不同分析方法测定ppt课件

1、单宁是多酚中高度聚合的化合物，广泛存在于自然中，主要运用于日化、食品、医药、制革等领域。 络合滴定法 一、实验原理 络合滴定法是以络合反响为根底的容量分析方法，又称螯合滴定法。单宁分子中含有多个酚羟基可以与一个中心离子，如铜、锌、铋、铁、汞等进展络合，构成多核络合物，在一定的pH 条件下沉淀，再通EDTA 反滴定过量金属离子来确定单宁的含量。络合法所运用的指示剂普通为金属指示剂，指示终点到达时要求具有较深的颜色，如铬黑T。利用Zn2+ 只与单宁反响的特性来沉淀分析溶液中的塔拉单宁， 以铬黑T 作指示剂，用EDTA 溶液滴定剩余的Zn2+. 二、试剂和仪器1.试剂(1)0.08mol/L醋酸锌溶

2、液:1.756g醋酸锌加蒸馏水溶解再加数滴冰醋酸,以蒸馏水定容至100ml,摇匀。(2)0.005mol/LEDTA溶液:0.185g乙二胺四乙酸二钠盐加蒸馏水溶解,定容至100ml摇匀。(3)pH10NH4ClNH4OH缓冲液:6.75gNH4Cl溶于20ml蒸馏水中,加57ml浓氨蒸馏水,再加蒸馏水至100ml。(3)铬黑T指示剂:0.5g铬黑T加4.5g盐酸羟胺(以少量蒸馏水溶解)加95%乙醇100ml溶解。4规范单宁酸溶液：称取单宁酸0.1000g加蒸馏水溶解,定容至100ml 三、实验步骤 1. 单宁酸规范曲线制备: 取7个50ml容量瓶, 均参与5ml 0.08mol/L醋酸锌及1

3、.4ml浓氨水, 摇动至沉淀完全溶解, 分别参与单宁酸规范液020ml, 摇匀, 室温下放置片刻, 加蒸馏水至50ml, 混匀, 过滤, 取滤液5 ml, 加20ml左右蒸馏水, 2.5ml pH10 NH4OHNH4Cl缓冲液, 3滴0.1%铬黑T溶液(95%乙醇), 以0.005mol/L EDTA溶液滴定, 终点由酒红色变为天蓝色, 记下EDTA滴定体积数。用EDTA滴定的ml数作纵坐标, 单宁mg量作横坐标, 绘制单宁酸规范滴定曲线。2、仪器 工业天平(感量0.01g)；微量滴定管(5ml或10ml)；移液管(2ml、5ml)；容量瓶(50ml、100ml)；具塞三角瓶(250ml)。

4、2 样品中单宁含量的测定: 样品粉碎, 过60目筛, 称取粉碎样品13g, 放入250ml具塞三角瓶中, 加50ml蒸馏水, 在80水浴中提取一小时(并间歇摇动), 取出, 冷却至温, 过滤, 弃去前面数ml滤液, 取滤液1020 ml, 按制备单宁规范曲线的方法进展测定, 另取同量滤液作空白滴定. 四结果计算 由样品滴定耗费的EDTA体积(ml数)减去样品空白滴定耗费的EDTA毫升数, 查单宁酸规范滴定曲线或代入回归直线方程式y=a+bx中, 即可算得待滴定样品液中单宁毫克数。 式中: A查规范滴定曲线所得测定液中单宁含量(mg) V测定液总体积(ml) W样品称量(g)分光光度法 n一、实

5、验原理n分光光度法是经过测定被测物质在特定波长或一定波长范围内光的吸收度，以此对该物质进展定性和定量分析的方法。分光光度法的运用光区包括紫外光区、可见光区、红外光区，其中常用的是紫外光区和可见光区，两者的波长范围分别为200400 nm 和400760 nm。分光光度法的根本原理是朗伯- 比尔定律，即当一束平行的单色光经过含有吸光物质的稀溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比。二、仪器和试剂v1、仪器v 单光束紫外可见分光光度计、 pH 计、磁力搅拌器、50ml 容量瓶、 50ml 烧杯、 50ml 量筒v 2、试剂v 1氯化铁溶液:称取1gFeCl3，定容至100ml。v 2

6、 碳酸钠溶液：称取50mgNa2CO3，定容至100ml。v 3单宁规范溶液: 准确称取GR 级单宁0.05 克, 溶于水并稀释至100ml 摇匀.三、实验步骤1、规范曲线的绘制 量取40ml 蒸馏水参与50ml 烧杯中,开动搅拌器, 用0.05% Na2CO3 滴定到pH 取为9.95, 记录Na2CO3 的毫升数a。 取1ml 单宁规范溶液参与50ml 烧杯中, 再参与40ml 蒸馏水, 开动搅拌器, 用0.05%Na2CO3 滴定至pH 值为9. 95, 记录Na2CO3 用量毫升数b。 准确汲取单宁规范溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 分别放入50ml 容量瓶中,

7、 各参与40ml 蒸馏水, 依次滴加0.05%Na2CO3 溶液a+ 单宁mg 数 2 ( b - a) ml, 摇匀后分别参与0.5ml1%FeCl3 溶液, 定容到50ml, 摇匀。三分钟后测定在530nm 处的吸光值, 以“ 0管调零点, 并做出规范曲线。2 、样液的制备 1取10ml 未廓清果汁用蒸水定容到50ml,用干滤纸过滤。汲取样品滤液1ml 放入50ml 烧杯中,参与40ml 蒸馏水, 在搅拌情况下用0.05%Na2CO3 溶液滴定至pH 值为9. 95,记录Na2CO3 毫升数d。 2 在50ml 容量瓶中参与1ml 滤液, 40ml蒸馏水, 滴加dml0.05% Na2CO

8、3 溶液, 混匀后参与0.5mlFeCl3 溶液, 定容至50ml, 摇匀。三分钟后于530nm 处测定吸光值, 以 0 管为空白, 从规范曲线上查出样品相应规范的单宁含量。 氧化滴定法一、实验原理 单宁可被高领土或活性炭吸附和被高锰酸钾氧化，根据吸附前后氧化值差即可计算样品中单宁的含量。指示剂靛靛蓝二磺酸钠被高锰酸钾氧化，从蓝色转变为黄色，从而指示终点。反响式如下：NHSO3NaOONHSO3NaKMnO4NHOOSO3Na2三、实验步骤 1、称取样品4.0g于小烧杯中，用约15mL的水移入50mL容量瓶中，充分振荡后定容，摇匀，用离心机离心分别。用吸量管汲取廓清的样品溶液10.0mL，置于100mL烧杯中，准确参与靛红溶液25.0mL、水75mL，用高锰酸钾规范溶液快速滴定至呈黄绿色，再渐渐滴定至亮堂的金黄色即为终点，记录耗费的高锰酸钾规范溶液的体积V1。 2、另取样品溶液10.0mL于100mL小烧杯中，参与骨炭粉2g，置于水浴上热搅拌5min，以吸附单宁。热过滤，滤液