金属注射成形烧结工艺的试验与数值模拟

1、第xx卷第x期机 械 工 程 学 报CHINESE JOURNAL OF MECHANICAL ENGINEERINGVol.xx No.x xxx 200x200x 年x月金属注射成形烧结工艺的试验与数值模拟*宋久鹏1, 2BARRIERE Thierry 柳葆生 GELIN Jean-Claude(1西南交通大学应用力学与工程系 成都 610031； 2法国Femto-ST研究所应用力学实验室 贝桑松 25000)212摘要：采用粘塑性理论建立烧结过程的本构模型，以316L不锈钢粉末注射成形产品为例，设计了烧结过程中重力作用下的弯曲梁试验和膨胀计中的自由烧结试验，分别用于标定本构模型中的粘

2、度模量和烧结应力。通过用户子程序，在有限元求解器Abaqus®上实现数值模拟，预测产品在烧结过程中的收缩和变形。考虑了重力，摩擦以及注射阶段粉末与粘结剂的偏析效应对于烧结工艺的影响，数值模拟结果与试验结果一致。 关键词：金属注射成形 烧结 粘塑性 有限元法 中图分类号：TF124 TH1640 前言金属注射成形（Metal injection molding，MIM）是将微细的金属粉末与有机粘结剂均匀混合为具有流变性的喂料，采用注射机注入模腔, 形成坯件，再脱除粘结剂和烧结，使其高度致密成为制品。该工艺技术适合大批量生产小型、精密、形状复杂以及具有特殊性能要求的金属和陶瓷零部件，具有

3、广阔的应用前景和经济价值1。烧结是MIM的关键工艺之一，决定最终的制造精度和质量。烧结过程中产品的尺寸收缩率一般在10%20%左右。为得到高精度和高质量的产品，必须根据产品最终的特性确定烧结工艺参数以及烧结前坯件的几何尺寸。工业界一直在寻求准确、可靠、高效的数值模拟方法，以代替目前基于经验的反复试验法，从而缩短产品的开发周期和费用。近几年来基于连续介质力学的宏观模型和有限元方法的应用，使得烧结过程的数值模拟向工业应用迈进了一大步2。合理确定宏观本构关系中的材料参数是实现高精度数值模拟的关键。本项研究从宏观角度出发，采用热弹粘塑性本构关系和有限元方法模拟烧结过程中产品的尺寸、相对密度、内部应力状

4、态的变化。 模型中涉及到的参数通过在烧结炉中进行的弯曲梁试验和在膨胀计中进行的烧结试验进行标定。本研究小组前期针对MIM中由于粉末和粘结剂密度差异而引起的注射过程的偏析现象，建立了两相流注射模型和相应的高效显式算法， 教育部博士点基金(20020613005)和法国政府中法联合培养博士生项目(20041859)。20060516收到初稿，2006xxxx收到修改稿可以预测注射后坯件的密度分布3，该结果作为初始条件引入到后续的烧结模拟中。因此该项研究将MIM的注射和烧结两步重要工艺的数值模拟联系起来，从而达到对其工艺参数的整体优化。1 烧结试验1.1 试验材料316L不锈钢是奥氏体金相低碳钢，具

5、有良好的强度、韧性、耐腐蚀性，被广泛应用于机械、医疗、电子等行业，是MIM 工艺常用的原料之一。试验中使用美国AMP公司的 ADVAMET 316L 商用喂料。316L 不锈钢粉末采用气雾化方法制备，颗粒呈球形，平均粒径为16 m。喂料的密度为5.164 g/cm3。1.2 试验方案试验中使用BOY 22M 注射机将喂料注入到模具型腔中，注射时间为1 s，喂料温度为175 °C，模具温度为48 °C 4。注射成形后的试件如图1所示，包括单浇口和双浇口的拉伸试件、弯曲试件、主浇道以及流道。注射成形后的试件通过热脱脂方式除去其中的粘结剂成分。首先在Servathin脱脂炉中以0

