现代材料分析方法习题汇总及答案

1、欢迎共阅材料分析测试方法复习题简答题：1. X 射线产生的基本条件答：产生自由电子；使电子做定向高速运动；在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。2.连续 X 射线产生实质答：假设管电流为 10mA 则每秒到达阳极靶上的电子数可达 6.25x10（ 16）个，如此之多 的电子到达靶上的时间和条件不会相同， 并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞， 逐步 把能量释放到零，同时产生一系列能量为 hv（ i ）的光子序列，这样就形成了连续 X 射线。3.特征 X 射线产生的物理机制答：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M N 等不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外

2、逐层填充。当外来的高速度的粒子动能 足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高， 处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化， 即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能 量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征 X 射线。4.短波限、吸收限答：短波限：X 射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。5. X 射线相干散射与非相干散射现象答： 相干散射：当 X 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。非相干散射：当 X 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属

3、晶体中的自由电子相 撞时的散射过程。6.光电子、荧光 X 射线以及俄歇电子的含义答：光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互 碰撞时被激发的电子）。荧光 X 射线：由 X 射线激发所产生的特征 X 射线。俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括 空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。8.晶面及晶面间距答：晶面：在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有的节点均位于 这组平面上，各平面的节点分布情况完全相同，这样的节点平面成为晶面。晶面间距：两个相邻的平行晶面的垂直距离。9.反

4、射级数与干涉指数答：布拉格方程 dSi n，=n，表示面间距为 4的（hkl ）晶面上产生了 n 级衍射，n 就是反射级数干涉指数：当把布拉格方程写成：.时，这是面间距为 1/n 的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射，若把这个晶面叫作 干涉面，其间的指数就叫作干涉指数10. 衍射矢量与倒易矢量欢迎共阅答：衍射矢量：单位矢量 SO 表示，倒易矢量：倒易矢量，表示为：当束 X 射线被晶面 P 反射时，假定 N 为晶面 P 的法线方向，入射线方向用 衍射线方向用单位矢量 S 表示，则 S-S0 为衍射矢量。从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的r* = Ha* + Kb* + L c*12.原子散

5、射因子随衍射角的变化规律答：随 sin0/入 值减小，f 增大，si n0=0 时，f=Z 论述题：一、推导劳埃方程和布拉格方程解：1。推导劳埃方程：假定满足干涉条件X-ray 且平行如图： 以a为入射角，a为衍射角， 相邻原子波程差为 a(cosa-cosa),产生相长干涉的条件是波程差为波长的整数倍，即：a(cosa-cosa)=h入式中：h 为整数，入为波长。一般地说，晶体中原子是在三 维空间上排列的，所以为了产生衍射，必须同时满足：a(cosa-cosa)=h入b(cos 伊 cos 0)=k入c(cosYCOSY)=1入 此三式即为劳埃方 程。2.推导布拉格方程式：假定X-ray 单

6、色且平行晶体无限 大且平整(无缺陷)如右图：光程差为 2dsin0,要出现衍射条纹，则有：单色矢量叫一* _ = sin2dsin0=n 入(n=1,2)此式即为布拉格方程。二、以体心立方(001 )衍射为例，利用心阵点存在规律推导体 心和面心晶体的衍射消光规律三、证明厄瓦尔德球图解法等价于布拉格方程证明：根据倒易矢量的定义 O*G=g,于是我们得到 kz-k=g 上式与布拉格定律完全等价。由 O 向 O*G 作垂线， 垂足为 D， 因为 g平行于(hkl)晶面的法 向 Nhkl，所以 OD 就是正空间中(hkl)晶面的方位，若它与入射束方向的 夹角为0,则有即由于故有同时，由图可知，定律的结

7、果也是一致的kzg/2=ksi n0g=1/dk=1/ 入2ds in0=与 k 的夹角(即衍射束与透射束的夹角)等于是 20，这与布拉格四、阐明消光现象的物理本质，并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律 解：参考 P36-P42 由系统消光的定义 把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起 的某些方向上的衍射消失的现象 知，消光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。欢迎共阅由|Fhki=0| 消光 可推出如下消汇丰银行规律1体心晶体 存在 2 个原子，坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)则 Fhki= f + fen(h+k+l)要消光，则有 h+k+l=2n

