钒微合金化在改进冷轧相变感应塑性钢(TRIP 钢) 中的应用

1、钒微合金化在改进冷轧相变感应塑性钢(TRIP钢)中的应用C.Scott, F.Perrard, P.Barges(汽车研究中心)摘要：扁材碳钢生产厂目前正在开发新型产品TRIP（相变感应塑性钢）钢来回应汽车领域对车辆减重和加强安全性能方面的强烈要求1。该试制品种与传统产品相比在强度和延性之间具有良好的折中性，因此生产的带钢产品更轻、更薄，而且性能相等。TRIP钢优良的机械性能来源于塑性变形过程中，亚稳态残余奥氏体渐进相变为马氏体时产生的高应变硬化系数。本文将论述使用钒微合金化后在冷带钢性能方面取得的进步。通过选择一种适当成分和热机械工艺方法，在连续退火过程中，钒大量添加后可以在铁素体中析出，从

2、而大大增加强化作用。强度增加而延展性没有大的损失是因为钒的出现除了对晶粒细化具有有益影响外，并不对改善TRIP钢原来微观组织有大的影响。1绪论TRIP钢超凡的机械性能来自它的多相组织：柔和的铁素体基体而带有很强的贝氏体相以及适当比例的残余奥氏体。残余奥氏体的稳定是在热轧TRIP钢的卷取过程中或者是在冷轧TRIP钢的过时效过程中。该相极为重要因为奥氏体的稳定性决定最终的机械性能。室温下决定奥氏体稳定性的主要参数是碳含量（0.5%1.8%）和奥氏体的岛尺寸以及表面形态2,3。最大拉伸强度800 MPa的商用TRIP钢一般来讲其基础是碳锰硅钢，典型成分为Fe-0.2C-1.5Mn-1.5Si。最近，

3、使用Al 和P的低Si TRIP钢已经开发出来了，主要目的是减少遭遇高Si成分时遇到的镀层问题4。然而，Al基TRIP钢显示出拉伸性能有所降低，因为Al不具有和Si一样的固溶体强化效果。汽车领域所要求的最高强度TRIP品种（1 000 MPa1 200 MPa）可以通过提高约4的碳浓度来达到，但是这些高碳情况会引起严重的焊接问题并且尤其在宽格式中可能会出现热轧问题。通过微合金化添加剂（Ti,Nb,V）析出强化不失为一种令人感兴趣的办法，既提高了碳浓度并且焊接性能和热轧参数不会下降。1.1微合金化成分的定义数项研究发现，加入Nb和或Ti的微合金化TRIP钢机械性能良好，但坚固性极差2,47，10

4、。但是，极少研究发现添加钒后有这种情况8，9。对于冷轧和退火TRIP钢来讲，理想的微合金元素应具有以下性能：（1）坯子中形成的大块析出物在加热过程中能再溶。（2）热轧过程中硬度无明显增加，热延展性无减少。（3）精整和卷取过程中无析出（有助于冷轧）。（4）连续退火过程中析出密集。（5）析出应尽可能仅在铁素体相时发生。（6）析出应是晶粒内的。（7）析出数值密度应越高越好。（8）析出不应降低残余奥氏体的稳定性或者它的容积比。1，2，3和5点要求析出样本在奥氏体中应高度溶解。4，6，和7点要求最大析出驱动力以产生高的颗粒核化密度。第6点，如果析出是在变形基体中发生，即在冷轧后退火过程中，晶粒内析出占主

5、导。最后第8点，相比纯碳化物似乎更益于氮化物或碳氮化物的析出，这更易于降低含碳量来稳定贝氏体转换过程中的残余奥氏体。将以上全部指标综合考虑，能最好满足这些限制条件的微合金成分就只有是钒。1.2钒的析出奥氏体中微合金碳化物和氮化物的平衡溶解度产品表明VN这种氮化物在奥氏体中溶解度最高，而VC在奥氏体和铁素体中的溶解度更高11。为加强TRIP钢的析出，仅在铁素体中形成的析出才是最有效的。因此我们的目标是保持热卷里的溶解V并在冷轧后连续退火过程中析出。由于现有工业用连续退火线的保持时间短（200 s，我们需要添加一定量的氮来加快核化过程，但不要过量，这时热卷中VN析出已很明显。Lagneborg等1

