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文档简介
1、文件标题动植物油脂水分及挥发物含量测定操作规程编 码MJL-ZB-SOP0042页 数3标准类别工作标准起草人李雪莲日 期20120214生效日期20120808审核人任 燕日 期20120611打印人李雪莲份 数4校对人李雪莲、张庆君日 期20120616颁发部门生产、品管、行政、检测中心、归档批准人冯文彬日 期20120719领用部门生产、品管、行政、检测中心、份 数4责任人任 燕、冯文彬、李 萱、付 斌日 期20120808销毁部门份 数责任人日 期修订记录修订号修订人批准人批准/生效日期修订原因及目的1、目的范围:本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法;本标准适用于测定
2、动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。2、依据:GB/T 5528-2008/IS0 662:1998动植物油脂水分及挥发物含量测定3、内容:原理在103士2的条件下,对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽,测定样品损失的质量。方法A3.1仪器实验室常用仪器,以及以下几种。3.2操作步骤在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中,称取试样约20 g,精确至0.001 g。将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90,升温速率控制在101min左右,边加热边用温度计搅拌。降低加热速率观察碟子底部气泡的上升,控制温度上升至103士2,确保不超过105。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。为确保水分完全散尽,
3、重复数次加热至103士2、冷却至90的步骤,将碟子和温度计置于干燥器中,冷却至室温,称量,精确至0.001g。重复上述操作,直至连续两次结果不超过2mg。同一测试样品进行两次测定。方法B3.3仪器实验室常用仪器,以及下列几种。3.3. 2.1试祥准备在预先干燥并称量的玻璃容器中,根据试样预计水分及挥发物含量,称取5 g或10 g试样,精确至0.001 g。注:重复加热后样品的质量增加,说明油或脂已自动氧化。此时取最小值计算结果,或使用A法。同一测试样品进行两次测定。3.4结果计算水分及挥发物含量(X以质量分数表示,按式(1计算:X=.(1)X水分及挥发物含量,%;m1加热前碟子、温度计和测试样
4、品的质量或玻璃容器和测试样品的质量,单位为克(g;m2加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量,单位为克(g;m0碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量,单位为克(g。计算结果保留小数点后两位。3.5精密度关于本标准的精密度的国际实验室试验数据参见附录A,对于其他的浓度范围和测试对象来说,这些实验数据可能是不适用的。在同一实验室,同一操作者,使用相同的仪器,采用相同的方法,在很短的时间间隔内,检测同一份样品,获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0.3%时,两个独立测定结果的绝对差值大于0. 03%的情况不得超过5%。在不同的实验室,使用不同的仪器,由不同的操作者,采用相同的测试方法,对于同一份被测样
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