8、+1 (n=0,12).2面心晶体 存在 4 个原子，坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0)(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)则 Fhki= f + fen(h+k)+ fe 如+l)+ fen(k+l)要消光则必使 氐=0,故消光规律为：h,k,l 不 能同时为奇或 h,k,l不能同时为偶六、如何使用角因子中洛仑兹因子研究晶体的尺寸解：利用布拉格公式 2dsin 匸入和晶面间距 d 与晶格常数之间的关系(如：立方晶系d=a/(h2+k2+l2)1/2)可以建立衍射束方向与晶胞尺寸的关系式。 对于立系为 sin2匸/(h2+k2+l2)/4a2, 测写了衍射束的方向，便可

9、推知晶胞尺寸。洛仑兹因子便是一个只与衍射束方向(即布拉格角0)有关的式子：1/ (4sin20cos0)以布拉格角0为中介，通过洛仑兹因子便函要以研究晶体尺寸。七、阐述多晶体 X 射线衍射强度影响因素及其应用解：参考 P42-P50影响 X 射线衍射强度的因素有如下 5 项：结构因子角因子包括极化因子和洛仑兹因子多重性因子吸收因子温度因子。应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子 位置。结构因子：消光规律的判断；金属间化合物的有序度的判断。角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小； 多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线

10、在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效 果的不一样。温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。八、给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。答：定性分析：原理：目前所知结晶物质，之所以表现出种类的差别，是由于不同的物质个具有自己特定的原 子种原子排列方式和点阵常数，进而呈现出特定的衍射花样；多相物质的衍射花样互不干扰、 相互独立，只是机械的叠加；衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样只要把晶体全 部进行衍射或照相再将衍射花样存档，试验时，只要把试样的衍射花样和标准衍射花样相对比， 从中选出相同者就可以确定了。步骤：先求出晶面间距 d 和相对强度 I/I1 后有以下三个程序：(1)根据

11、待测相得衍射数据，得出三强面的晶面间距值d1、d2、d3.(2)根据 d1 值，在数值索引中检索适当 d 组，找出与 d1、d2、d3 值复合较好的一些卡片。(3) 把待测相的三强线的 d 值和 I/I1 值与这些卡片上各物质的三强线 d 值和 I/I1 值相比较， 淘汰不相符的卡片，最后获得与试验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。(4) 若待测试样为复相混合物时，需反复测试 定量分析：原理 87 页2、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除或减小像差？ 解：电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状 上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生

12、一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的 规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。消除或减小的方法：球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。欢迎共阅像散：弓 I 入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。色差：采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨 率？解：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。若只考虑

13、衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角a越大，透镜的分辨本领越 高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响， 关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角， 使衍射效 应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。6、 透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？解：透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通 常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部 分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。7、 照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？解：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一 束高亮度、照明孔径角小、

14、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要，照明 束可在 23范围内倾斜。8、 成像系统的主要构成及其特点是什么？解：成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子 显微镜图像或电子衍射花样。1）.物镜是采用强激磁、短焦距的透镜（f=13mm），它的放大倍数较高，一般为 100300 倍。2）.中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在020 倍范围调节。当放大倍数大于 1时，用来进一步放大物像；当放大倍数小于 1 时，用来缩小物镜像。3）.投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投 影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的

15、强激磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因 为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。10、透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？解：在透射电镜中主要有三种光阑：聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方，其作用是限制照明孔径角。物镜光阑安放在物镜的后焦面上，其作用是使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较 高的显微图像；在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。选区光阑放在物镜的像平面位置，其作用时对样品进行微小区域分析，即选区衍射。11、 如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。 电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍 数？解：点分辨率的测定：将铂

16、、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.5-1 nm、间距为0.2-1 nm 的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子 的像。为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大5 倍左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨率。晶格分辨率的测定：欢迎共阅利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低，选择晶面间距不同的样品作标样。放大倍数的测定：用衍射光栅复型作为标样，在一定条件下，拍摄标样的放大像。然后从底片上测量光栅条 纹像的平均间距，与实际光栅条纹间

17、距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。影响参数：样品的平面高度、加速电压、透镜电流12、分析电子衍射与 x 射线衍射有何异同？ 解：相同点：1) .都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。2) .两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。 不同点：1) .电子波的波长比 x 射线短的多。2) .在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会， 使衍射条件变宽。3) .因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角B较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。4) .

