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1、化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称: 薄膜材料的制备及润湿角的测定年级:09级材料化学 日期:2011-9-28姓名:陈连芳 学号:222009316210066 同组人:王沁宇一、预习部分1、有机薄膜的发展:有机电致发光的研究开始于20世纪 60年代。最早关于有机电致 发光的研究论文发表于 1963 年,pope等人在葱单晶片的两侧加直流 电压,首次观察有机化合物的EL现象。但直到1987年,美国柯达公 司 C.W. Tang 用 8-羟基喹啉铝(Alq3)作为发光层,制成了高亮度(>1,000cd/m2),高效率(1.5lm/w)绿色有机电致发光薄膜器件,其驱动电压降到了 10
2、v 以下,从而取得了有机薄膜发光器件研究史上划时代的进展,引起了人们对有机电致发光研究的关注。由于有机电致发光显示器具有巨大的应用前景,要实现产业化就 要求其制备要简单,以降低生产成本,这就促进人们对其制备工艺的 研究。有机电致发光器件的制备中有机薄膜的制备是十分关键的,薄膜质量的好坏直接影响着器件的效率和亮度。根据材料的不同,有机 电致发光材料可分为两大类:有机小分子和有机高分子。有机小分子常用真空蒸镀的方法,而高分子材料常用旋涂的方法制备薄膜。随着有机电致发光器件制备工艺的发展, 相继出现了其他的制备工艺,如:有机蒸汽喷印( organic vapor jet printing ) 有机气
3、相沉积、organic vapor phase deposition)、丝网印刷(screen printing)和喷墨打印(ink jet printing)等技术,这对有机电致发光显示器产业化发展具有巨大的推动作用。2、有机薄膜的制备方法:a.真空蒸发镀膜:它常用来制备有机小分子电致发光器件,其成膜质均匀致密。真空蒸镀是把待镀的基片或工件置于 高真空室 内,通过加热使蒸发材料气化或升华&而淀积到某一温度的基 片或工件的表面上,从而形成一层薄膜 国。真空蒸发沉积薄膜具有简单便利、操作容易、成膜速度快、效率高等特点,是薄膜制用最为广泛的技术。真空蒸发沉积过程有三个步骤组成:蒸发原材料由
4、凝聚相转成气相在蒸发源与基片之间蒸发粒子的输运 ,蒸发粒子到达基片后凝结、成核、长大、成膜。b. 旋涂:它是旋转涂布的简称,又称甩胶或匀胶。它是最早 的一种薄膜制备工艺,在半导体工业等领域有着广泛的应用 ,是实验室薄膜制备的一种常用手段。聚合物电致发光器件的典型结构是单层薄膜夹心式结构,它是在导电玻璃ITO先制备一层聚合物薄膜,再在其上真空蒸镀金属阴极。其中聚合物薄膜一般采用旋涂的方法来制备,这种方法制备聚合物薄膜具有工艺简单、成本低廉、便于操作等优点。c.有机蒸汽喷印:是一种直接、高效和快速沉积有机半导体薄膜的新方法 ,有机分子在高温的腔室内升华,从腔外注入热的惰性传输气体氮气等,在腔内形成
5、高温高压的有机分子和惰性气体的混合气体。有机分子气体在惰性传输气体的带动下通过微型喷嘴喷涂到腔外温度较低的基 片上 ,有机气体分子遇冷很快凝聚形成一层有机分子薄膜。d. 有机气相沉积:沉积薄膜原理与有机气相喷印有些相似, 有机分子在高温的腔室内升华, 从腔外注入热的情性传输气体如氮气等, 惰性传输气体把有机蒸汽分子传输到较冷的旋转基片上, 有机气体分子遇冷沉积成薄膜。接近升华点有机材料的蒸汽压随温度变化很快,改变蒸发源 的温度来精确控制有机气体分子的传输率是很困难的。如果蒸发源温度控制在一定的范围之内,可以精确控制惰性气体的流量来改变有机分子气体在气流中的含量。 除了上述的几种方法,还有死亡钢
6、印、喷墨打印等方法。3.润湿角()的测定:评判指标: 0,90)为水湿,其为强水湿;90 为中性润湿;(90,180为油湿,180为强油湿。 <75°为水润湿,(75°-105°)为中性润湿;>105°为油润湿。 测试特点:简单快速,测试范围从强水湿到强油湿,数值定义及边界清楚。测试方法:量高法、量角法(详见实验讲义) 二、实验部分(实验原理及步骤见相应的实验讲义)三、实验结果分析 实验条件及测试结果测试对象润湿介质接触角水氯仿(1:5)有机薄膜122.617.5(2:5)有机薄膜109.716.5从所得数据可以看出:有机溶剂在样品表面的接触角比水灾样品表面的接触角小很多,可以清楚地知道有机溶剂在样品表面的润湿性好些。从水与样品的接触角来看,此样品属于疏水类型的。而且质量分数大的溶液制成的样品与氯仿的润湿性更好,疏水性越强。四、思考题 1.比较样品与两种润湿剂的接触角,分析它们与介质的相容性。答:从记录的结果很容易看出来,样品与有机溶剂氯仿的接触角比与水的接触角小得多,有机溶剂
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