6、.625 °C/min 加热至220 °C 并保温2 h，该过程用于脱去粘结剂中的石蜡。然后在Eurotherm Automation 902C烧结炉以1 °C/min 加热至500 °C并保温2 h，该过程用于去除粘结剂中的高分子聚合物。脱脂过程中采用氩气作为保护气体，缓慢加热是为了防止试件发生变形。为使试件具有一定的强度同时脱去试件中残余的粘结剂成分，将脱脂后的316L不锈钢试件放入烧结炉中，2 °C/min升温至900200x年xx月 宋久鹏等：金属注射成形烧结工艺的试验与数值模拟°C并保温60 min，进行预烧。预烧后的试件尺

7、寸变化很小，收缩率小于0.4%，但在粉末颗粒之间已经形成了烧结颈。因此，试件的强度明显提高，通过拉伸试验测得其断裂强度约为100 MPa。图1 注射成形后的试件采用重力作用下的弯曲梁试验标定粘塑性本构关系中的粘度模量。将预烧后的弯曲试件放入真空烧结炉中，两端采用氧化铝板支承。试件的长度为78.70±0.19 mm，宽度为14.95±0.12 mm，厚度为3.33±0.05 mm。支承板之间的跨距为40 mm。测量弯曲试件在不同的烧结温度下产生的挠度。Netzsch DIL 402C型膨胀计用于测量试件在烧结过程中的实时收缩率，其结果用于标定本构关系中的烧结应力。将

8、预烧后的流道加工成直径为6 mm，长为10 mm的圆柱形试件。在膨胀计中采用不同的温度循环，测定试件在长度方向的收缩率曲线。试验中使用氩气作为保护气体。通过精密天平测量预烧后的圆柱形试件的质量，并放入氦气纯密度仪测得试件除去孔隙部分的体积，由此计算出316L不锈钢粉末的理论密度为7.924 g/cm3。使用游标卡尺测量并计算出圆柱形试件的表观密度。表观密度与理论密度的比值则作为试件的相对密度。试验测得预烧后试件的相对密度约为0.62。为了验证烧结模型和数值模拟方法的正确性，在真空烧结炉中烧结拉伸试件，测量其收缩率和力学性能，并与数值模拟结果进行比较。2 烧结模型2.1 本构关系采用热弹粘塑性本

9、构关系描述烧结过程的应力应变关系5，即&=&e+&th+&vp (1) 式中 & 总应变速率 &e 弹性应变速率 &th 热应变速率 &vp 粘塑性应变速率 弹性应变速率认为是线性和各向同性的，则&=De&e=De(&&th&vp) (2) 式中 & 应力速率 De 弹性刚度矩阵由热膨胀引起的热应变速率可表示为&th=T&I (3) 式中 材料的热膨胀系数T& 温度变化率 I 二阶单位张量粘塑性应变是指多孔材料在高温下由于晶界扩散和晶格扩散而引起的蠕变。根据线

10、性粘塑性理论可表示为&vp=2G+tr()3sI (4) p9Kp式中 应力偏张量tr() 应力张量的迹s 烧结应力Gp 多孔体的剪切粘度模量Kp 多孔体的体积粘度模量粘塑性应变是烧结坯件总应变的主要部分，剪切粘度模量，体积粘度模量和烧结应力是烧结模型的主要参数。 2.2 粘度模量剪切粘度模量和体积粘度模量可以从广义胡克定律类比分析得到6, 即Gpp=2(1+ (5)p)K=pp3(12 (6)p)式中 p 多孔体的单轴粘度p 多孔体的粘性泊松比根据多孔体连续介质力学的分析7，多孔体的单轴粘度可以近似地表示为p=2e (7)式中 相对密度（表观密度/理论密度） e 相应致密材料在高温下

11、的等效粘度晶界扩散是金属粉末注射成形产品烧结致密化的主要机理8。采用Coble蠕变模型描述金属材料在高温下的晶界扩散行为9，即200x年xx月 宋久鹏等：金属注射成形烧结工艺的试验与数值模拟&=47.5bDbV式中 rp 粉末颗粒的半径(8) 3kTG式中 & 单轴应变速率 晶界扩散的驱动力b 晶界的厚度Db 晶界扩散系数V 原子或分子体积k Boltzmann常数T 绝对温度G 晶粒直径晶界扩散系数是温度的函数，即Db=Db0exp(Qb/RT) (9) 式中 Db0 晶界扩散频率 Qb 晶界扩散的活化能 R 气体常数根据式(8)，致密材料高温下的等效粘度可以表示为=kTG3

