晶粒尺寸对织构测试的影响与大晶粒薄带材样品的织构

1、晶粒尺寸对织构测试的影响与大晶粒薄带材样品的织构测试王颖 胡小军（北京北冶功能材料有限公司，北京 100192）摘要：本文通过比较不同晶粒尺寸立方系样品的极图测试结果分析了样品晶粒尺寸对极图测试的影响。当样品晶粒细小时可以用常规方法进行织构测试；对较大晶粒样品当测试谱线失去了对称性时或晶粒尺寸更大时，无法采用常规方式测试。对于因晶粒较大而无法采用常规织构测试的薄带材样品，通过从样品侧面测得不完全极图并经过ODF转换计算的方法可以得到样品的织构，结果表明这种方法可以较好的解决大晶粒薄带材样品的织构测试问题。关键字：织构；极图测试；取向分布函数；薄带材；X射线衍射Effect of crystal

2、 size on the texture measurement and one solution of the texture measurement of the thin tape with large crystalsWang ying Hu xiaojun(Beijing beiye functional materials corporation，Beijing 100192)Abstract：The effect of the crystal size on the pole figure measurement (by X-ray diffraction)of cubic sa

3、mples was analysis by comparing the pole figure measurement data of samples with different crystal sizes. The normal X-ray texture measurement was suitable for samples with fine crystals; as to the samples with very large crystal or its pole figure lose the symmetrical, the texture measurement canno

4、t be taken by the normal way. For the thin tape samples with large crystal which cannot take the pole figure measurement by the normal method, we tried to get the samples incomplete pole figures on the resultant side faces and then by the way of the ODF transformation calculation to gain the samples

5、 texture information, and the result shows that the method is effective.Key word: texture, pole figure, ODF, thin tape，X-ray diffraction一、引言由于采用X射线衍射方法进行织构测试时要求在X射线照射面积内需要有足够数量的晶粒参与衍射，最后得到的测试数据的统计结果，并据此进行晶粒取向的分析，因此测试中在衍射光斑面积有限的条件下，对样品的晶粒尺寸有一定的限制。在一般的测试条件下，晶粒细小的样品可以得到较好的织构测试结果，当晶粒略大时可以通过增加摆动测试的方法扩大照射

6、面积以弥补晶粒数减少的问题，但是对于晶粒度较大的样品即使增加摆动仍然不能改善测试效果。针对测试中出现的这种问题本文研究了不同晶粒尺寸样品的极图测试结果；同时针对较大晶粒尺寸的薄带材样品，采用从多片样品侧面的组合面测试不完全极图的方法增加测试中参与衍射的晶粒数目，取得较好的测试结果。二、实验调整热处理工艺得到不同晶粒尺寸的样品，本文所用样品为1J55薄带。对于大晶粒的薄带样品除进行常规X射线织构测试外还进行了侧面测试计算，侧面测试需要利用多片薄带样品侧面构造一个测试表面，即将若干片薄带样品叠放固定，磨削样品的侧面使之与轧面保持垂直，然后以此侧面作为测试表面按常规织构测试方法进行不完全极图测试，由

7、不完全极图计算所得的取向分布函数（ODF）经由取向分布函数转换计算（转换参数为=90°） 1得到样品的取向分布函数（ODF）结果，由此取向分布函数（ODF）就可以回算样品的各全极图。样品测试面构造示意图见下面图1所示。图1 测试面示意图Figure1 the sketch map of the resultant measurement surface本文中各样品的不完全极图均采用反射方式测试得，取0°65°， 5°，取向分布函数（ODF）的计算及ODF转换计算由Labotex织构分析软件完成。三、结果与讨论3.1 晶粒尺寸对织构测试的影响为比较晶粒尺寸

8、对样品织构测试的影响，分别在相同测试条件下对三种不同晶粒尺寸的样品进行了不完全极图测试，各样品的（220）极图测试数据（为便于比较均仅取各样品=45°数据绘图）和由此绘制的不完全极图分别如图2和图3所示。图2所示为不同晶粒尺寸样品按常规X射线织构测试方法所得不完全极图原始数据，（a）细小晶粒样品（b）为较大晶粒（约1mm）样品数据；（c）为更大晶粒（约3mm）样品数据曲线。图3 （a）至（c）分别为图2（a）至（c）对应样品的（220）不完全极图。由图2（a）可知当样品晶粒细小时，由于测试中参与衍射的晶粒数很多，测试结果的统计性很好，所得测试曲线光滑连续，对称性很好（在转动一周内），