6、2计算出VC和VN析出的化学驱动力，来作用于碳浓度0.1的钢中钒和氮的含量（0.06V0.15，0.005N0.015。他们发现增加氮浓度对于提高铁素体中析出驱动力是很重要的因素。这种说法与Ballinger 和Honeycombe13一致。2实验和模型综上所述，钒合金化与2.1段界定的指标的潜在兼容性是很明显的。以下章节将探讨为了判定钒析出对TRIP冶金和机械性能的影响而进行的实验室模拟和模型。在平衡图中，一些钒在奥氏体中尤其是有氮存在时析出，然而在奥氏体中V(C,N)形成的动力慢，如果在TRIP冶金中施加快速冷却和低卷取温度的话，大部分钒能很容易地保持在溶液中。2.1实验炉次表1表示三个1

7、5kg实验炉次的成分。浓度单位wt。炉次A为标准TRIP800成分，而炉次B和C 的V和N浓度有所增加。就VN析出而言，所有这些品种在V方面都是经过化学计量的（系数在2.5和5之间）。2.2平衡图下析出比的计算可以计算出在奥氏体中的平衡图下应析出的V,C和N的容积比。图1表示使用Arcelor CEQSCI表实验炉咨的成分2 5002 0001 5001 00050006005004003002001000NT/500 600 700 800 900 1000 1100 1200V×106C×106，N×106C PrecipitatedV Precipitate

8、d图1使用CEQSCI软件对试验炉次C的V（C，N）析出的相平衡计算结果。软件15计算出的炉次C的V（C，N）析出平衡图。用于奥氏体VC和VN的溶解度产品出自文章11（浓度wt）:VN():log10Ks=7840/T+3.02VC():log10Ks=9500/T+6.72可以看出钒析出启始温度是1 180 。超过1 100 析出主要是纯氮化物。低于该温度，析出中碳含量增加直到约920 几乎所有氮析出完毕。低于920 碳要么作为纯VC析出，要么增加在预存在的V（C，N）中的碳含量。在平衡图下，钒在700 时完全析出。这一计算表明所有存在的氮和大多数的钒在奥氏体区，即热轧过程中进行析出。这绝不

9、是理想的析出强化情况。但是，这些平衡计算没有把动力影响考虑进去。2.3热轧模拟选定热轧参数来最小化热轧带钢中的V析出，一是为冷轧，再有为最大化冷轧带钢中强化潜能。氩气氛中1 200 时加热15 min。约20 mm减少到最终厚度4 mm。最终轧制温度大于Ar3(900)。要么水淬至环境温度，要么快速水冷至卷取温度（540）。540卷取后，在所有情形下，微组织都固定在铁素体/贝氏体/珠光体。使用ISO 12.5 mm×50 mm拉伸测试样品的办法，来横向测量其机械性能。表2给出炉次A,B和C的结果。需指出，在卷取后，UTS(B-A)129 MPa，UTS(C-A)214 MPa。得到的

10、数据结果与对同批三个炉次在铸态条件下用维氏硬度测量方法估计的表2在540进行卷取后的热轧带钢的机械性能结果非常接近。首次检测表明使用V对热轧带钢微合金化时，对冷却速度并不敏感。2.4 冷轧及连续退火模拟情况前述炉次A和B中的热轧带钢经机械压下至2.8 mm厚，然后冷轧7个道次，轧至0.7 mm（75%压下量）。炉次C的带钢直接从392 mm冷轧11个道次至1 mm（745%压下量）。连续退火模拟情形如图2所示。进行了三个临界退火温度（770 ，790 ，90080070060050040030020010000 200 400 600 800 1 000t/sT/Cooling at 7/s8

