技能训练项目四 煤油中苯甲酸的富集回收实训

1、技能训练项目四 煤油中苯甲酸的富集回收实训一、技能培训目标1、了解填料吸收塔的结构并练习操作。2、了解干填料层和湿填料层的(PZ)u关系曲线3、掌握填料层压强降与操作气速的关系，确定填料塔在某液体喷淋量下的气速。二、实训内容1.观察有无脉冲时塔内液滴变化情况和流动状态；固定两相流量，测定有无脉冲时萃取塔的传质单元数NOB、传质单元高度HOB及体积总传质系数KYE。2.工业液液萃取塔的开车准备技能训练；3.工业液液萃取塔的冷态开车、正常运行、参数调节技能训练；4.工业液液萃取塔的节能操作技能训练；5.工业液液萃取塔的故障诊断和处理技能训练。三、萃取实训装置基本操作规程1、基本原理对于液体混合物的

2、分离，除可采用蒸馏的方法外，还可采用萃取的方法，即在液体混合物（原料液）中加入一个与其基本不相混溶的液体作为溶剂，造成第二相，利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。液-液萃取，亦称溶剂萃取，简称萃取或抽提。选用的溶剂称为萃取剂，以S表示；原料液中易溶于S的组分，称为溶质，以A表示；难溶于S的组分称为原溶剂（或稀释剂），以B表示。如果萃取过程中，萃取剂与原料液中的有关组分不发生化学反应，则称之为物理萃取，反之则称之为化学萃取。 图1 萃取操作示意图萃取操作的基本过程如图1所示。将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向

3、萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。搅拌停止后，两液相因密度不同而分层：一层以溶剂S为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相，以E表示；另一层以原溶剂（稀释剂）B为主，且含有未被萃取完的溶质，称为萃余相，以R表示。若溶剂S和B为部分互溶，则萃取相中还含有少量的B，萃余相中亦含有少量的S。 由上可知，萃取操作并未有得到纯净的组分，而是新的混合液：萃取相E和萃余相R。为了得到产品A，并回收溶剂以供循环使用，尚需对这两相分别进行分离。通常采用蒸馏或蒸发的方法，有时也可采用结晶等其它方法。脱除溶剂后的萃取相和萃余相分别称为萃取液和萃余液，以E和R表示。 对于一种液体混合

4、物，究竟是采用蒸馏还是萃取加以分离，主要取决于技术上的可行性和经济上的合理性。一般地，在下列情况下采用萃取方法更为有利: (1)原料液中各组分间的沸点非常接近，也即组分间的相对挥发度接近于1，若采用蒸馏方法很不经济； (2)料液在蒸馏时形成恒沸物，用普通蒸馏方法不能达到所需的纯度； (3)原料液中需分离的组分含量很低且为难挥发组分，若采用蒸馏方法须将大量稀释剂汽化，能耗较大； (4)原料液中需分离的组分是热敏性物质，蒸馏时易于分解、聚合或发生其它变化。2.工艺流程四.装置技术指标计量泵：380 V,10 L/h循环泵：10 L/h玻璃转子流量计：0-10 L/h压力：0-0.01MPa磁翻转液

5、位计：0-900 mm五.设备的正常运行1、准备工作1) 检查机电运转设备是否处于正常状态，否则应检修好，保证实验能顺利完成。2) 检查静止的设备、管路、阀门是否有渗漏点或因阀门操作失灵造成管路不通，可以用水试漏及调整0.1MPa表压不漏，还可以再用空气0.1MPa试漏，完全不漏，开关阀门操作灵活即可。电器、仪表、温度计、压力计、油水界面控制仪等指示灵敏，操作正常。3) 水源、电源、设备接地都无问题后即可开车。4) 轻相组分请按一定的几种比例配制出一定数量的几种轻相液备用。5) 把检测所需的仪器，药品及玻璃仪器设备全部准备好。6) 将配置好的轻相组分用电磁泵送入储罐中，当储罐中液位计上显示出液

6、位在1/22/3之间，即可停止进料，停止电磁泵运转，准备工作全部做好。2、正常操作1) 准备工作完毕后，给仪表柜通电，使温度计、压力计、油水界面控制仪、电磁阀、频率控制器均在正常状态后，开启进水阀，向重相储罐进水，当液位计中显示出液位在1/22/3之间，可关闭进水阀。然后开动电磁泵，经转子流量计计量后进入塔顶的重相分布器，记录重相萃取剂进塔处温度TI3，并调节油水界面控制仪的正常控制范围的上、下限，这样当重相界面在某高位点时，塔釜的排出液电磁阀（常闭型）打开，当重相液位界面低至某一点时，塔釜的排出液电磁阀（常闭型）关闭（停电即可），让重相液位界面回升，这样反复几次使界面控制仪的液位波动在501

7、00mm之间为好。2) 当萃取相充满塔内后，开空压机，观察出口压力，经缓冲罐后，经频率控制仪的电磁阀进入塔底的分布器，让气泡在脉冲情况下搅动起重相组分与轻相组分的充分混合，气相从塔顶排出。3) 将轻相组分经电磁泵后，进入转子流量计后，进入塔底并记录轻相组分进塔底处温度TI2。4) 当轻相组分连续进入萃取塔，经过重相萃取剂连续萃取后至塔顶出的出口，由出口溢流至萃余分相罐中，控制萃余分相罐中的液面高度，并记录轻相组分出塔式的温度TI4，当分层清楚后，再累积至萃余相分相器上部时，轻组分溢流萃余相储罐，这时可以分析取样是否此流量合理，若分析结果满意，可以把进塔的轻相组分流量l/h调大，反之，应调小。5

