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文档简介
1、化学通报年第期:,】【表面增强拉曼光谱法对水中残留绿麦隆的检测乔俊莲郑广宏李风亭(同济大学高等技术学院。环境科学与工程学院上海姗)摘要利用银镜反应原理在玻璃片上镀一层具有表面增强拉曼散射()效应的表面粗糙的银膜,通过测定农药绿麦隆在银镜表面上的表面增强拉曼光谱,探讨了绿麦隆在银镜表面的吸附取向。结果表明,在银镜表面,当绿麦隆浓度小到“时,仍然能得到明确的光谱信息,且吸附饱和时间仅为,这为探索水体中微量污染物的检测方法提供了一个很好的途径。关键词表面增强拉曼光谱绿麦隆银镜珊拍蚰咫哪,垂(,。,舒鹅,粕)舵如啪()一聃船粕,咖啪蛐舰出,啪,拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技
2、术,广泛用于物质分子结构的研究,在化学化工、材料、生命科学、石油化工等领域得到了广泛的应用。尤其是表面增强拉曼散射()具有灵敏度高、水干扰小及适合于研究界面效应等特点,光谱可获得常规拉曼光谱所不易得到的结构信息,目前已经有研究者尝试用于水体中无机离子、硫酸根心、不同介质中腐殖质、木浆中木质素以及各大气中污染物的测定、水体中有机磷杀虫剂等的测定,并取得了很好的效果。本文用银镜反应原理在玻璃片上镀一层具有效应的表面粗糙的银膜。利用型显微拉曼光谱仪研究了水中微量绿麦隆在银镜表面的表面增强拉曼光谱,讨论了其在银镜表面的吸附机理,为拓展拉曼光谱在环境中微量污染物分析中的应用提供了一个很好的途径。实验部分
3、试剂和材料绿麦隆由上海农药研究所提供,样品纯度。实验中所用试剂均为分析纯,以二次蒸馏水作溶剂。银镜的制备在一个的烧杯中放人数片已经用丙酮和蒸馏水清洗过的玻璃片,加入银氨溶液,再加入的甲醛水溶液使之混合反应。数秒后,溶液由透明逐渐变成灰色,同时银离子还原成银颗粒,吸附于玻璃片表面,形成银镜。将银镜取出后,用蒸馏水、乙醇洗涤,然后浸泡在二次蒸馏水中备用。乔俊莲女,岁,博士,从事有机物胶体表面吸附研究。:西收稿,接受化学通报年第期仪器实验中采用法国公司生产的单色仪为条,的型显微拉曼光谱仪,失激光光源,激发光波长爻,功率为。物镜倍,信号采集时阖为,狭缝宽度为“。固体样品直接置于载玻片上测试,液体样品用
4、内径为的毛细管装样,然后测试其光谱。结果与讨论图为银镜的拉曼光谱图,图为银镜浸入二次蒸馏水中后的拉曼光谱图。图中叫处的强峰嬲属于的拉曼峰。圈也只有在一处的拉曼蜂,说鳃水的按曼信号缀弱,并不影响测定结果。蜊艇波数怒。嘲银镜的拉壹光谱。弛枷帅哪赵爱波数,。蹦银镶浸入次蒸馏水中后的投受光谱洲帅印黼呲雠溉搬蛾珏咖搬套日图、分别为银镜浸入浓度为、一、和“的绿麦隆溶液中的表面增强拉曼光谱图。由图可以发现,绿麦隆溶液浓度为“及更高时可以得到明显的拉曼信号,而溜绿麦隆溶滚浓度力“氆羹惩时几乎看不蓟拉曼信号。圈、§、隽银镜在§。棚,毛溶液孛分舅浸入、及后的表懈增强拉照光谱图,图发现浸入詹吸附