11、10790770425400375图2模拟的连续退火过程810 ）试验。对炉次A和C 只进行400 试验，而对炉次B， 进行三个温度，375 ，400 和425 试验。然后，使用ISO 12.5 mm×550 mm的抗拉试样沿横向测量机械性能。测量的机械性能结果见图3。第一个感性趣点炉次A最后出现了720 MPa的抗拉强度，这比预期的800 MPa要低很多，但总延伸很好，UTSTEL产品也很高(约21 000% MPa)。炉次A在770 到810 间的临界温度下的机械性能改变不大，在退火温度最高时达到最大延性。微合金化对机械性能的影响效果很明显。对炉次B，与不进行微合金化情形相比，加

12、01V+0007N微合金化可增大强度60100 MPa，同时保持较好的总延伸（在过时效温度400 时TEI=25%27%）。而炉次C，强度增大很多（可达214 MPa），但总延伸也大幅度降低（TEI=16%）。微合金化炉次尤其是炉次C，对临界温度更敏感；随退火温度升高，抗拉强度，延性更好。本文后面几章将通过定量分析及模型方法解释观察结果，主要分析790 退火临界温度及过时效温度为400 下的炉次A和B的情况。950900850800750700770 780 790 800 810Intercritical annealing T/Tensile strength/MPa0.2%V0.1%V+

13、200MPa+60100MPa0%V35302520151050770 780 790 800 810Elongation/%Intercritical annealing T/2%12%图3 试验各炉次在退火与过时效临界间温度条件时的抗拉强度及总延伸2.5 冷轧带钢微结构的定量分析在最后的微结构中检测到4种金相：铁素体，贝氏体，奥氏体及小部分珠光体。铁素体的金相组成及颗粒平均尺寸用映象法分析；残余奥氏体的组成用映象法及X射线衍射法分析，数据见表3。分析结论如下：50.100.050total ingot %hot stripquenched from900hot str

14、ipafter coiling at 540cold stripannealed at800/120s加钒对冷轧带钢最后的铁素体颗粒级影响不大；加钒不能细化铁素体颗粒大小；两种情况下残余奥氏体的粒级差不多；两种情况下残余奥氏体中的浓度用XRD测量结果相同； 两种情况下都检测到少量的珠光体。上述观测结果有助于解释图3中出现的机械性能数据。首先，在冷轧带钢中出现珠光体表明7度/秒的冷却速度太低。形成的残余奥氏体的数量比标准TRIP800（对成分与炉次A的工业用钢种一般为13%17%）的少，从而解释了非合金化钢种的UTS 为较低的720 MPa的原因。要引起注意的一点是，微合金化似乎并不影响残余奥氏

15、体中的碳浓度和稳定性。总之，除了铁素体的颗粒得到细化外，炉次A与B的微结构实际上相同。ACELOR公司最近开发的TRIP钢结构/性能模型计算结果表明，这种差别不足以成为UTS相差80 MPa的理由，反而需归因于析出强化的作用。2.6 V、N析出部分的演化采用选择性溶解和化学分析方法对加工过程中不同阶段析出的V、N 数量进行测量，结果见图4。首先要说的是钢锭中的析出V。很明显，即便在钢锭冷却速度很慢时大量的V没有析出，这与图1中显示的平衡相预测结果相矛盾。在浇铸B中，析出了55%的V。与之相反，在浇铸C中测量到的析出V为77%。我们认为是在浇铸过程中出现更多的N，导致了析出V增多。在900 下进

16、行淬火，考虑到在热轧带钢中析出V的数量，浇铸B和C的数据分别为3%和7%。图中的数字比图1中由平衡相预测的V的析出结果63%要小得多。因此，可以预期，在相同情况下，大部分V会在 铁素体中以游历态析出。在连续退火后析出的V、N 增加要麽是因为原热轧带钢中的析出变粗所致，要麽是因为有进一步成核过程或两者共同作用而致。图4 在模拟工艺中不同阶段的V、N析出演变2.7 热轧及冷轧阶段的析出情况用在ARCELOR公司开发出的氧化铝TEM萃取复制样品来研究炉次B的热轧及冷轧阶段的析出颗粒尺寸函数图。采用氧化铝的好处在于其中不含碳，可以直接采用PEELS（平行电子能量损耗频谱图）测量C、N的浓度。而V、Ti