12、e&=47.5 (10) bDbV因此多孔体烧结过程中的单轴粘度为3p=ATG2exp(B/T) (11) 式中 A=k47.5bDb0VB=Qb/R多孔体的粘性泊松比是其相对密度的函数6，即p1232(12)该近似表达式与单轴烧结压缩试验的结果接近7。随着烧结过程中相对密度的不断增加，粘性泊松比也不断增大。当烧结体中的孔隙完全去除，即=1时，p=0.5，体积粘度模量则为无穷大，与致密材料的不可压缩特性一致。 2.3 烧结应力烧结应力取决于相对密度、材料的表面自由能、晶粒的形状及尺寸、孔隙的形状与尺寸等因素。Olevsky针对圆柱形孔隙情况，推导出烧结应力与相对密度的平方成正比，而与粉

13、末颗粒尺寸成反比 10。因此烧结应力可表达为C2s=r (13) pC 材料参数，是表面自由能的函数烧结应力在烧结过程中随着微观结构的演化而变化。在烧结的初始阶段，烧结应力与粉末颗粒尺寸以及烧结颈的尺寸有关。烧结中期，烧结体内孔隙相互连通，孔隙呈圆柱形，烧结应力与孔隙的曲率相关。烧结的后期，晶粒迅速长大，孔隙位于晶界的交汇处，并开始封闭和消失，此时烧结应力取决于晶粒尺寸和孔隙的尺寸。由于烧结过程收缩主要发生在烧结的中期，此时晶粒长大并不明显，因此本研究中采用式(13)来近似计算整个烧结过程的烧结应力。通过对烧结的 材料参数 3个不同的阶段分别标定C 来修正烧结应力的计算值。2.4 晶粒长大在烧

14、结的后期，晶粒的迅速长大不利于零件的致密化。文献5总结烧结过程中晶粒长大的几种模型。316L不锈钢粉末烧结过程中的晶粒长大行为可描述为 dGDexp(QG/RT)dt=G(14) 式中 QG 晶粒长大的活化能D 材料参数对 316L 不锈钢粉末， 当温度低于1 200 °C， QG= 315.8 kJ/mol，否则QG = 50 kJ/mol。Koseski测量了 316L 不锈钢 MIM 零件在烧结过程中的平均晶粒尺寸的变化11，该数据可用于确定参数D。 2.5 相对密度烧结过程中相对密度的变化符合质量守恒定律，即&=tr(&) (15) 式中 tr(&)

15、总应变速率的迹 3 模型参数的标定3.1 烧结阶段的划分316L不锈钢粉末坯件的致密化对于烧结温度、升温速率和烧结气氛都很敏感。图2显示出一典型的烧结温度循环，包括升温、保温和冷却3步，其升温速率为8 °C/min，最高温度为1 360 °C，保温60 min。图2显示了膨胀计测得的轴向收缩率曲线。烧结体在温度升高到1 050 °C左右后开始产生明显的收缩。烧结致密化过程主要发生在升温阶段。根据收缩速率的大小可以将烧结过程分为图1所示的3 个阶段。在烧结的初始阶段，烧结颈开始形成，烧结体收缩缓慢。在中间阶段，粉末颗粒间的孔隙200x年xx月 宋久鹏等：金属注射成形

16、烧结工艺的试验与数值模拟相互连通，烧结体迅速收缩。在烧结的最后阶段，随着相对密度的上升和晶粒的迅速长大，烧结体收缩速率很小。在1 050 °C以前和冷却过程中主要是由温度变化而引起的膨胀和收缩。图2 316L不锈钢粉末典型的烧结温度循环及收缩率曲线3.2 粘度模量参数的标定采用烧结过程中的弯曲梁试验来确定粘度模量中的参数A和B。弯曲试件在烧结过程中，由于自身重力的作用，将产生弯曲，如图3所示。1200 °C1300 °C1250 °C 1350 °C图3 弯曲试件在10 °C/min升温至不同温度并迅速冷却的烧结过程中发生的弯曲烧结体

