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文档简介
1、3420A苯分析,萘分析一、 安装环境仪器应安装在安全、无震动的工作台上,避免阳光直射、电磁场干扰及周围的强空气流动,室内无易燃易爆及强腐蚀性气体。工作台附近要有足够的空间,便于安装色谱工作站、积分仪或记录仪。工作台的后面需留有足够的空间,便于安装与维修。二、 供电要求仪器的供电为电压220士22V 频率50士0.5Hz 电流不小于10A的单相交流电源,是稳定在某一点的电压,而不是在此期间来回波动的。如果电源供电不正常,将会影响仪器运行的安全。仪器要求的电源插座为国标单相10A三点插座,插座接线应符合下图所示要求。其中,中线对地的电压不应超过3V AC。(主机及记录仪要接地良好,记录笔走动时,
2、不要改变衰减,以免线路过载。仪器使用完毕要用仪器罩罩好。)三、 气源仪器常用气体的要求见下表 。仪器常用气体的要求 气 源 纯 度 仪器入口压力高纯氮气 N299998%0.4MPa高纯氢气 H299995%0.3MPa空气 Air医用呼吸级0.4MPa注:所需气体通常采用高压气瓶提供,一定要保证气体纯度、压力和流量的要求。气体钢瓶压力低于1.47×106 Pa(15kgf/cm2)时,应停止使用。四、 气路面板气路面板上有稳压阀、压力表和针阀。稳压阀控制载气流速,稳定气体出口压力。压力表显示柱前压力值。针阀调节控制检测器H2和Air的流速的大小。针阀是带开关的,具体调节方式见下图。
3、 五、 色谱柱的安装毛细管柱的安装安装时注样器一端要插入5.7cm,即柱螺帽的底边与柱头之间的距离,在检测器一端插入11.5cm,并用毛细管柱螺母和毛细管压环石墨压环密封好,保证不漏气,不堵死,见下图。六、色谱操作步骤1、仪器设备SP-3420A气相色谱仪配有双FID检测器、填充进样器;色谱柱:DEGS 2M 阿匹松2M2、仪器开机打开钢瓶载气N2开关阀,打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度(FID温度应大于100)。打开净化器的空气、氢气开关阀。(仪器的预热,稳定时间约为四小时,能适应24小时连续工作,一般在正常情况下,能连续工作一周以上。)3、分析条件1)气体流量
4、(仪器出厂时流量已调好,需重新测量时先通入载气将仪器通电升温后按下列方法操作):调节FID载气阀A,在FID出口处测30毫升/分钟(2毫升/4秒);调节FID氢气阀A,在FID出口处测30毫升/分钟(载气+氢气时:10毫升/10秒);调节FID空气阀A,在FID出口处测300毫升/分钟(载气+氢气+空气时:30毫升/5秒)。调节FID载气阀B,在FID出口处测30毫升/分钟(2毫升/4秒);调节FID氢气阀B,在FID出口处测30毫升/分钟(载气+氢气时:10毫升/10秒);调节FID空气阀B,在FID出口处测300毫升/分钟(载气+氢气+空气时:30毫升/5秒)。2)温度条件1(在方法1中设
5、定):分析苯 用B路阿匹松 2M分析 柱箱恒温: 90 注样器温度:200;检测器FID温度:220;衰减:8,量程:12温度条件2(在方法1中设定):分析萘 用A路DEGS 2M分析 柱箱恒温: 150 注样器温度:200;检测器FID温度:220;衰减:8,量程:104、配置表的设定按< 配置表 > 键,显示:SET TIMES OR DATE? NO (设置时间和日期?否)<输入>SET TEMP LIMITS? NO (设置温度极限?否) 改为YES <输入>COLUMN TEMP LIMIT 250 (柱箱温度极限) 设定为250 <输入&g
6、t;INJECTOR TEMP LIMIT 250 (注洋器温度极限) 设定为250 <输入>AUXILIARY TEMP LIMIT 52 (辅助箱温度极限52) <输入>DETECTOR TEMP LIMIT 300 (检测器温度极限) 设定为300 <输入> COLUMN STANDBY TEMP? 50 (柱箱等待温度多少)<输入>ENABLE COLUMN STANDBY TEMP? NO (启动柱箱等待温度否?)<输入>SET CHECKS FOR GC READY?NO(设定色谱就绪检查?否) 按<输入> S
7、ET LOCK CODE? NO (设置密码否?)<输入>TURU HARDWARK ON-OFF? NO (调整硬件开/关否)<输入>OTHER CONFIGURAIONS? NO (还有其他配置否?)<输入>GC CONFIGURE TABLE COMPLTE (色谱配置表完成)色谱配置表设置完成。5、仪器分析条件设定 按<建立/修改> 再按< 方法1 >键 显示:INITIAL COL TEMP 50 (柱箱温度 50)改为90(苯) 改为150(萘)<输入> INITIAL COL HOLD TIME 20 (柱箱
8、保持时间20)改为INF(恒温) <输入>TEMP PROGRAM COLUMN? NO(柱箱程序升温?否)<输入> INJECTOR TEMP 50 (注样器温度 50)改为200 <输入>ADD AUXILIARY SECTION?NO (增加辅助选项?否) <输入>DETECTOR TEMP 50 (检测器温度 50)改为220 <输入> DETECTOR A OR B?A (检测器A还是B?)A<输入> FID A INITIAL ATTEN 8 (FID A路衰减 8) <输入> FID A INIT
9、IAL RANGE 8 (FID A路量程 8)改为10 (注:FID量程为8-12可选,灵敏度依次增加。) <输入> FID A AUTOZERO ON? NO (FID A路自动调零? 否)改为YES <输入> TIME PROGRAM FID A? NO (对FID A进行时间编程?否) <输入>FID B INITIAL ATTEN 8 (FID B路衰减 8) <输入> FID B INITIAL RANGE 8 (FID B路量程 8)改为12 (注:FID量程为8-12可选,灵敏度依次增加。) <输入> FID B AU
10、TOZERO ON? NO (FID B路自动调零? 否)改为YES <输入> TIME PROGRAM FID B? NO (对FID B进行时间编程?否) <输入> 方法设置完成。6、检查仪器状态并点火按<状态>键,显示:COL * INJ* DET*,温度升到后,A(分析苯) 按<点火>键35秒钟点火,B路分析萘按<转换>键,再按<点火>键35秒钟点火,可以听到轻微的“噗”声,“就绪”灯亮,“状态”灯应停止闪烁。火点着后按<状态> <检测器>键观察FID的基流: DET 100 SET 100 <输入> FID A BASELINE *MV A/Z (FID基流值)FID B BASELINE *MV A
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