17、的浓度则EDX法测量。所有TEM试样均在液氮冷态（170 ）下检测，以消除C的影响。分析条件另行叙述。图5（a）显示了炉次B热轧带钢卷取后的铁素体/贝氏体/珠光体微结构图。从贝氏体和珠光体中提取大的渗碳体。图5（b）显示了炉次B冷轧带钢微结构图。图中明显给出了不同阶段的析出情况的均相分布状况。可以看出，冷轧铁素体中析出的强度比残余奥氏体中或贝氏体中的析出大的多，3.9节中将进一步阐述。依据测试的400个热轧轧态下析出的试样和535个冷轧轧态和退火后析出试样的测量结果确定了V析出尺寸分布图。测出的析出最小为1.4 nm，最大为25 nm。图6显示出了两种试样明显的差距。平均析出半径从热轧的75

18、nm下降到冷轧的58 nm。化学提取试验结果表明在退火阶段V析出大大增强，而在图6中析出半径均值减小只能解释为图5 (a)炉次B热轧带钢卷取后的TEM氧化铝萃取复制样品；(b)炉次B冷轧带钢在790 退火后及在400 过时效后的TEM氧化铝萃取复制样品radius/nm1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 ou plus140120100806040200nbCold stripHot strip图6 炉次B的热轧卷取带钢和冷轧轧态及退火带钢的析出物尺寸函数图有新的析出物生成（而不是因为现有析出物部分溶解而致）。结论是在连续退火过程中产生了新的析出过程。2.8 析出物组

19、成演变过程采用PEELS和EDX分析法对基于在微结构中析出尺寸和位置为变量的析出物组成函数进行了研究。发现在热轧带钢铁素体中的V析出都含Ti，即便只是在最初的浇铸中的残余量出现了这种元素（0.003% ）。在冷轧带钢中，只发现部分析出物中含有Ti，主要是在残余奥氏体和贝铁混合体发现的。在冷轧带钢的铁素体中出现的大部分析出物中并未发现含有Ti。将冷轧带钢的铁素体中出现的析出物与残余奥氏体中的析出物的C/N比值作为析出尺寸的函数进行比较，只考虑不含有Ti的部分析出颗粒。图7显示在两个阶段析出存在极大差别。奥氏体中析出的V（C，N）与其组成和尺寸并无特别关联性，而且还发现了大尺寸（大于40 nm）的

20、析出物。另一方面，铁素体中的V（C，N）析出物表明组成演变与析出尺寸有明显关系。较小的析出颗粒（小于30nm）与在奥氏体中C/N比值为0615间的析出颗粒相似。但是，在铁素体中还存在较大颗粒析出物，含C量更高（C/N比值为1.52.2间）。C含量单方面增大了析出物的尺寸。29 连续退火过程中的析出物尺寸的定量分析连续退火后的析出物尺寸的定量分析结果表明铁素体中的V（C，N）值越大，转化成的奥氏体中析V（C，N） diameter /nm0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 1002.52.01.51.00.50C/N atomiqueV（C，N）in ferriteV（C，

21、N）in austenitey=0.7744ln（x）1.2038图7 冷轧带钢的铁素体中出现的析出物与残余奥氏体中的V（C，N）析出物的C/N比值作为析出尺寸的函数的比较图（炉次B冷轧带钢在790 退火及在400 过时效处理）出物越少。本节首先研究析出物的平均状态的演变，然后讨论铁素体和奥氏体中析出物的差别。291 析出物的平均状态的演变研究5/s20/s400 300s68/s5/s7750s 90s 180s12345Nb of particles16797141412Feret radius/nmElongation*Precipitated V（p