17、的单轴粘度可表示为弯曲试件挠度速率的函数12，即54 agLsp=32'2 (16) m式中a 弯曲试件的表观密度g 重力加速度Ls 氧化铝支承板间的跨距&m 弯曲试件中间位置的挠度速率 弯曲试件的厚度试验测得的不同烧结温度下弯曲试件中间位置的挠度并计算出的挠度速率如图4所示。如图3所示，在1 300 °C 至1 350 °C 之间，试件不但产生弯曲，而且向中间流动，发生很大的变形，因此挠度测量值的误差较大。根据图4所示的数据和式(16)计算出不同烧结温度时的单轴粘度。式(11)计算出的单轴粘度应该与弯曲梁试验计算出的结果一致。根据式(11)，单轴粘度取决于

18、参数A和B的组合。取Qb=167 kJ/mol13，即B=2.01×104 K。通过优化算法，确定参数A的合适值，使得式(11)计算得到的单轴粘度接近试验数据。表1显示了标定的粘度模量的参数值。采用优化后参数计算得到的单轴粘度和试验计算得到的单轴粘度如图5所示。图4 弯曲试件中间位置的挠度及挠度速率 表1 根据弯曲梁试验标定的粘度模量参数.烧结阶段 A/(10Pa·s/(m·K) B/(10K)0.00<0.64 5.19 2.01 0.64<0.92 1.97 2.01 0.92<1.0016.1 2.01图5 采用优化后参数和试验分别计算得到

19、的单轴粘度3.3 烧结应力参数的标定通过膨胀计中的烧结试验可以测出圆柱形试件在轴向的实时收缩率，即=(LL0)/L0 (17) 式中 试件的轴向收缩率 L 试件的瞬时长度L0 试件的初始长度圆柱形试件在膨胀计中水平放置在氧化铝支承槽上，一端与限位板接触，另一端与位移传感器的顶杆接触。顶杆的推力很小，约为15 cN。因此，忽略接触摩擦和重力的作用以及弹性应变，将烧结过程视为自由烧结。本构方程(1)-(4)可简化为200x年xx月 宋久鹏等：金属注射成形烧结工艺的试验与数值模拟1dLLdt=T&13Ks (18) p式中的右端项中的体积粘度模量可通过上述的粘度模量公式和已标定的粘度模量参数

20、计算得到。因此，结合式(13)，求解微分方程式(18)，得到试件的瞬时长度L，从而由式(17)确定试件的收缩率。通过优化算法，标定烧结应力参数C的值，使数值模型计算出的收缩率接近试验值。表2显示了针对图2所示的烧结温度循环标定的参数C的值。试验和数值模拟得到的收缩率曲线如图6所示。表2 针对图2所示的温度循环标定的烧结应力参数烧结阶段 C /(N/m) 0.64<0.92 2.12 0.92<1.000.19图6 试验和数值模拟得到的圆柱形试件的轴向收缩率曲线3.4 讨论粘度模量和烧结应力是烧结模拟的重要参数。对于多孔材料在高温烧结过程中的粘度，很难从资料中找到准确的数据。根据不同

21、资料计算出来的粘度往往存在几个数量级别的差异。上述标定方法计算出的单轴粘度为0.1942.55 GPa·s。如图5所示，在烧结的初始阶段，温度升高引起的热软化效应使得单轴粘度降低。当进入烧结的中间阶段时，烧结体的相对密度迅速上升，单轴粘度也随之上升。在烧结的最后阶段，烧结体的密度变化很小，温度的继续升高将会使单轴粘度迅速下降，导致弯曲试件产生大的变形，如图3所示。Blaine等测定的加入硼粉末的316L不锈钢粉末模压件在烧结过程中的单轴粘度为0.20.6 GPa·s12。Vagnon等测得的316L不锈钢粉末模压件在烧结过程中的单轴粘度为0.40.6 GPa·s1

