阿司匹林制备范文

1、阿司匹林的制备论文专业班级:化学工程与工艺10-2目录摘要 (3关键词 (3第一章前言 (31.1 (31.2 (31.3 (31.3.1 (31.3.2 (31.3.3 (3第二章实验部分 (42.1仪器及试剂 (42.2浓硫酸催化合成阿司匹林(乙酰水杨酸 (42.3阿司匹林(乙酰水杨酸含量测定 (42.3.1 (52.3.2 (52.3.3 (5第三章结果与讨论 (53.1 (53.1.1 (53.1.2 (53.1.3 (6第四章注意事项 (64.1.1 (64.1.2 (64.1.3 (6参考文献 (7阿司匹林的制备摘要:实验用浓硫酸作催化剂由水杨酸与乙酸酐合成阿司匹林(乙酰水杨酸并用

2、返滴定法检测所制备阿司匹林(乙酰水杨酸的纯度及产率。关键词:阿司匹林浓硫酸返滴定第一章前言:1.1 阿司匹林,化学名称为乙酰水杨酸,其中文俗名有:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸,易溶于乙醇,溶于氯仿和乙醚,微溶于水,性质不稳定,在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味,故贮藏时应置于密闭,干燥处,以防分解。英文名称: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid1.2水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体。水杨酸是一种白色的结晶粉状物,存在于自然界的柳树

3、皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix,即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的去角质、清理毛孔能力,安全性高,且对皮肤的刺激效较果酸更低,因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。1.3分子式 C7H6O3结构式 C6H4OHCOOH分子量 138.12 色、态、味白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。:COOHOCOCH3相对密度 1.44熔沸点熔点157-159,在光照下逐渐京变色,沸点约211/2.67kPa 目前阿司匹林在临床上主要应用于以下几种情况:1.3.1镇痛、解热可缓解轻度或中度的疼痛,如头痛、牙痛、神

4、经痛、肌肉痛及月经痛,也用于感冒、流感等退热。本品仅能缓解症状,不能治疗引起疼痛、发热的病因,故需同时应用其他药物参与治疗。1.3.2消炎、抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物,用药后可解热、减轻炎症,使关节症状好转,血沉下降,但不能去除风湿的基本病理改变,也不能预防心脏损害及其他合并症。1.3.3关节炎除风湿性关节炎外,本品也用于治疗类风湿性关节炎,可改善症状,为进一步治疗创造条件,对于炎症引起的骨骼肌肉疼痛有缓解作用。第二章实验部分2.1仪器及试剂仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、滴定管、移液管等。试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碳酸钾、乙醇、盐酸、氢氧化钠、酚酞。2.2浓

5、硫酸催化合成阿司匹林(乙酰水杨酸 20min 减压抽滤少量冰水洗涤粗产品 冷却析晶减压抽滤少量冰水洗涤收集滤液 盐酸酸化少量冰水洗涤减压抽滤.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酸酐10ml,充分摇动后,滴加10滴浓硫酸(足量。(注意:如不充分振摇,水杨酸在浓硫酸的作用下,将生成付产物水杨酸水杨酯。2.2.1水浴上加热,水杨酸立即溶解。如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70左右。(注意:用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80-85即可。维持反应20分钟。2.2.2稍微冷却后,在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶(只要瓶内温度和冷却水温度一致即

6、可,不一定需要15分钟。抽滤粗品,每次用10ml水洗涤两次,其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。2.2.3粗品重结晶纯化,用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右,加冷凝管加热回流,以免乙醇挥发和着火,固体溶解即可。(重结晶时无须加活性炭,加活性炭的作用是除去有色杂质,因粗产品没有颜色,加热煮沸即可 2.2.4趁热过滤,冷却,抽滤,干燥,称重。2.3阿司匹林(乙酰水杨酸含量测定酸碱返滴定法:1. 取产物0.2g,精密称定,研细,置锥形瓶中;2.3.1加中性乙醇(对酚酞指示液显中性20mL,振摇使阿司匹林完全溶解后,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L至溶液显粉红色,

7、记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .2.3.2 再加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L40mL,置电炉上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用HCl溶液(0.1mol/L滴定,记录消耗的盐酸的体积数V2;2.3.3用空白样,采用同样的操作步骤(操作步骤2和3,记录下空白样品的体积数V1和V2;A、重结晶(也可改用乙酸乙酯为溶剂将产品转至圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入计算量的乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解。然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。B、检验取少量样品溶于10滴95%的乙醇中,加入1%的三氯化铁溶液1-2滴。

8、观察颜色变化。如果溶液呈紫红色说明样品不纯,若无颜色说明样品纯度很高。第三章结果与讨论3.1滴定液NaOH所消耗的体积数(ml为:NaOH浓度0.5012mol/L HCL浓度0.4015mol/L 平均产率=84.9%3.1.1取少量所得产物(绿豆大小,溶于乙醇(1ml,滴加适量三氯化铁溶液,发现溶液呈淡淡的黄色,说明产物中不存在或极少量存在水杨酸(杂质,产品纯度较高。3.1.2实验产率仅为38.9%,明显小于给定的产率67%,其原因可能为实验过程中,反应物未充分反应。将乙酸酐水解时，由于其水解不充分，采用再加水加热促使其水解的 方法，温度过高，导致部分产物水解。 实验经过多次抽滤，可能由于

9、操作不当，导致产物损失。 3.1.3注意事项： 乙酸酐具有强腐蚀性，使用时须小心。 反应过程中应严格控制好温度，同时减少产物的损耗。 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结 晶时不易溶解。 第四章 注意事项 4.1.1 加入浓硫酸时一定要充分振摇，否则水杨酸在浓硫酸作用下会生成副产物 水杨酰水杨酸酯。 4.1.2 仪器要干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集 139-140馏分。 4.1.3 反应过程温度需控制在 70-80左右，温度过高会加快副反应的进行。 6 参考文献 1 美福尔哈特（Vollhardt，KP，美肖尔（Schore，NE ） ）著；戴 立信，席振峰，王梅祥等译北京。有机化学：结构与功能（原著第四 版） ：化学工业出版社，20065：831-832 2 李敏谊主编.有机化学实验.中国医药科技出版社，2007.3 3吴越 取代硫酸、 氢氟酸等液体酸催化剂的途径J 化学进展，