8、) 重相组分进塔后经过与轻相组分的混合，由塔底部排出，由电磁阀控制进萃取相储罐，并记录重组分出塔的温度TI1，并可以取样分析重相组分的含苯甲酸的量，以确定重组流率l/h的大小是否合理，若酸性太小，说明重相流率偏大，可降低进塔流量，反之，若酸性大，说明重相组分流量偏小，可加大进塔流量，这样就能找到操作的优化点。6) 记录塔顶与塔釜的压力，改变进塔空气的流量计频率，再重复上述操作，找出优化点。7) 改变轻相组分中苯甲酸的含量大小，及流量大小，需要萃取剂重相流率l/h的流量大小，测出几组数据，整理后数据可用，实验结束。3、停车操作1) 停止轻相组分进料，先停泵再关进塔阀门，用重组分再进塔冲洗塔内填料

9、，由塔釜排出，当取样分析重相组分中含酸量非常小，可以忽略不计，再停电磁泵，关出口阀，然后将塔内重相排出至萃取相储罐。2) 关仪表柜的电源、水源。3) 清理实验现场卫生及设备卫生。4) 检查运转设备的点击发热情况，及运行中的噪音大小，记录好报告给指导实验老师，为下一次实验做好准备工作。六.安全生产技术要求1、安全生产注意事项1) 首先检查本单元所用水源、电源、仪表柜是否正常，调节是否灵活可靠。2) 运转设备及静止设备是否正常。3) 实验中不准作与实验无关的事项，不准串岗聊天，更不能离岗外出。4) 学习安全知识，会用灭火器，当发生事故不要慌乱，更不要慌慌张张逃离现场，错失扑灭隐患的良机。5) 实验

10、工作中要穿工作服，戴手套，戴眼镜，不允许穿背心、短裤、拖鞋进行实验操作。6) 实验结束要关水阀，停止电源，清理现场卫生及设备保洁，检查所有窗户关好后才能离开实验室，并且锁好大门。2、日常操作规程1) 每次实验完毕后，检查运转设备、空压机、电磁泵是否有异常情况记录，若有应及时检修或更换以保证实验的顺利进行。2) 检查水源、电源及实验设备、管路、阀门有无渗漏处，有应及时检修。3) 检查电源、仪表柜有无异常记录，若有请电工维修，同时检查设备地线连接是否牢固，有无松动，若有应拧紧。4) 电器着火的灭火器备好，应能使用。5) 冬季注意水源管路保温，停车后设备内放净积水，以免冻坏设备。6) 劳保用品准备好

11、。3、紧急停车1) 因运转设备异常需要停车、先停轻相组分进料，再通重相组分流量清洗一下塔内填料后停车，将塔内重相组分排入重相储罐。2) 塔体或萃余分相罐玻璃破裂，只能紧急停车。3) 因电源、水源故障不能保证，只能停车。4) 长期停车 ，一定将塔内萃余分相罐中液体放净，防止冻裂设备。七.设备及设备参数一览表材料名称规格型号数量备注动设备重相泵38016CQ-8磁力泵，功率360，扬程8m1台轻相泵 38016CQ-8磁力泵，功率360，扬程8m1台静设备萃取塔玻璃主体，硬质玻璃100×1000mm；上、下扩大段不锈钢200×500mm；填料为不锈钢16mm扁环或往复振动筛板1

12、套储槽（重相） 不锈钢200×500mm1台储槽（轻相）不锈钢200×500mm1台储槽（萃取）不锈钢200×500mm1台储槽（萃余）不锈钢200×500mm1台空气缓冲罐不锈钢108×300mm1台萃余分相罐 玻璃108×400mm1台仪表温度宇电AI501DS4台流量宇电AI808BV24×S42台界面宇电AI808BV24×S41台频率控制器宇电AI808BX24×S41台变频器N2-401-H变频器，规格：（0-50）Hz2台传感器热电阻Pt1004个界面计0600mm1台涡轮流量计0120L/

13、h2台阀门管道管件电磁阀不锈钢15mm，常闭1台电磁阀不锈钢15mm，常开1台管道、管件、阀门不锈钢一批控制系统计算机64M独立显卡，CD光盘启动器；CPU：P4 2.8GHz；内存：1024M；硬盘：120G；液晶触摸显示器：17英寸，100M独立网卡，全国联保 1台控制DCS集散控制系统，详见DCS系统说明附表71套电气操作台，漏电保护空气开关，接触器，固态继电器，自锁开关，塑铜线，橡套线，屏蔽线，铝合金线槽等1批九、萃取单元操作技能测试评分表班级 姓名 学号题目项目操作内容分数得分1、准备工作仪器设备的检查检查萃取塔、驱动泵、转子流量计、无级调速器等均应完好，检查各阀门、按钮是否处于 关

14、闭状态备料操作最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配置好的轻相入口煤油2、开车操作萃取操作接通总电源2启动水泵，向塔内输入重相2启动油泵，向塔内输入轻相2将两相的回流阀打开，使其中液体循环流动2全开水转子流量计调节阀，将重相（连续相）送入萃取塔内3当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值（4L/h）3缓慢改变型管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上3将调速装置的旋钮调至零位，然后接通电源3开动电动机并调至某一个固定的转速。调速时应小心谨慎，慢慢的升速2将轻相（分散相）流量调至指定值（6L/h），并注意及时调节形管的高度3始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右8操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml，重相出口样品约50ml，已被分析浓度之用33、试样测定取样操作玻璃仪器的准备1用移液管分别取煤油相10ml，水相25ml样品，以酚酞做指示剂3滴定操作用0.01N左右NaOH标准溶液滴定样品中的苯甲酸3在滴定煤油