18、原子对电子的散射能力远高于它对 x 射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄 取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。13、用爱瓦尔德团解法证明布拉格定律解:在倒易空间中，画出衍射晶体的倒易点阵，以倒易原点 0*为端点做入射波的波矢量 k(00*), 该矢量平行于入射束的方向，长度等于波长的倒数，即 K=1/入以 0 为中心,1/入为半径做一个球(爱瓦尔德球),根据倒易矢量的定义 0*G=g 于是 k-k=g.由 0 向0*G 作垂线,垂足为 D,因为 g 平行于(hkl)晶面的法向 Nhkl,所以 0D 就是正空间中(hkl)晶面的 方面，若它与入射束方向夹角为斯塔，则O*D=OO*sin(斯塔)

19、即 g/2=ksin(斯塔);g=1/d k=1/入 所以 2dsin 斯塔)=入图为163 上的14、何为零层倒易面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。解：由于晶体的倒易点阵是三维点阵，如果电子束沿晶带轴uvw的反向入射时，通过原点 O的倒易平面只有一个，我们把这个二维平面叫做零层倒易面.因为零层倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=uvw垂直，故有 g.r=0 即hu+kv+lw=O 这就是晶带定理.如图 12.515、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。解：多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环 单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点

20、所组成的 非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点 单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网 络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转， 同一反射面 hkl 的各等价倒易点(即(hkl)平面族中各平面)将分布在以 1/dhkl 为半径的球欢迎共阅面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电 子

21、衍射图。非晶的衍射花样为一个圆斑16、制备薄膜样品的基本要求是什么， 具体工艺过程如何？双喷减薄与离子减薄各用于制备什么样品？解：要求：1) 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同， 在制备的过程中，这些组织结构不发生变化。2) .样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可 能进行观察分析。3) .薄膜样品应有一定的强度和刚度，在制备的、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用 下不会引起变形或损坏。4.在样品的制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会是 样品的透明度下降，并造成多种假象。工艺过程：1) .从实物或大块试样上切割厚度为 0.30.5mm 厚的

22、薄片。导电样品用电火花线切割法；对 于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。2) .样品薄片的预先减薄。有两种方法：机械阀和化学法。3) .最终减薄。金属试样用双喷电解抛光。对于不导电的陶瓷薄膜样品，可采用如下工艺。 首先用金刚石刃内切割机切片，再进行机械研磨，最后采用离子减薄。金属试样用双喷电解抛光。不导电的陶瓷薄膜样品离子减薄。17. 什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？答：由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。 它与质厚衬度的区别：(1) 、质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的，而衍射衬度则是利用电子通过不 同位相晶粒是的衍射成像原理而获得的衬度，利用

23、了布拉格衍射角。(2) 质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度，而衍射衬度则是 利用不同晶粒的警惕学位相不同来获得衬度。(3) 质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。18、画图说明衍射成像的原理并说明什么是明场像，暗场像与中心暗场像 答：190 页图 13.3明场像：让透射束透过物镜光阑而把衍射束当掉的图像。暗场像：移动物镜光阑的位置，使其光阑孔套住 hkl 斑点把透射束当掉得到的图像。 中心暗场像：当晶粒的 hkl 衍射束正好通过光阑孔而投射束被当掉所得到的图像。1.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇

24、效应”？答： 当x射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场， 其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散 射波符合相干条件，故称为相干散射。当x射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后， 可以得到波长比入射x射线长的x射线, 且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。一个具有足够能量的x射线光子从原子内部打出一个 K 电子，当外层电子来填充 K 空位时， 将向外辐射 K 系x射线，这种由x射线光子激发原子所发生的辐射过程， 称荧光辐射。或二次欢迎共阅指X射线通过物质时光子的能量大于或等于使

25、物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将 K 电子从无穷远移至 K 层时所作的功 W，称此时的光子波长入称为 K 系的吸收 限。 当原子中 K 层的一个电子被打出后，它就处于 K 激发状态，其能量为 氐如果一个 L 层电 子来填充这个空位，K 电离就变成了 L 电离，其能由 Ek 变成 EI，此时将释 Ek-EI 的能量，可 能产生荧光X射线，也可能给予 L 层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即 K 层的一个空位 被 L 层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。2. 计算当管电压为 50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限 和光子的最大动能。解：已知

