2 扭曲振动>CH24.AAS与UV-VIS的主要区别有哪些？区别：（1）吸收机理不同：AAS法原子吸收线状光谱 UV-VIS法分子吸收带状光谱（2）光源：AAS法，锐线光源（空心阴极灯） UV-VIS法连续光源（钨灯 氘灯）（3）仪器排列顺序不同：AAS法，锐线光源原子化器单色器检测器UV-VIS法，光源单

5、色器吸收池检测器5.气相色谱定量的方法有几种？各有哪些优缺点？有三种方法：归一化法，内标法，外标法归一化法优点：简便、准确，即使进样不准确，对结果亦无影响，操作条件的变动对结果影响也很小。缺点：试样中组分必须全部出峰。内标法的优点：定量准确，进样量和操作条件不要求严格控制，不要求试样中组分全部出峰。缺点：操作麻烦，每次分析都要称取试样和内标物质量，比较费事，不适宜于快速控制分析。外标法的优点：计算和操作都简便，不必用校正因子。缺点：要求操作条件稳定，进样量重复性好，否则对分析结果影响较大。6.朗伯-比耳定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者之间的关系是什么？朗伯-比耳定律的物理

6、意义为：当一束平行单色光通过单一均匀的，非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。此定律不仅适用于溶液，也适用于其他均匀非散射的吸光物质（气体或固体），是各类吸光度法定量分析的依据。透光度T=×100 吸光度A= 二者关系：A=7.什么是吸收光谱曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？利用标准曲线定量分析时可否使用透光度T和浓度c为坐标？以A为吸光度做纵坐标，以入射光波长为横坐标，在一定温度，浓度，液层厚度条件下测量，所得曲线为光吸收曲线。是选择最大吸收入射光波长的依据。固定液层厚度和入射光波长，测定一系列标准溶液的吸光度A，以A为纵坐标，以对应的标准溶液

7、浓度c为横坐标，所得通过原点的直线称为标准曲线。是吸光光度法一种定量方法。可使用透光度和c为坐标。8.摩尔吸光系数的物理意义是什么？其大小和哪些因素有关？在吸光光度法中摩尔吸光系数有何意义？摩尔吸光系数是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下一个特征常数，数值上等于1mo.L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。是吸光物质吸光能力的量度。影响其大小的因素是：入射光波长 溶剂 吸光物质的本性。它的功能：用来估计定量方法的灵敏度和衡量吸收强度。大，方法的灵敏度高，吸收强度大。在其它条件固定时，可利用来定性。9.什么是色谱图？在色谱法中，试样各组分经色谱柱分离后，从柱后流出进入检测器，检测器将各组分浓度（或

8、质量）的变化转换为电压（或电流）信号，再由记录仪记录下来，所得的电信号强度随时间变化的曲线，称为流出曲线，也叫色谱图。10.何谓积分吸收？何谓峰值吸收？为什么AAS法中常采用峰值吸收测量而不应用积分吸收测量？积分吸收就是原子蒸气吸收的全部能量，在AAS法中称为积分吸收，用Kd表示。所谓峰值吸收是在发射线很窄的锐线光源下，测量峰值吸收系数。目前仪器还不能准确地测出半宽度很小的吸收线的积分吸收值，实际分析工作系通过测定吸收线中心频率的峰值吸收系数K。来计算待测试样中某元素的含量。11.什么是吸收带？紫外光谱的吸收带有哪些类型？各种带有哪些特点？并指出各种吸收带在有机化合物中的哪些基团，化学键和分子

9、中存在？吸收带是指吸收峰在紫外可见光谱的波带位置。依据电子和分子轨道的种类，吸收带可分为R吸收带 K吸收带 B吸收带 E吸收带R带：弱吸收带，是由化合物的n*跃迁产生的吸收带。其特点：（1）n*跃迁的能量最小，处于长波方向，一般max在270nm以上。（2）跃迁几率小。（3）弱吸收。<100L·mo-1.cm-1。存在于具有杂原子和双键的共轭基团中，如>C=0一NO 一NO2 一N=N- 一C=SK带：是由共轭体系中*跃迁产生的吸收带。其特点：（1）吸收带的波长比R带小，一般max>200nm；（2）跃迁几率大。（3）强吸收。>104L·mo-1.c

10、m-1。存在于一共轭体系中。B吸收带：是由苯环本身振动及闭合环状共轭双键*跃迁而产生的吸收带。B带特征：（1）在230270nm呈现一宽峰，且具有精细结构。（2）max=255nm（3）弱吸收带。max约200 L·mo-1.cm-1。是芳香族化合物的特征吸收带。E带：E1带：苯环内三个乙烯基共轭发生的 *跃迁发生的。特点：（1）max180nm。（2）强吸收带，max>104L·mo-1.cm-1。E2带：苯环内三个乙烯基共轭发生的*跃迁发生的特点：（1）max200nm。（2）强吸收带， =7000 L·mo-1.cm-1。E1 E2存在于芳香族化合物中

11、。12.原子吸收光谱法中的干扰有哪些？简述抑制各种干扰的方法。 （1）来自光源干扰 换分析线。光谱干扰 （2）多重吸收线干扰 换分析线 予分离 （3）背景吸收干扰 扣除背景。干扰 化学干扰：进行化学分离及加入基体改进剂非光谱干扰 其中电离干扰：采用电离稀释剂 物理干扰：配制与待测试样具有相似组成的标准溶液。13.什么是程序升温？什么情况下应用程序升温？它有什么优点？即在分析过程中，按预先设定程序升高柱温，此升高柱温法称为程序升温，对于宽沸程的多组分混合物的分离 ，可使用程序升温，有利于组分分离，得到好的色谱峰。14.在色谱法中，为什么可以根据峰面积进行定量测定？峰面积如何测量？什么情况下可不用

12、峰面积而用峰高进行定量测定？组分的含量与峰面积成正比，即Wi=fiAi，可用峰面积（为检测器的电信号）进行定量。测量峰面积的方法： A=1.065W1/2h（峰高乘半峰宽法）A= h（W0.15+ W0.85）（峰高乘平均峰宽法）自动积分仪法。用峰高代替峰面积必须是对称色谱峰的情况下使用。15.什么是红外活性？什么是非红外活性？分子振动引起偶极矩的变化，从而产生红外吸收的性质，称为红外活性，共分子称为红外活性分子，相关的振动称为红外活性振动。若=0，分子振动和转动时，不引起偶极矩变化，不能吸收红外辐射，即为非红外活性，其分子称为红外非活性分子，相应的振动称为红外非活性振动。四、 . (×) 2.（×）3.（×）4.（×）5.（）6.（）7.（×）8.（）五、 计算题。1.cA=1.47×10-5（mo·L-1）cB=1.35×10-5（mo·L-