5、已经达到饱和。蜊濑波数,“图不同浓度绿麦隆的袭面增强拉擞光谱弱。蕈沁辨觚。疆毫弹聪僦珏礴瓣醴矗牲嘲鞲黼恻骤“、,、一“、。,、,波数,。嘲浸入不阍时间后绿蠹隆的表面增强投曼光谱蛋毽。弛塔脚。棚耗瀚妯诣璐礴艚嘲辑凇图是绿麦隆固体的正常拉曼光谱,图是浓度为叫绿麦隆吸附于银镜表面的裘面增强控曼光谱。豳中几处骥显的蜂的归属分别是:叫力振动峰,为苯环一量弯曲振动陆,。为苯环环伸缩振动,一为伸缩振动陋。,一为伸缩振动。图中一处的峰为的拉曼峰。比较图和图发现,图中的叫处振动峰在图孙中消失;图巾篮一处苯环一嚣弯麓掇费纛越一处苯环环馋缝振动,在蘸孙中合并为叫处一宽峰,并得到较大增强;网中一处睁。伸缩振动在网中得
6、到最大增强。根据表露选择原则,如果吸附分子的某种简正振动模式涉及到分子极化率垂直于表面分量的变化,剐该振动模式在入射光的律震下将得到加强静。由以上各点推测,绿麦隆分子可貔是睁。程化学通报年第期:,】【苯环与银镜表面垂直吸附,且离银镜表面最近,因此的振动伸缩和涉及苯环的振动得到很大的增强;振动峰平行于银镜表面,因此处振动峰不再出现。结论波数,圈绿麦隆固体的正常拉曼光谱()及。”珊绿麦隆的表面增强拉曼光谱()吣加珊咖印钟哪眦协啪忱()醛,删哪(“脚,)()通过显微拉曼光谱仪对农药绿麦隆在银镜表面的拉曼光谱进行了研究,探讨了其在银镜表面的吸附模式。发现利用银镜吸附绿麦隆后,可以在内得到较好的表面增强
7、拉曼光谱图。技术操作简便、灵敏度高、水干扰小,可以进一步研究作为标准检测方法。参考文献【唧,:【瑁,【哪,叫辨,():【,。啪面,。():【舯,柚”,():【蚰,():佛特利,多林希,本特利著朱自莹译有机化合物的特征拉曼频率北京:中国化学会,:,():毯隈 表面增强拉曼光谱法对水中残留绿麦隆的检测作者:乔俊莲, 郑广宏, 李风亭, Qiao Junlian, Zheng Guanghong, Li Fengting作者单位:乔俊莲,Qiao Junlian(同济大学,高等技术学院, 郑广宏,李风亭,Zheng Guanghong,LiFengting(环境科学与工程学院,上海,200070刊名
8、:化学通报(印刷版)英文刊名: CHEMISTRY 年,卷(期:2006,69(6被引用次数:5次参考文献(7条1. M Moskovits;J S Suh 查看详情 1988(222. W G·佛特利;F R·多林希;F F·本特利;朱自莹 有机化合物的特征拉曼频率 19803. P A Tanner;K H Leung 查看详情外文期刊 1996(054. Y H Yang;T Wang 查看详情外文期刊 1997(015. Z Sun;A Ibrahim;P B Oldham Rapid lignin measurement in hardwood pulp
9、 samples by near-infraredfourier transform raman spectroscopy.外文期刊 1997(086. K Murata;K Kawakami;Y Matsunaga 查看详情 1997(017. S R Ahmad;IlesA 查看详情 1995引证文献(5条1. 王川. 刘勇. 潘可亮. 李树伟 光谱法检测农药残留量的研究进展期刊论文-四川化工 2010(62. 张磊. 张玉兰. 张伟. 王文明. 杜一平. Yukihiro Ozaki 胸腺嘧啶在改进银溶胶溶液中的表面增强拉曼散射光谱信号与浓度的定量关系期刊论文-光谱学与光谱分析 2009(73. 钟锋. 杨
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