26、条件：U=50kv电子静止质量：mo=9.1x10-31kg光速：c=2.998x108m/s电子电量：e=1.602x10-19C普朗克常数：h=6.626x10-34J.s电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为E=eU=1.602x10-19Cx50kv=8.01x10-18kJ由于 E=1/2mvo2所以电子与靶碰撞时的速度为vo=(2E/mo)1/2=4.2x106m/s所发射连续谱的短波限入0的大小仅取决于加速电压入0(?)= 12400/v(伏)=0.248?辐射出来的光子的最大动能为_15Eo= h?o= hc/ 入o= 1.99x10 J3. 特征 X 射线与荧光 X 射

27、线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光 X 射线波长是否等于它的 K 系特征 X 射线波长？r I、答：特征 X 射线与荧光 X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释 放的是特征 X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X 射线。某物质的 K 系特征 X 射线与其 K 系荧光 X 射线具有相同波长 hc 1.24F024. 连续谱是怎样产生的？其短波限eV V与某物质的吸收限ahc 1.2402keVkVk有何不同(V 和VK以 kv 为单位)？答 当X

28、射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的 电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化， 此时必然要产生一个电磁波，或至少 一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同， 因而得到的电磁波 将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。欢迎共阅在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增 加管电流或改变靶时短波限不变。原子系统中的电子遵从泡利不相容

29、原理不连续地分布在K,L,M,N 等不同能级的壳层上，当外来的高速粒子(电子或光子)的动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出原子系统之外， 从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限，它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶 的原子序数有关，与管电压无关。14. 铝为面心立方点阵，a=0.409nm。今用 CrKa ( =0.209nm)摄照周转晶体相，X 射线垂直于001。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射：(111)，( 200)，(220)，( 311)，( 331 )，( 420)。答：有题可知以上六个晶面都满足了 hk l全齐全偶的条件。根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中

30、只要满足 sin?1 。所以着两个晶面不能发生衍射其他的 都有可能。15. 试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。答:在进行晶体结构分析时，重要的是把握两类信息，第一类是衍射方向，即B角,它在入一 定的情况下取决于晶面间距 d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素，可以利用布拉格方程 来描述。第二类为衍射强度，它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。简单点阵只由一种原子组成，每个晶胞只有一个原子，它分布在晶胞的顶角上， 单位晶胞 的散射强度相当于一个原子的散射强度。 复杂点阵晶胞中含有 n 个相同或不同种类的原子，它 们除占据单胞的顶角外，还可能出现在体心、面心或其他位置。?

31、复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干 涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律一一称为系统消光(或结构消光)。16. 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L 偶数时，衍射存在，H+K+L 奇数时，衍射相消的结论是否仍成立？答：假设 A 原子为顶点原子，B 原子占据体心，其坐标为：A： 000(晶胞角顶)B： 1/2 1/2 1/2于是结构因子为：FHK=fAe因为：enni=e所以，当 H+K+L 偶数时：FF当 H+K+L 奇数时:FFi2n (OK+OH+OLi2n(H/2+K/

32、2+L/2)+fBein(H+K+L)=fA+fBennin=(1)HKL=fA+fBHKL= (fA+fB)HKL=fA fB2 2HKL= (fA fB)欢迎共阅从此可见，当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于H+K+L 偶数时，衍射存在的结论仍成立， 且强度变强。 而当 H+K+L 奇数时， 衍射相消的结论不一定成立， 只有当 fA二 fB时,FHK=0才 发 生 消 光 ， 若fA fB， 仍 有 衍 射 存 在 ， 只 是 强 度 变 弱 了 。17.试借助 PDF（ICDD）卡片及索引，对表 1 表 2 中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。表10d/?(0.1 nm)I/

33、I1d/?(0.1 nm)I/I1d/?(0.1 nm)I/I13.66501.46101.06103.171001.42501.01102.24801.31300.96101.91401.23100.85101.83301.12101.60201.0810表 2d/? (0.1 nm)I/I1d/? (0.1 nm)I/I1d/? (0.1 nm)I/I12.40501.26100.93102.09501.25200.85102.031001.2010| 0.81201.75401.06200.80201.47301.0210答：（1）先假设表中三条最强线是同一物质的，则di=3.17, d