22、4。由于烧结过程在高温下进行，所以很难用准确的试验方法测得烧结体的单轴粘度。试验结果受到材料、坯件的成形方法、烧结温度、测量方法等因素的影响。不同的计算公式表明烧结应力一般为1/33 MPa，取决于计算公式中的各种假设15。上述标定方法计算出的烧结应力为0.020.23 MPa。在弯曲梁试验中当温度大于1 250 °C时，试验和模型计算得到的单轴粘度存在较大的差异，如图5所示。弯曲梁试验的温度点较少是造成优化结果误差的主要原因。在1 250 °C 到1 300 °C之间，烧结致密化迅速进行，此阶段应取多个温度点进行弯曲试验。在1 300 °C以后试件开始

23、流动，出现大的变形，此时测量得到的挠度和式(16)的计算误差较大。此外，确定更加合适的弯曲试件尺寸和两端支承间的跨距，使得试件在烧结过程中产生合理的弯曲而无流动，可以使测量结果更加准确。本研究中利用弯曲梁试验确定了单轴粘度的量级并在此基础上用膨胀计试验标定了烧结应力。由式(4)可知，烧结过程中的收缩量取决于烧结应力和体积粘度模量的比值，而烧结变形则取决于剪切粘度模量。因此，利用上述标定参数进行数值模拟，对于预测烧结件的收缩量是准确的。对于烧结件的变形预测则可能存在较大的误差。在MIM工业中，主要是预测试件的非均匀收缩率，从而确定注射成形模具的设计。4 数值模拟上述模型通过用户子程序UMAT在有

24、限元软件Abaqus®的热力耦合求解器上的实现数值模拟。下面以图1所示的单浇口拉伸试件为例，通过数值模拟分析其烧结前后的尺寸变化。根据对称性，取试件的一半进行分析。通过两相流注射模拟计算得到的初始相对密度场作为初始条件引入到烧结模拟中。采用C3D8RT单元划分网格，节点数量为1 896个，单元数量为1 170个，如图7所示。图7 拉伸试件的有限元网格以及初始相对密度场分布对于 316L 不锈钢，数值模拟中采用的杨氏模量为 196 GPa，弹性泊松比为0.28。 热传导系数为14.6 W/(m°C) 5。根据膨胀计烧结试验测得的热膨胀系数为1.12×10-5 /&#

25、176;C。拉伸试件平放在氧化铝平板上进行烧结。数值模拟中试件与支承板间的摩擦通过库仑摩擦定律描述，摩擦系数选0.216。采用200x年xx月 宋久鹏等：金属注射成形烧结工艺的试验与数值模拟图2所示的温度循环和表1及表2标定的模型参数进行数值模拟。烧结后拉伸试件的相对密度分布如图8所示。可见，烧结过程使得试件的相对密度分布趋向一致，只是在初始相对密度场梯度较大的极少部分区域，烧结后相对密度偏高或偏低。然而，初始密度的不均匀分布则导致了烧结后试件在各个方向的收缩率不同。图9显示了数值模拟计算出的烧结后拉伸试件在不同方向的收缩率。图8 烧结后拉伸试件的相对密度场分布图9 烧结后拉伸试件的在不同方向

26、的收缩率在真空烧结炉中对预烧后的单浇口拉伸试件采用图2所示的温度循环进行烧结，烧结后的拉伸试件较注射成形后的坯件发生大的收缩，如图10所示。试验测得拉伸试件在长度、宽度和厚度方向的平均收缩率分别为13.11%，14.09和14.55。造成试件在长度和宽度方向的收缩率小于厚度方向的主要原因是烧结过程中试件与氧化铝支承板之间存在摩擦。在数值模拟中使用的模型参数是以膨胀计中进行的烧结试验的收缩率为基准的，采用的圆柱形试件很小，与氧化铝支承槽的接触面积也很小，因此摩擦力对于烧结收缩率的影响不及拉伸试件明显。重力对于烧结产品的收缩和变形的影响与零件的大小以及烧结中采用的支承方式相关。对于图10所示的拉伸

27、试件，当采用整个底面作为支承面时，如图7所示，重力对于收缩率的影响是很小的。烧结后注射成形后图10 注射成形后的坯件和烧结后拉伸试件MIM工艺主要用来制造小型的精密零件，其尺寸精度有时要求达到±0.2%。此时，根据图9的计算结果可知，控制由于烧结前坯件的不均匀初始相对密度分布而引起的烧结后零件的各向不均匀收缩是必须的。因此在MIM的混料阶段，需合理增加喂料的粘度，减少粉末和粘结剂在注射阶段的高速运动中的分离。同时，采用数值模拟方法优化注射模具和注射工艺参数的设计，以减少注射偏析。5 结论基于热弹粘塑性本构关系的连续力学模型可用于描述MIM坯件在烧结过程中的宏观收缩和变形。将弯曲梁试验

