实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度

1、实验二 乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具 有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据 处理方法。二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差 不齐，一般在103107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测 定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。在测高 聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。名词符号物理意冥|纯

2、溶剂粘度溶剂分子与溶和分子间的内愫擦农现出来的粘度。洛液粘度7洛剂分了与溶刑竹手间、离分子与菇分子谨和高分力浴初分了之 间，三拧内辱擁的综合表瑚。相对粘度和弔=耳叶 溶液粘度对溶剂粘度的相时値*增比粘度%帕=昭一高分子与高分子之间纯洛剂与高分子之阿的内摩擦效应比浓粘度讣单位浓度下所呈示出的粘度特性粘度刖反映高分子与溶河分子Z冊的内摩擦如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大, 表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为：rj = KMa:<1)式中，M为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。 K和alpha值与温度、聚合物

3、、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展 的程度，其数值解与0.51之间。K与alpha的数值可通过其他绝对方法确定， 例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只 能测定n 。在无限稀释条件下lun = lun-jo C 2。 C因此我们获得n 的方法有二种；一种是以n sp/C对C作图，外推到C-0的 截距值；另一种是以ln n r/C对C作图，也外推到C-0的截距，两根线会合于一 点。方程为：字=帀+丈时c：C(3)晋二帀+闻刖匕测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘 度时，以毛细管流出

4、发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中， 因重力作用 流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。(m=1) o对于某一只指定的粘度计而言，(4)可以写成下式n A bP t省略忽略相关值，可写成：% = = : (6) 7o牯式中，t为溶液的流出时间；to为纯溶剂的流出时间。可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从 式求得n r，再由图求得n 三、实验主要仪器设备和材料主要仪器：恒温玻璃水浴(包括电加热器、电动搅拌器、温度计、感温元件 和温度控制仪)、三管乌式粘度计、秒表、洗耳球、250ml三角烧瓶、20ml移液管、40 ml砂芯漏斗主要原料：溶剂(分析纯)和 聚合物自选四、实验方法、步骤及结果测

5、试1试样准备：按溶剂选择原则选择待测高聚物的溶剂。从手册查所选高聚物/溶剂对在特定温度下Mark-Houwink方程中的K和a值。预先在容量瓶内配制精确体积的溶液。浓度选择要使溶液和纯溶剂流经乌氏粘度计上两刻度线之间C球的时间比约为1.22.0。2. 温度调节：恒温水浴温度控制在25土 0.1C，注意粘度计要放在离搅拌器较远的地方，这样温度波动对粘度计的影响较小。3. 测定流出时间：将洗净烘干的乌氏粘度计（图1）垂直放在恒温 水浴中，使G球完全浸没在水面下，由A管用G2耐 酸度漏斗过滤1015毫升苯溶剂于粘度计中，恒温10 分钟左右，B、C两管各套一胶管，用吸球从 B管的 胶管将溶剂吸至G球一

6、半，取下吸液球，开启 C管， 使空气进入D球，以秒表记录溶剂流经 a b刻线间 的时间，重复三次，其误差不得超过 0.2秒，取平均 值为溶剂的流出时间t0,倒去溶剂。用漏斗将已配好的试液过滤一半于粘度计内， 用吸液球抽吸到G球23次后将溶液倒掉，剩下一半 于粘度计中，测定其流出时间，重复三次取平均时间 t图1乌式粘度计4计算：1） n sp的计算：根据所测的t和t0数据由公式n r=t/t0计算n r，再由公式n sp=n r 1计 算出n sp。2）粘均分子量计算:n sp/C及In n r/C作图外推得到n 值，由将聚合物溶液在25C时的a，K之 值代入经验公式：n =K M n即可求得试

7、样的粘均分子量五、实验数据记录1 数据记录系时间】时间2tInrjfrhp C15C45Co实鲨常童实ttaft30嗖K0.0373聚内烟般脳浪度0.002g'mL00 6«2.作图C由回归直线截矩得n =3.由公式 .，:、"7 代入数据得K K六、思考题1. 乌式粘度计测量聚合物分子量有何优点？2. 为什么在配制试样溶液时需用移液管正确量取混合溶剂于锥形瓶中，而将溶剂或溶液倒入粘度计中时不需正确量取？在本实验中影响数据正确性的关键是什么 ？咼聚物溶剂t/°C“ 亠 33 10 K/dm kga分子量范围MX 10-4聚丙烯酰胺水306.310.80250水30680.661201mol dm-33037.50.66NaN03聚丙烯腈二甲基甲 酰胺2516.60.81527聚甲基丙烯 酸甲酯苯253.80.7924 450257.50.70393丙酮25200.760.6 2.1聚乙烯醇水3066.60.640.6 16水25170.