粉体堆积和流动性能测试技术精

1、1粉体堆积和流动性能测试技术宋 远 明2内 容 粉体密度测定 粉体流动性能测定3粉体密度测定一、粉体的密度一、粉体的密度 单位体积粉体的质量称为粉体密度。单位体积粉体的质量称为粉体密度。 由于颗粒内部含有空隙，颗粒之间也含由于颗粒内部含有空隙，颗粒之间也含有空隙，所以给粉体体积的测定带来麻有空隙，所以给粉体体积的测定带来麻烦。粉体密度根据体积的含义不同具有烦。粉体密度根据体积的含义不同具有不同的定义。相应于各种密度为：不同的定义。相应于各种密度为： 41真密度真密度t （true density）t 是粉体质量（是粉体质量（W）除以不包括颗粒内外空隙）除以不包括颗粒内外空隙的体积（真体积的体积

2、（真体积Vt）求得的密度，即）求得的密度，即t=W/Vt2颗粒密度颗粒密度g（granule density） g是粉体质量除以包括封闭细孔在内的颗粒体积是粉体质量除以包括封闭细孔在内的颗粒体积Vg所求得密度，也叫有效颗粒密度；所求得密度，也叫有效颗粒密度； 粉体质量除以包括开孔及闭孔在内的颗粒体积所粉体质量除以包括开孔及闭孔在内的颗粒体积所求得密度为表观颗粒密度；求得密度为表观颗粒密度；用公式表示为用公式表示为g=W/Vg。 5 若颗粒致密、无细孔和空洞，则若颗粒致密、无细孔和空洞，则t=g；一；一般情况下般情况下tgbtb。3松密度松密度b（bulk density） b是粉体质量除以该粉

3、体所占容器的体积是粉体质量除以该粉体所占容器的体积V求求得的密度，亦称堆密度，即得的密度，亦称堆密度，即b=W/V。 填充粉体时，经一定规律振动或轻敲后测得填充粉体时，经一定规律振动或轻敲后测得的堆密度称振实密度的堆密度称振实密度bt（tap density）。）。6测量原理 粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。所以，测定粉体的真密度必须采用无孔材料。根据测定介质的不同，粉体真密度的主要测定方法可分为气体容积法和浸液法。7 浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中，测定其所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热(煮

4、沸)法和减压法，或两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中，比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点，已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。8 气体容积法是以气体取代液体测定试样所排出的体积。此法排除了浸液法对试样溶解的可能性，具有不损坏试样的优点。但测定时易受温度的影响，还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。9 比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中，抽真空除气泡，求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体，就可计算所测粉末的真密度。真密度（当被测定粉末粒度小于75m时，认为是真密度）计算式为：10)()(

5、00ssllseemmVmmVmle 粉体的真密度，克/厘米3； l 测定温度下浸液密度，克/厘米3；m0 比重瓶的质重，克；ms (比重瓶+粉体)的质重，克；msl (比重瓶+粉体+液体)的质重，克；V0 -比重瓶的容积，厘米3Ve-粉体的有效体积，厘米311粉体流动性能（ flowability）测定 粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。体的流动性无法用单一的物性值来表达。 粉

6、体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。量的重要环节。12表表1 12 2- -7 7 流流 动动 形形 式式 与与 其其 相相 对对 应应 的的 流流 动动 性性 评评 价价 方方 法法 种种 类类 现现 象象 或或 操操 作作 流流 动动 性性 的的 评评 价价 方方 法法 重重 力力 流流 动动 瓶瓶 或或 加加 料料 斗斗 中中 的的 流流 出出 旋旋 转转 容容 器器 型型 混混 合合 器器 ， 充充 填填 流流 出出 速速 度度 ， 壁壁 面面 摩摩 擦擦 角角 休休

7、 止止 角角 ， 流流 出出 界界 限限 孔孔 径径 振振 动动 流流 动动 振振 动动 加加 料料 ， 振振 动动 筛筛 充充 填填 ， 流流 出出 休休 止止 角角 ， 流流 出出 速速 度度 ， 压压 缩缩 度度 ， 表表 观观 密密 度度 压压 缩缩 流流 动动 压压 缩缩 成成 形形 （ 压压 片片 ） 压压 缩缩 度度 ， 壁壁 面面 摩摩 擦擦 角角 内内 部部 摩摩 擦擦 角角 流流 态态 化化 流流动动 流流 化化 层层 干干 燥燥 ， 流流 化化 层层 造造 粒粒 颗颗 粒粒 或或 片片 剂剂 的的 空空 气气 输输 送送 休休 止止 角角 ， 最最 小小 流流 化化 速速

8、 度度 13（一）流动性的评价与测定方法（一）流动性的评价与测定方法 休止角是粉体堆积层的自由斜面与水平面所休止角是粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。常用的测定方法有注入法，形成的最大角。常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等。排出法，倾斜角法等。 休止角不仅可以直接测定，而且可以通过测休止角不仅可以直接测定，而且可以通过测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得，即定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得，即tan=高度高度/半径。半径。 1休止角休止角（angle of repose）14 休止角是粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑休止角是粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩

9、擦力达到平衡而处动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。坏的最简便的方法。 1516休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为为40时可以满足生产上对流动性的需要。时可以满足生产上对流动性的需要。粘性粉体（粘性粉体（sticky powder）或粒子径小于）或粒子径小于100200m以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。值得注意的是，性差，相应地所测休止角较大。值得注意的是，测量方法不同所得数据有所

10、不同，重现性差，所测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。以不能把它看作粉体的一个物理常数。172压缩度（压缩度（compressibility） 将一定量的粉体轻轻装入量筒后测量最初松体将一定量的粉体轻轻装入量筒后测量最初松体积；采用轻敲法（积；采用轻敲法（tapping method）使粉体处）使粉体处于最紧状态，测量最终的体积；计算最松密度于最紧状态，测量最终的体积；计算最松密度0与最紧密度与最紧密度f ；根据下式计算压缩度根据下式计算压缩度C 。1 10 00 0( (% %) )C Cf f0 0f f压缩度压缩度C反映了粉体的凝聚性、松软状态：反映了粉体的凝聚性、松软状态：C20%时时,流动性较好；流动性较好；C值增大时，流动性变差；值增大时，流动性变差；C值增大达到值增大达到40%-50%时，粉体将很难从容器中自动流出。时，粉体将很难从容器中自动流出。183流出速度（流出速度（flow velocity）q 流出速度是将物料加入于漏斗中用测定的流出速度是将物料加入于漏斗中用测定的全部物料流出所需的时间来描述