22、pm）8791049105511051049Volume fraction（ppm）14081676169017651676Number density（m3）56701270920*The mean elongation is only indicative since precipitates are not oriented in the carbon replica试样在连续退火过程中的不同点进行淬火，如图8所示。所用的金属试样是第4批试验浇铸，成分及热动力处理同炉次B相似，但V含量稍高。检测TEM复制样决定析出尺寸函数及方法。采用化学溶解法决定析出V的总重量（wt,ppm）。然后通过

23、V（C，N）来计算析出物的体积。图8中的表给出了结果。通过尺寸函数计算出了析出物的平均半径值（FERET值）。图8 连续退火过程中析出物的平均状态的演变研究（退火温度775 ，过时效温度400 ）。平均延伸只是示意性质，因为析出物并不只定位在碳复制样中。FERET半径（定义为一个圆盘区的半径等于测量的析出物的大小）在加热到775 ，淬火时的3.9 nm到加热后在775 保持180 s时的7.6 nm间变动。同时，析出部分的重量从879 ppm变到1 050 ppm恒定值，因为在试样2到5间均不改变，我们认为这个恒定值就是均相值。知道了FERET半径和析出物的总体积，就可以计算密度N。从图8中可

24、以看出，计算出的平均密度N 在均热过程中不断减小，因此可以说在加热阶段就已经完成了成核和V（C，N）析出物长大的过程。在等温退火过程中观察到了一些较大的析出物，平均半径均衡增大，密度均衡减小。由于化学成分分析结果显示在连续退火过程最后阶段（冷却及过时效阶段）不存在V析出状态演变情况，因此没能定量研究析出态。292 铁素体和转化成的奥氏体中析出物的差别将铁素体和转化成的奥氏体中析出物的平均半径进行比较，如表4所示。同时给出了在每个温度保持过程时奥氏体和铁素体相对量。这些数据是通过膨胀法试验测定的。最意外的结果是在铁素体和奥氏体中的析出物的平均半径在所有退火阶段极其相似，但因为析出物较少的原因导致

25、奥氏体中统计结果较小。这意味着在均热期间奥氏体中的析出物的平均尺寸以与铁素体中析出物同样的速率增大。2.10 连续退火后析出状态的定性分析图9给出了连续退火后冷轧带钢微结构。在较低幅度时很容易看出在铁素体-贝氏体混合体（采用这种方法观测很难将铁素体和贝氏体分开）中存在残余奥氏体岛（颗粒很小，有少量析出）。在铁素体-贝氏体混合体观察到大量的V(CN)析出物。定性分析而言，测出的析出物的平均尺寸和密度与在临界退火温度结束时淬火处的测量结果相同。这与化学成分分析结果相吻合，析出V的量并未发生变化。在贝氏体与残余奥氏体岛之间存在一些析出物，但并无证据表明在临界区和贝氏体形成期间存在析出。2.11整个析

26、出过程的定性分析图9 显示连续退火后析出状态的TEM萃取复制样图（775 ，180 s及400 ，300 s， 试样在点5处淬火）图4显示了B炉次热轧带钢完成精轧后立即在900 进行淬火观测到了极少量的V析出（约3%）。因此，在加热过程中足以将大部分大尺寸的（Ti，V）N的析出物溶解掉，较小在VN析出可以在铸态中观测到。在速冷及在540 卷取后析出的V增加到约16%。PEELS及 EDX分析结果表明几乎这个阶段检测到的析出物都以（Ti，V）N的形式存在，尺寸为1030 nm。PEELS检测结果还表明C/N比值几乎都小于01。热轧带钢的V析出过程参见图10。我们最感兴趣的一点是在热轧区间Ti和N

27、对图10 热轧带钢V析出状态的定性分析V析出的强烈影响。即便对这种含Ti量小于0.003%wt钢种，观测到的析出物都含有Ti。极有可能证明在高温区形成的少量TiN作为V析出的成核物。如果没有出现Ti，很可能在卷取后析出的V还会减少，由此对冷轧更有利。冷轧带钢在最后退火阶段的V析出过程的定性分析见图11。这个过程较复杂，因为析出发生在两相组合的复合相中，而复合相本身又在不断演变。在此只对整个过程中的部分活动进行分析，以期解释一些重要的试验结果。确切的理解尚需建立一套相变+析出过程的动力学模型，而这显然是一个HJ2mm长期课题。在连续退火开始处：最初的析出由一些大颗粒（Ti，V）（C，N）和小部分

