溴乙烷的制备和性质_第1页
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文档简介

1、溴乙烷的制备和性质一、目的要求1.学习以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法2.学习低沸点蒸馏的基本操作3.巩固分液漏斗的使用方法。二、基本原理主反应:副反应:三、仪器试剂仪器半微量有机合成制备仪器 25 mL圆底烧瓶1个；10 mL圆底烧瓶2个；30 mL锥形瓶2个；空心塞1个；200 mL烧杯2个；真空接液管1个；75°弯头；蒸馏头；直形冷凝管；温度计100 2个；温度计套管；10.分液漏斗2个；11.量筒10 mL ；12.加热套250 mL，滴管药品1.95 %乙醇2.浓硫酸3.溴化钠固体。四、实验步骤在30 mL 园底烧瓶中加入3.3 mL ( 2.60 g

2、，56.7 mmol ) 95% 乙醇，及3 mL 水，在不断振摇和冷水冷却下，漫漫加入6.3 mL (11.62 g , 113.3 mmol ) 浓硫酸，冷至室温后，在冷却下加入5.00 g ( 50 mmol ) 研成细粉状的溴化钠，稍加振摇混合后，加入几粒沸石，安装成常压蒸馏装置（参见图 ）。接受器内外均应放入冰水混合物，以防止产品的挥发损失。接液管的支管用橡皮管到入下水道或室外。将反应混合物在石棉网上小火加热蒸馏，使反应平稳发生，直至无油状物馏出为止。 将馏出液倒入分液漏斗中，分出的有机层置于25 mL干燥的锥形瓶中，在冰水浴中，边振摇边滴加浓硫酸，直至锥形瓶底分出硫酸层为止。用干燥的分液漏斗分去硫酸液，将溴乙烷粗产品倒入干燥的蒸馏瓶中，水浴加热蒸馏，接受器外冰水浴冷却，收集3740 的馏分。称量、计算产率（产品重3.2 g ，产率60.5 %）。五、实验装置六、注意事项1.装置要严密。 2.加浓硫酸要边加边摇变冷却，充分冷却后（在冰水浴中）再加溴化钠，以防反应放热冲出。3.加热要先小火，逐渐稍大，使反应平稳发生，避免大火，否则产物损失，并有副产物生成。4.精制时要先彻底分去水，冷却下加硫酸，否则

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