34、2=2.24，da=3.66，估计晶面间距可能误差范围 di为 3.19 3.15，d2为 2.26 2.22，d3为 3.68 3.64。根据 d1值（或 d2，d3），在数值索引中检索适当的 d 组，找出与 d1, d2, d3值复合较好的 一些卡片。把待测相的三强线的 d 值和 I/I1值相比较，淘汰一些不相符的卡片，得到:物质卡片顺序号待测物质3.17 2.243.66100 80 50BaS8 4543.19 2.263.69100 80 72因此鉴定出待测试样为 BaS（2）同理（1），查表得出待测试样是复相混合物。并 d1与 d3两晶面检举是属于同一种物质, 而 d2是属于另一种

35、物质的。于是把 d3=1.75 当作 d2,继续检索。物质卡片顺序号待测物质2.03 1.751.25100 40 20Ni4 8502.03 1.751.25100 42 21现在需要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。首先，从表2 中剔除 Ni的线条（这里假设 Ni 的线条中另外一些相的线条不相重叠），把剩余线条另列于下表中，并 把各衍射线的相对强度归一化处理，乘以因子 2 使最强线的相对强度为 1000d1=2.09 , d2=2.40 , d3=1.47。按上述程序，检索哈氏数值索引中，发现剩余衍射线条与卡片顺序号为441159 的NiO 衍射数据一致。欢迎共阅物质卡片顺序

36、号待测物质2.09 2.401.47100 60 40（归一值）NiO4411592.09 2.401.48100 6030因此鉴定出待测试样为 Ni 和 NiO 的混合物18什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？答：分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个爱里斑，如果两个物点相距较远时， 两个Airy 斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个 Airy 斑也相互靠近，直至发生部分重 叠。根据 LoadReyleigh 建议分辨两个 Airy 斑的判据：当两个 Airy 斑的中心间距等于 Airy 斑半径时，此时两个 Airy斑叠加，在强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强度差

37、为19%人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。两个 Airy 斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是两物点 的像。通常两 Airy 斑中心间距等于 Airy 斑半径时，物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的 最小间距即分辨率。影响透射电镜分辨率的因素主要有：衍射效应和电镜的像差（球差、像散、色差）等。19. 球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？答：1,球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。一 个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某一位置可获得最小的弥散圆斑，成为弥散圆。还原到物平面上，则

38、半径为rs=1/4 Csa3rs为半径，Cs 为透镜的球差系数，a为透镜的孔径半角。所以见效透镜的孔径半角可 减少球 差。2, 色差是由于成像电子的波长（能量）不同而引起的。一个物点散射的具有不同波长的电子，进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动， 结果不能聚焦在一个像点上，而分别交在一定的轴向范围内，形成最小色差弥散圆斑，半径为rc=Cca| E/E|Cc为透镜色差系数，a为透镜孔径半角， E/E 为成像电子束能量变化率。所以减小 E/E、a可减小色差。3, 像散是由于透镜磁场不是理想的旋对称磁场而引起的。可减小孔径半角来减少像散。20. 聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点？答：聚

39、光镜：聚光镜用来会聚电子抢射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光系统，第一聚光系统是强励磁透镜，束斑缩小率为 10-15 倍左右，将电子枪第一交叉口束斑缩小为 1-5 卩 m 而第二聚光镜是弱励磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右。结果在样品平面上可获得210卩 m 的照明电子束斑。物镜：物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。投射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成相系统中的其他透镜进 一步放大。物镜是一个强励磁短焦距的透镜（f=1-3mm），它的放大倍数高，一般为 100-300 倍。目前，高质量的

40、物镜其分辨率可达 0.1 mm 左右。中间镜：中间镜是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜，可在 0-20 倍范围调节。当放大倍数 大于 1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于 1 时，用来缩小物镜像。在电镜操作过程 中，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。 如果把中间镜的物平面和物镜的像 平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的 物平面和物镜的背焦面重欢迎共阅合，在在荧光屏上得到一幅电子衍射花样， 这就是电子显微镜中的电 子衍射操作。投影镜：投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，

