醋酸正丁酯的制备

1、活性亚甲基化合物-位C-酰化 本次课标题:活性亚甲基化合物-位C-酰化 授课班级上课时间周 月 日 第 节上课地点周 月 日 第 节授课内容1. 醋酸正丁酯制备中仪器的认知及操作技术2. 掌握蒸馏装置的安装、调试教学目标能力目标知识目标素质目标1.能完成蒸馏设备的选型、安装与运行调试；2.能用分水器等仪器,完成共沸脱水操作；3.能合理控制反应温度，使产物纯度较高；4.规范记录、产品质量评价。1.蒸馏装置的基本认知；2.蒸馏设备的选择要求；3.熟悉安环卫操作规程1. 安全意识、环保意识、团队合作精神、严格遵守操作规程的职业素养；2. 严谨、客观评价产品的质量。重点难点1. 蒸馏过程基本操作技能训

2、练2. 熟悉蒸馏过程中的安环卫操作技术参考资料药物合成过程及操作技术校本教材药物合成技术 李丽娟 化学工业出版社化学制药技术综合实训 于淑萍 化学工业出版社教学环境理实一体化教室教学方法1本课程为职业技术课程，既包含合成反应的基本原理又包括专业技能训练。技能训练又有小试开发相关技能，也包含车间岗位的顶岗实习。2本课程教学突出“教、学、做”一体化，即在动手实践中，学会基本技能和关键的控制技术。课后反思教学内容备 注一、原理1. 本反应是以硫酸为催化剂，正丁醇中的羟基氢原子被酰基（冰醋酸）所取代生成酯的反应。2. 脱水技术冰醋酸为弱酰化剂，对醇酰化是可逆反应，为了提高反应物的活性，应该不断移除生成

3、物水，促成平衡右移，提高反应收率。常用除水方法：a 加脱水剂浓硫酸、无水氯化钙、无水硫酸酮、无水硫酸铝等。b蒸馏除水酯的沸点比水的沸点高时，可直接加热、或导入热的惰性气体、或用减压蒸馏等方法将水除去。c共沸脱水利用某些溶剂能与水形成共沸混合物，蒸馏除水。 本工艺采用共沸脱水技术，利用正丁醇和水形成共沸物，利用分水器将水移除。二、蒸馏装置安装的知识要点1. 玻璃仪器的清洗和干燥自来水冲洗仪器后，用长柄毛刷蘸上洗衣粉或去污粉刷洗，再用自来水冲净。毛刷有不同形状和型号，可根据仪器的形状和大小选用。洗涤时注意毛刷的铁丝不要摩擦磨口。洗净的仪器应不挂水珠，可供一般实验使用，若是精制产品或供分析使用，还需

4、再用蒸馏水进一步润洗。用水和去污粉不能洗净的有机物，可以少量丙酮或乙醇去除。非常难洗净的剩余物，应将其尽量地刮去后，用铬酸洗液清洗去除。洗涤时先加几滴洗液在玻璃仪器干燥的部分，如不发生剧烈反应，再加几毫升洗液用力振摇使洗液全部浸润仪器表面，待污物溶解后倾出洗液，再用少量水洗仪器（注意会放热），再以大量水冲洗。注意铬酸洗液为致癌物，与某些有机物能发生剧烈反应，甚至引起燃烧，因此使用时要格外小心，带好手套以免灼伤皮肤。玻璃仪器的干燥，最简单的方法是将洗净的仪器口向下，置于仪器架上或插在干燥板上自然晾干。若急用，可沥干仪器内的水后再加少量丙酮润湿仪器内壁，倾出丙酮，用电吹风烘干。也可置于电热烘箱干燥

5、。2仪器的安装 （1）热源的选择 药物合成中，许多反应要在加热的情形下才能进行，热源的选择应根据反应温度来定，可采用直接加热，也可采用间接加热。一般低于80的用水浴；高于80的用油浴。若反应物稳定，沸点较高不易燃，也可选择直接加热。（2）按反应类型和要求选择合适的仪器，并找出需用的配件等，将仪器洗净备用。（3）装配要做到安全、整洁、方便和留有余地。首先是放好台支架，再根据一定的要求和顺序将所需部件联接在一起。一般是从下到上，从左到右，先难后易。拆卸时，则按相反的顺序，逐一拆除。例如，在安装蒸馏装置时，应首先根据热源高度来确定蒸馏烧瓶的位置，再装配其它仪器。注意安装时要尽量使仪器的中心线在一个平面内。（4）仪器用铁夹固定，松紧要适度。铁夹不能与玻璃直接接触，应套上橡皮管粘上石棉垫或用石棉绳包扎起来。需要加热的仪器，应夹住仪器离热源最远的位置。冷凝管应夹中间部分。（5）仪器安装完毕还需进行仔细检查，整套仪器的安装是否符合要