正溴丁烷合成实验的改进

1、第16卷第4期2005年8月贵州教育学院学报(自然科学JOURNAL OF G U I Z HOU E DUC ATI O NAL COLLEGE (Natural Sciences Vol .16.No .4Aug .2005正溴丁烷合成实验的改进冉晓燕 (贵州教育学院化学系,贵州贵阳550003摘要:将正溴丁烷合成实验由常量改成微量,并对实验装置作了改进,具有省试剂、少污染、快速、安全、提高产率等优点。同时还可以树立学生的环保和节约意识,培养创新思维能力、实事求是、严谨的科学态度。关键词:绿色化学;正溴丁烷;合成实验;改进;微量中图分类号:O62113+1文献标识码:B 文章编号:1002

2、6983(200504-0027-02I m prove m en t i n the exper i m en t of the syn thesis of stra i ghtbrom i n e and but aneRAN Xiao 2Yan(The Che m istry Depart m ent of Guizhou Eduati on College,Guiyan,Guizhou 550003,China Abstract:The changing fr om nor mal quantity int o m icr o 2quantity in the experi m ent

3、 on the synthesis of straight br om ine and butane and the modifying of the experi m ental apparatus show s ome merits.such as saving che m ical,reducing conta m inati on,increasing safety and p r oductivity .at the sa me ti m e,hel p ing students establish the consci ousness in envir on ment p r ot

4、ecti on and saving,cultivate innovative thinking ability and true,careful scientific attitude .Key words:green che m istry;straight br om ine and butane;synthetical experi m ent;modificati on;m i 2cr o 2quantity0引言实验是学生获得感性经验和事实材料的根本途径和重要手段。有机化学实验课在整个有机化学教学中占有极其重要的地位。通过有机化合物的合成与分离纯化、有机化合物性质的测试实验不仅可以

5、训练学生的实验基本技能,培养独立实验能力,而且还可以让学生养成实事求是、严谨的科学态度和良好的实验习惯,综合培养学生动手能力、观察问题、分析问题、解决问题的能力。用正丁醇,溴化钠和硫酸反应,制备正溴丁烷是基础有机化学实验课教材中经常选用的实验,把该实验作为卤代烃合成实验的范例。但在实验教学过程中存在一些不足,如用碱液吸收有害气体时,实验过程中稍有不慎易发生倒吸,使实验失败;空气浴加热时,酒精灯直接加热,容易造成火过猛、回流太厉害,HB r 来不及充分反应;用浓硫酸直接和溴化钠反应,反应速度难以控制;而合成出的正溴丁烷只有少量用于检测,大部分储藏于实验室,造成污染和浪费等。鉴于以上原因,对实验做

6、了以下改进。首先是实验的药品用量和装置上有所改变,将实验改为微量实验。并用吸附有浓碱液棉花的U723收稿日期:2005-06-10作者简介:冉晓燕(1963-,女,实验师,主要从事有机化学实验教学。型干燥管代替气体吸收装置,一次性加入的浓硫酸改为沸点高而不具有氧化性的磷酸,同时掺入少量硫酸(用85%磷酸和占磷酸用量10%的硫酸混合液1逐滴加入,以滴加速度控制反应速度。1实验部分111实验仪器和药品三颈瓶、U型干燥管、2m l移液管、回流冷凝管、电子调温电热套(天津泰斯特仪器有限公司98 -1-B、磷酸(分析纯、硫酸(分析纯、正丁醇(分析纯、溴化钠(分析纯、8mol氢氧化钠溶液、阿贝折射仪(新天

7、F D I C WAY、红外光谱仪(BRUKER TENS OR27。112实验步骤在三颈瓶中,加入1.2m l水,用移液管准确量取1.2m l磷酸(掺入少量硫酸,即85%磷酸和占磷酸用量10%的硫酸混合液,先滴加0.5m l左右,混合均匀并冷却至室温。再依次加入1m l正丁醇和1g研细的溴化钠,充分振摇后分别装上回流冷凝管、2m l带乳胶头的移液管和空心塞,回流冷凝管上端接塞有吸附5m l8mol氢氧化钠溶液棉花的U型干燥管(U型干燥管口疏松塞上一小团干棉花,以免碱液滴出,作气体吸收装置。用电热套调温加热,保持反应物沸腾而又平稳地回流一定时间后,根据反应情况滴加其余混合液,继续回流,其间不时

8、振摇烧瓶促使反应完成,约15分钟后,冷却,换上蒸馏头,蒸出正溴丁烷粗产品。直至:1馏出液由浑浊变为澄清;2烧瓶中上层油层消失后一分钟左右,停止加热。粗产品依次用少量水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后,加一小粒无水氯化钙干燥,蒸馏得正溴丁烷,产量为0. 6g。计算产率,测定I R谱和折光率n D20。113产品的鉴定产品为无色透明液体,经测折光率nD20= 1.4398,与文献值一致2。I R(液膜法显示产品的主要吸收特征峰在3355n m及1050nm处均未出现原料正丁醇的OH和CO特征吸收峰,与正溴丁烷标准样品的I R谱(在相同情况下测定完全相同。2结论近年来,微量化学实验技术在国内

9、外基础教育中受到普遍重视,它作为绿色化学的一项内容在21世纪将会普遍推广普及3。将实验改为微量实验,顺应时代的要求。在化学教学中其经济效益、环保效益和教学效果是显著的。由于该实验微量化,具有如下优点:1省试剂,降低试剂消耗,节省经费开支,最后得到的产品足够作产品的测试实验;2少污染,由于药品用量大大减少,放出的HB r 气体量也随之减少,污染减少了,实验环境得到改善;3快速,由于实验微量化,反应时间大大缩短,原实验时间大约需6小时,现只需2.5小时;4安全,因放出的HB r气体量大大减少,用吸附有浓碱液棉花的U型干燥管代替气体吸收装置,避免了倒吸,爆炸、中毒等事故隐患减少;5操作方便,反应容易控制;用带乳胶头的移液管作加料装置,既可准确量取磷酸和硫酸的混合液,又可以以滴加速度控制反应速度;用电热套加热,更容易控制反应温度。6提高产率,用磷酸和硫酸的混合液代替浓硫酸,减少了丁烯、正丁醚、溴等副产物的生成,使产量得到提高,产率从原来的30%-40%提高到55%;7有利于培养学生创新思维,严谨的科学态度、规范的实验操作技能和精益求精的工作作风;由于实验药品大大减少,实验精度增加,促使学生必须集中注意力,规范操作,认真对待每一个环节,方能获得预期的实验结果。