41、是一个短聚焦的强磁透镜。投影的励磁电流是固定的，因 为成像的电子束进入透镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间竟的放大倍数，是显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图象的清晰度。21. 影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响？答：（1）把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，影响它的因素有电磁透镜分辨率、 孔径半角，电磁透镜孔径半角越小，景深越大，如果允许较差的像分辨率（取决于样品），那 么透镜的景深就更大了；把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，影响它的因素有分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍数，当电磁透镜放

42、大倍数和分辨率一定时，透镜焦长 随孔径半角的减小而增大。（2）透射电子显微镜的成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜的作用是形成样品的 第一次放大镜，电子显微镜的分辨率是由一次像来决定的，物镜是一个强励磁短焦距的透镜， 它的放大倍数较高。中间镜是一个弱透镜，其焦距很长，放大倍数可通过调节励磁电流来改变，在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的 强磁电镜。而磁透镜的焦距可以通过线圈中所通过的电流大小来改变，因此它的焦距可任意调节。用磁透镜成像时，可以在保持物距不变的情况下

43、，改变焦距和像距来满足成像条件，也可 以保持像距不变，改变焦距和物距来满足成像条件。在用电子显微镜进行图象分析时，物镜和样品之间的距离总是固定不变的， 因此改变物镜 放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距来满足条件； 中间镜像平面和投影镜物平 面之间距离可近似地认为固定不变，因此若要荧光屏上得到一张清晰的放大像必须使中间镜的 物平面正好和物镜的像平面重合，即通过改变中间镜的励磁电流，使其焦距变化，与此同时， 中间镜的物距也随之变化。大的景深和焦长不仅使透射电镜成像方便，而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。22. 消像散器的作用和原理是什么？答：消像散器的作用就是用来消除像散的。 其原

44、理就利用外加的磁场把固有的椭圆形磁场 校正成接近旋转对称的磁场。机械式的消像散器式在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调 节的导磁体来吸引一部分磁场从而校正固有的椭圆形磁场。而电磁式的是通过电磁板间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。23. 用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。答：作一个长度等于 1/入的矢量 Ko,使它平行于入射光束，并取该矢量的端点0 作为倒点阵的原点。然后用与矢量 Ko相同的比例尺作倒点阵。以矢量 Ko的起始点 C 为圆心，以 1/入为半 径作一球，则从（HKL 面上产生衍射的条件是对应的倒结点 HKL（图中的 P 点）必须处于此 球面上，而衍射线束的方向即是 C 至 P 点的联

45、接线方向， 即图中的矢量 K 的方向。 当上述条件 满足时， 矢量 （K- Ko）就是倒点阵原点 O 至倒结点 P （HKL 的联结矢量 OP 即倒格失* * *RHKL.于是衍射方程 K- Ko= RHKL得到了满足。即倒易点阵空间的衍射条件方程成立。* *又由 g =RHK2sin01/ 入=g*2sin01/ 入=1/d欢迎共阅2dsin0=X证毕。（类似解释：首先作晶体的倒易点阵，0 为倒易原点。入射线沿 O O 方向入射，且令 O o=so/ 入。以 0为球心，以 1/入为半径画一球，称反射球。若球面与倒易点 B 相交，连 O B 则 有 O B- S0/入=0B,这里 0B 为一倒

46、易矢量。因 0 0 =0B=1/入，故 0 0B 为与等腰三角形 等效，O B 是一衍射线方向。由此可见，当 x 射线沿 0 0 方向入射的情况下，所有能发生反 射的晶面，其倒易点都应落在以 0为球心。以 1/入为半径的球面上，从球心 0指向倒易点 的方向是相应晶面反射线的方向。）24. 简述单晶子电子衍射花样的标定方法。答：通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况：1） 已知晶体（晶系、点阵类型）可以尝试标定。2） 晶体虽未知，但根据研究对象可能确定一个范围。就在这些晶体中进行尝试标定。3） 晶体点阵完全未知，是新晶体。此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂，可参

47、阅电子衍射方面的专着。具体过程如下：一.已知样品晶体结构和相机常数：1. 由近及远测定各个斑点的 R 值。、I r |2. 根据衍射基本公式 R=L/d 求出相应晶面间距3. 因为晶体结构已知，所以可由 d 值定它们的晶面族指数hkl4. 测定各衍射斑之间的 角5. 决定透射斑最近的两个斑点的指数（hkl ）6. 根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（hkl ）7. 两个斑点决定之后，第三个斑点为 F3=R+F2。8. 由 g1Xg2 求得晶带轴指数。25. 为何对称入射时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一 系列衍射斑点？答：如果倒易点是几何点，那

