氢元素的分析-分析大课堂

1、 煤的元素分析-氢元素分析煤的氢元素的测定，和碳元素相同目前最通用的测定方法是燃烧法。 一、测定原理这个方法的要点是：将盛有定量煤样的瓷舟放在燃烧管中，通入氧气，燃烧管中填充适当的氧化剂，在800下使煤样充分燃烧。 传统而有效的氧化剂是加热到800的线状氧化铜。 近年来也有采用高锰酸银热解产物作氧化剂的，但使用时要加热到500。燃烧生成的水和二氧化碳，用二氧化碳吸收剂（碱石棉或钠石灰）吸收。最后根据吸收剂的增重计算煤中碳的百分含量。二、试剂和材料1. 碱石棉：化学纯，粒度12mm。或碱石灰：化学纯，粒度052mm。2. 无水氯化钙：分析纯，粒度25mm，或无水过氯酸镁：分析纯，粒度13mm3.

2、 氧化铜：分析纯，粒度14mm，或线状（长约5mm）4. 络酸铅：分析纯，粒度14mm5. 银丝卷：丝直径约025mm6. 铜丝卷：丝直径约05mm7. 氧气：不含氢8. 三氧化二铬：化学纯，粉状，或由由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。制法：取取少量铬酸铵放在较大的燕发皿中，微微加热，铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。收集后放在马弗炉中，在（600土10）下灼烧40min，放在空气中使呈空气干燥状态，保存在密闭容器中备用。9. 粒状二氧化锰：用化学纯硫酸锰和化学纯高锰酸钾制备。制法：称取25g硫酸锰（MnSO45H2O），溶于500mL蒸馏水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶于300mL蒸

3、馏水中，分别加热到5060然后将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈拌。之后加入10mL硫酸（11）（GB625，化学纯），将溶液加热到7080并继续搅拌5min，停止加热，静置23h。用热蒸馏水以傾法洗至中性，将沉淀移至漏斗过滤，然然后放入干燥箱中，在150左右干燥，得到祸色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度052mm的备用。10. 氧化氮指示胶：在瓷蒸发皿中将粒度小于2m的无色硅胶40g和浓盐酸30m，搅拌均匀在沙浴上把多余的盐酸蒸干至看不到明显的蒸气逸出为止。然后把硅胶粒浸入30mL10硫酸氢钾溶液中，搅拌均匀取出干燥。再将它浸入30mL02的雷伏奴耳（乳酸6，9二氨2乙

4、氧基吖啶）溶液中，搅拌均匀，用黑色纸包好干燥，放在深色瓶中，置于暗处保存，备用。11. 高锰酸银热解产物：当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解产物。制法：称取100g化学纯高锰酸钾，溶于2L沸蒸馏水中，另取107.5g化学纯硝酸银先溶于约50mL蒸馏水中，在不断搅拌下，倾人沸腾的高锰酸钾溶液中。搅拌均匀，逐渐冷却，静置过夜。将生成的具有光泽的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次，在6080下干燥4h将晶体一点一点地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，得疏松状银灰色产物，收集在磨口瓶中备用。未分解的高锰酸钾不宜大量贮存，以免受热分解，不安全三、仪器和设备 碳氢测定仪碳氢測定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收

5、系统三个主要部分，结构如图所示四、测定步骤1. 将第一节和第二节炉温控制在（800土10），第三节炉温控制在（600土10）并使第一节炉紧靠第二节炉。2. 在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g，精确至00002g，并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化二铬。可把燃烧舟暂存入专用的的口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。3. 接上已称量的吸收系统，并以120mL/min的流量通入氧气，关闭靠近燃烧管出口端的U形管，打开橡皮帽，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉口。再将铜丝卷放在燃烧舟后面，套紧橡皮帽，立即开启U形形管，通入氧气，并保持120mLmin的流量。1min后向净化系统方向移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉子。过2min，使燃烧舟全部进入炉子。再过2min，使燃烧舟位于炉子中央。保温18min后，把把第一节炉移回原位。2min后，停止排水抽气，。关闭和拆下吸收系统，用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量（除氮管不称量）。4. 也可使用二节炉进行炉碳、氢测定。此日时第一节炉控温在（800土10），第二节炉控温在（500土10），并使第一节炉紧靠第二节炉。每次空白试验时间为20min燃燃烧舟位于炉子中心时，保保温13min，其他操作同上。五、 结果计算空气干燥煤样的碳、氢含量按下式计算： 式中Cad一空气干燥煤样的碳含量