28、和膨胀计中的烧结试验结合，标定本构模型中的粘度模量和烧结应力，可使数值模拟结果更加准确。对于形状复杂的零件，采用有限元方法实现烧结过程的数值模拟，并分析重力、摩擦以及注射阶段由于粉末与粘结剂的偏析而产生的非均匀初始密度分布等因素对于烧结产品最终尺寸精度的影响。 因此烧结数值模拟的结果不但可以为烧结工艺的优化，而且可以为注射工艺参数和模具设计提供依据。参 考 文 献1 GERMAN R MPowder injection molding - design andapplicationsMPennsylvania：IMS Inc.,2003 2 GERMAN R MComputer modelli

29、ng of sinteringprocessesJ.Int. J. Powder Metall.,2001,38(2)：48-66.3 柳葆生，BARRIERE T，GELIN J C金属注射成形的数值模拟和高效算法J.中国机械工程,2002,13(22)： 1 907-1 9104 BARRIERE T，LIU B，GELIN J CDetermination ofoptimal process parameters in metal injection molding from experiments and numerical modelingJJ. Mater. Process. Te

30、chnol.，2003，143-144：636-6445 ZHANG R，ENGEL R S，SALAMON J，et alFiniteelement analysis on sintering of stainless steel 316L200x年xx月 宋久鹏等：金属注射成形烧结工艺的试验与数值模拟powder compactsC/ Metal Powder Industries SIMULATIONS ON SINTERINGFederation2002 Advances in Powder Metallurgy and Particulate Materials，June 16-21

31、，2002，Orlando，FloridaPrinceton，New Jersey：MPIF，2002：Part 9, 60-686 BORDIA R K，SCHERER G WOn constrained sintering-I.Constitutive model for a sintering bodyJActa Metall.，1988，36(9)：2 393-2 3977 PETERSON A，AGREN JConstitutive behavior ofWC-Co materials with different grain size sintered under loadJAct

32、a Mater.，2004，52：1 847-1 858 8 GERMAN R M，BOSE AInjection molding of metals andceramicsMPrinceton，New Jersey：MPIF,1997 9 COBLE R LA model for boundary diffusion controlledcreep in polycrystalline materialsJJ. Appl. Phys.，1963，34 (6)：1 679-1 68210 OLEVSKY E ATheory of sintering: from discrete toconti

33、nuumJMater. Sci. Eng. R，1998，23：41-100 11 KOSESKI R P，SURI P，EARHARDT N B，etalMicrostructural evolution of injection molded gas- and water-atomized 316L stainless steel powder during sinteringJ. Mater. Sci. Eng. A，2005，390：171-177 12 BLAINE D C，BOLLINA R，PARK J，et alCritical use ofvideo-imaging to r

34、ationalize computer sintering simulation modelsJ. Compu. Ind.，2005，56：867-87513 GERMAN R MSintering theory and practicesMNewYork：John Wiley,199614 VAGNON A，BOUVARD D，KAPELSKI GAnanisotropic constitutive model for simulating the sintering of stainless steel powder compactsC/CD/BOUVARD DProceedings of

35、 the 4th International Conference on the Science, Technology & Applications of Sintering，August 29-September 1，2005，Grenoble，France：232-235 15 GERMAN R MStrength Evolution in Debinding andSinteringC/OL/Penn State UniversityProceedings of the 3rd International Conference on the Science, Technolog

36、y & Applications of Sintering，September 15-17，2003，State College，Pennsylvania： /conferences/sint03/16 OLEVSKY E A，GERMAN R M，UPADHYAYA AEffectsof gravity on dimensional change during sintering-II. Shape distortionJActa Mater.，2000，48：1 167-1 180EXPERIMENTS AND NUMERICALPROCESS OF METAL INJECTIONMOLDED