48、么对称入射时就没有倒易点落在厄瓦尔德球上。但是，由于电镜 样品是薄样品，倒易点拉长成倒易杆。倒易杆与厄瓦尔德球相交可以产生衍射26. 为何对称入射时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点？答：如果倒易点是几何点，那么对称入射时就没有倒易点落在厄瓦尔德球上。但是，由于电镜 样品是薄样品，倒易点拉长成倒易杆。倒易杆与厄瓦尔德球相交可以产生衍射欢迎共阅27. 为什么说斑点花样是相应倒易面放大投影？绘出fcc（111） *倒易面。答：晶体的电子衍射（包括 X 射线单晶衍射）结果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点 虽然与晶体点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某

49、晶面上原子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体点阵结构与其电子衍射斑点之间可以通过另外一个假想的点阵很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶 面的衍射结果。可以说，电子衍射斑点花样就是与晶体相对应的倒易面的放大投影。fee（ 111）倒易面：正六边形网格。28. 为什么 TEM 既能选区成像又能选区衍射？怎样才能做到两者所选区域的一致性。在实际应用方面有和重要意义？答 TEM 成像系统主要是由物镜，中间镜和投影镜组成。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是TEM的成像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦

50、面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是 TEM 的电子衍射操作。降低成像的像差，精确聚焦才能做到两者所选区域一致。实际应用中是通过选区衍射确定微小物相的晶体结构。29. 在 fee 中，若孪晶面（111）,求孪晶（31-1 ）倒易阵点在基体倒易点阵中的位置。答：对于面心立方晶体，计算公式为H=-h+2/3p（ph+qk+ nl）? K=-k+2/3q（ph+qk+nl）? L=-l+2/3r（ph+qk+nl）;/ （pqr）=（111） ，（hkl）=（31-1）。?代入得（HKL） = （-114）即孪晶（31-1）的位置与基体的（-114）重合。30. 何谓衬度？ TEM 能产

51、生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途答：衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM 能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和（或）晶体 结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构

52、象。这就是相位衬度象， 仅适于很薄的晶体试样（100?）。31. 画图说明衍衬成象原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。答：在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电 子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”？利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑（光阑孔半径小于 r ）来实现。?明场：？光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区?暗场:?光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区32. 衍衬运动学理论的最基本假设是什么？怎样做才能满足或接近基本假设？答：1）

53、入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射2）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽略，这意味着衍射波的强度与 透射波相比始终是很小。可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条 件：1） 采用足够薄的样品，使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。同时由 于参与散射作用的原子不多，衍射波强度也较弱。欢迎共阅2） 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向，即存在较大的偏离，此时衍射波强度较弱。33. 用理想晶体衍衬运动学基本方程解释等厚条纹与等倾条纹。答：通过对双光束近似和柱体近似的假设，我们得到理想晶体衍射强度公式欢迎共阅等厚条纹：如果晶体保持在确定的位向，则衍射

54、晶体偏离矢量s 保持恒定，此时上式可以改写为 Ig=sin2(nts)/(sEg)2显然，当 s 为常数时，随样品厚度 t 的变化，衍射强度将发 生周期性的振荡，振荡度周期为 tg=1/s这就是说，当 t=n/s(n 为整数)时，Ig=O;而当t=(n+1/2)/s时，衍射强度为最大 lgma=1/( sEg)Ig随 t 周期性振荡这一运动学结果，定性的解释了晶体样品楔形边缘处出现的厚度消光条 纹。根据式 Ig=Ogg*=(n2/E2g)sin2(nts)/(ns)2的计算，在衍射图像上楔形边缘上 将得到几列亮暗相间的条纹，每一亮暗周期代表一个消光距离的大小，此时tg=Eg=1/s因为同一条纹

55、上晶体的厚度是相同的， 所以这种条纹叫做等厚条纹，所以，消光条纹的数目实际上反映了薄晶体的厚度。等倾条纹：如果把没有缺陷的薄晶体稍微弯曲，则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。此时薄晶体的厚度可视为常数，而晶体内处在不同部位的衍射晶体面因弯曲而使他们和入射束之 间存在不同程度的偏离，即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s。在计算弯曲消光条纹的强度时，可把式 Ig=0gg*=(n2/Esin2(nts)/(ns)2改写成 Ig=(nt)2XSin2(nts)/E2gX(nts)因为 t 为常数，故 Ig随 s 变化。当 s = 0， 3/2t， 5/2t,时，Ig有极大值，其中 s=0 时, 衍射强度最大