28、来自于热轧带钢的V（C，N）组成。如卷取温度在540 ，最初的V在此阶段析出不到16%。实际上所有残余Ti和约50 ppm的N析出（图4）。卷后（此时试样为100%的铁素体）加热到临界退火温度，观察到成核很多，新的VCN析出增加。在以5 /s的速度加热时，铁素体中的大部分V已经在临界区中的等温线开始前析出了。例如，在775 ，在加热过程中有879 ppm的V析出，图11冷轧带钢V析出状态的定性分析而在退火结束有约1 050 ppm的V析出。因此铁素体中的析出过程主要发生在向奥氏体转化前、再结晶过程中。而在775 的临界退火温度处：在775 等温过程中，一旦开始形成奥氏体，铁素体中的析出演变和奥

29、氏体中的析出演变是不同的。在所有条件下，铁素体中的V（C，N）析出比奥氏体中的析出多得多。在等温时，奥氏体均相在90 s处获得。此期间，V的析出总量达到最大约1 050 ppm。中间同时产生了颗粒增大（平均FERET半径从3.9 nm增到6.8 nm）和颗粒粗化（平均密度从5 670/m3减小到1 270/m3）现象。在90180 s间，还观测到进一步粗化情况，但系统仍近似平衡相，演变过程缓慢。整个过程中，奥氏体和铁素体中平均析出半径差不多，这种现象很难解释，确实需要一个详细的数学模型。一种可能的情况如下：从t=0 s 到t=90 s, V（C，N）为转变的铁素体中的析出继续增大，但铁素体部分

30、的体积从100%不断减小到37%。铁素体中析出增大过程中开始是N含量高，逐步变成C含量高，半径随之增大。见图7。在奥氏体中V（C，N）的溶解度远高于其在铁素体中的溶解度，因此对新近成核的奥氏体中的颗粒而言其临界半径稳定性也更大。从前面的铁素体中留下的V（C，N）颗粒的半径小于新的临界半径，因此不稳定，会被溶解。也可能在新的奥氏体中的析出V（C，N）部分比均相值大，具有较大的临界半径的稳定的析出物不会再增大。这与图7中显示的用PEELS方法测量的结果相吻合，即V（C，N）成分与奥氏体中的析出尺寸无关。因此由于溶解使奥氏体中V（C，N）的密度减小，平均半径增大。从t=0 s 到t=90 s，铁素体

31、中析出增加的速度稍高于在奥氏体中溶解的速度，因此析出V的总重量增加，平均半径增大（因为在铁素体颗粒增大、粗化及在奥氏体中溶解的缘故）。 从90 s到180 s，系统达到平衡，析出半径变化不大。在冷却及贝氏体保持阶段析出状态不再演变。3 结论现在来定性解释含V的TRIP钢表现出UTS减小，临界退火温度增高，而不进行微合金化的TRIP钢则没有此种现象。（图3）。随着临界退火温度升高，产生两种情况：形成的奥氏体增加，总的V析出会减少；在铁素体中V（C，N）粗化增大。上述两个因素共同作用降低了析出强化作用。为了优化V析出效果，明显需要尽可能的保持较低的临界退火温度，退火时间尽可能短。当然，退火参数必须

32、始终与要保证TRIP钢的效果所要求的微合金化的要求相容，因此最终的选择总是从工艺上妥协。考虑工业应用潜力，很明显，控制微合金化TRIP钢的最重要的工艺参数就是临界退火温度及轧线速度。致谢感谢ECSC公司对本研究项目提供了资金支持；感谢VANITEC PLC，尤其是米歇尔先生提供了宝贵的鼓励和支持。参考文献:1Horvath,C.D.and Fekete,J.R.Opportunities and Challenges for Increased Usage of Advanced High Strength Steels in Automotive Applications.Proc.Int.

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