9、该样品晶粒度约为7级。当样品晶粒增大到一定程度时，在相同的测试条件下因参与衍射的晶粒数量不足，会导致测试谱线出现跳动如图2（b）所示。由于空间某方向的HKL衍射强度与该方向参加衍射的晶粒体积成正比2，那么此时在X射线照射面积内晶粒数量减少的情况下，因晶粒尺寸不均或某种晶粒取向晶粒的聚集等因素就会使测得的谱线统计效果变差，由此测试数据绘制的不完全极图（见图3c所示）则完全失去对称特征，且在部分区域出现异常强点，因此在这种情况下所得衍射结果已经不能用于ODF计算，并且此时增加摆动测试后结果改变也不明显，这种样品就不适宜进行常规织构测试了。当样品尺寸增加到一定尺寸时如00级，在照射面积内只有几个晶粒

10、甚至单个晶粒，此时测试原始曲图2 具有不同晶粒尺寸样品的极图测试谱线（a）细小晶粒，（b）晶粒1mm，（c）晶粒3mmFigure2 pole figure data of samples with various crystal size(a) Fine crystal sample, (b) sample with crystal size of 1mm, (c) sample with crystal size of 3mm （a） （b） （c）图3 具有不同晶粒尺寸样品的(220)不完全极图（a）细小晶粒，（b）晶粒尺寸1mm，（c）晶粒3mm Figure3 (220)pole f

11、igur of samples with various crystal size(a) Fine crystal sample, (b) sample with crystal size of 1mm, (c) sample with crystal size of 3mm线（见图2d）又恢复了光滑对称，用这个测试结果可以得到较好的ODF和全极图计算结果，但是此时的测试结果却不能够反映样品真实的晶粒取向信息（除非样品具有单一取向晶粒），并且因测试晶粒数很少极密度强度明显增强、分布宽度减少（对比图3a），呈现出一种晶粒取向高度集中的一种假象，但它只能说明是这几个参与衍射的晶粒取向。3.2 大晶

12、粒薄带材样品的织构测试由上述可知晶粒尺寸较大的样品由于测试中参与衍射的晶体数量减少导致不能用X射线进行织构测试分析，但是对于晶粒尺寸较大的薄带考虑到样品的三维尺寸特点可以通过转换测试面的方法增加参与衍射的晶粒数，即通过若干片样品叠加构造一个测试用面，从而改善测试效果。以上述图2（b）中样品为例，分别进行常规织构测试和侧面测试的不完全极图测试，常规测试的（220）图谱（=45°时数据）和由测试数据绘制的不完全极图分别见图2b、图3b，由组合面测试的衍射图谱和不完全极图见图4。(a)(b)图4 由组合面测得的（220）不完全极图及谱线(a）=45°谱线，(b）不完全极图Figu

13、re4 (220)pole figure data got from the resultant side surface(a）(220)pole figure data(=45°) (b）(220)incomplete pole figure由图2b可知，样品在常规织构测试中所得到的测试原始曲线如3.1所述谱线跳动严重、已失去了立方系样品极图的对称性，不完全极图凌乱有异常点存在不能用于ODF计算。但是经过构造的侧面测试结果（见图4a）因增加了参与衍射的晶粒数而使测试谱线清晰、对称性很好，由此绘制的不完全极图（见图4b）可以用于计算样品的取向分布函数。计算所得的取向分布函数在进行ODF转换计算后回算得到的样品完全极图如图5所示。图5 回算后的样品（111），（200），（220）完全极图Figure5 samples(111),(200),(220)complete pole figure 四、结论通过测试不同晶粒尺寸样品的织构可以得知当样品晶粒细小时可以得到良好的织构测试效果；随着晶粒尺寸的增大，不完全极图的测试结果出现跳动并且失