56、，即Ig=(nt)2/E2g当 s= 1/t, 2/t, 3/t 时，Ig=0.34. 用缺陷晶体衍衬运动学基本方程解释层错与位错的衬度形成原理与理想晶体相比较，可发现由于晶体的不完整性，在缺陷附近的点阵畸变范围内衍射振幅 的表达式中出现了一个附加的位相因子 e-ia，其中附加的位相角a=2ng R。所以，一般地说, 附加位相因子 e-ia引入将使缺陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域，从而使缺陷在衍衬图像中产生相应的衬度。衍射谱标定方法与注意事项有那些？答：一，X 射线衍射：A.采用照相法常用四方晶系的指数标定。(1)立方晶系指数标定，由mi：m2：m3:算得个 m 的比值然后查表对照可确

57、定干涉指数(2)正方晶系与六方晶系衍射花样指数标定，常用赫尔-戴维图进行指数标定。 注意事项：照相法往往存在较大误差！B.衍射仪法，由于直接给出角度和所对应峰的强度， 常常采用 3 强线来标定，通过 PDF 卡来确 定物相。注意事项：实验条件影响衍射花样，对照检索 PDF 卡时要综合考虑，另外 PDF 卡有时不能给出 唯一答案，需要进一步验证。二,电子衍射花样的标定：A.单晶电子衍射花样的标定主要采用尝试-核算法与标准花样对照 法。注意事项：(1)尝试一核算法由于已知条件的不同，衍射花样的标定也是不相同的(2)标准花样对照法简单但不易行，需要很好的经验和判断能力，另外标准花样往往不能满 足标定

58、工作的需要i :答：缺陷晶体的衍射波振幅为:柱体sin2刁刁:sin2r : sin2k :.欢迎共阅(3) 对两种方法我们都应当注意耦合不唯一性(180不唯一性)，应注意消除。(4) 复杂单晶衍射花样的标定主要是高阶劳厄斑点和菊池花样可类比零阶劳厄区斑点区别对 待。B.多晶电子衍射花样的标定，即确定花样中各衍射圆环对应的干涉指数与多晶XRDlf 似。测量出 R 值比较查表确定各圆环。注意事项：测量 R 值的准确性可通过测 D= 2R,相对减小误差.如何进行一未知晶体结构的电子衍射花样标定？如何增加标定的正确性？答：晶体未知分两种情况：1） 晶体虽未知，但根据研究对象可能确定一个范围，可在这些

59、晶体中进行尝试标定。2） 晶体点阵完全未知，是全新结构。此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂，一般很少涉及到。因此主要讨论情况1）为了标定的准确，应该注意以下事项：1） 认真制备样品，薄区要多，表面没有氧化。2） 正确操作电镜，如合轴、选区衍射操作等。3） 校正仪器常数。4） 要在底片上测量距离和角度。长度测量误差小于土0.2mm （或相对误差小于 35%， 角度测量误差土 0.2。，尚需注意底片药面是朝上放置的。方法一：未知晶体结构的标定 1 （尝试是否为立方）1. 由近及远测定各个斑点的 R 值。厶八 JI I I I I2. 计算 R2值，根据 R12： R2

60、： R2:R2n= N :N: 2:2 关系，确定是否为立方晶体。3. 由 N 求对应的hkl。?4.测定各衍射斑之间的：角5. 决定透射斑最近的两个斑点的指数（hkl ）6. 根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（hkl ）7. 两个斑点决定之后，第三个斑点为 R3=R1+R28. 由 g1Xg2 求得晶带轴指数。?方法二:晶体结构的标定 21. 由近及远测定各个斑点的 R 值。2. 根据衍射基本公式 R=L/d 求出相应晶面间距3. 查 ASTM 卡片，找出对应的物相和hkl指数4. 确定（hkl），求晶带轴指数。为什幺晶体缺陷（如层错、位错等）在衍衬像中有时可见有时又不可