氰化镀铜故障及其处理方法镀层粗糙且色泽暗红

1、氧化镀铜故障及其处理方法：镀层粗糙且色泽暗红可能原因原因分析及处理方法（1）镀液温度太低处理方法：用玻璃温度计测量槽液温度，并调整温度到标准值 （2）阴极电流密度太大处理方法：a.检查并校核电流表的准 确度；b.准确测量工件的受镀面积，并按工艺规范设定电 流值，详见故障现彖14（1）的相关论述（3）阳极面积太小处 理方法：a调整阳极与阴极的面积比为2： 1左右。计算阳 极面积时，阳极正反而的面积均应计算在内。阳极背面，可 按实际面积的1/2计。这样计算的都是表观面积。在实际 生产中，应根据电解液成分的分析结果，调整阳极数量 b.使用部分不溶性阳极（约为总阳极面积的5%10%）,借 以调节铜离子

2、含量和保持阴阳极面积比。目前不溶性阳极有 不锈钢板、铁板、石墨板等，以不带入有害杂质和成本适中 为准则（4）镀液中游离氧化钠含量太低处理方法：化学分 析方法准确分析，并调整到标准值，同时控制铜和游离氧化 钠的比值如下a.在预镀铜溶液中Cu：游离NaCN=l： （0.6O. 8）b.在一般镀铜液中 Cu：游离NaCN 1： （0.5 0. 7）C.在含有酒石酸盐和/或硫氧酸盐的镀铜液中挂镀: Cu：游离 NaCN=l： （0.40. 6）滚镀：Cu：游离 NaCN=l： （0.60.7）氧化钾镀铜液Cu：游离KCN=1： （0.20.3） 阳极区溶）a由于阳极钝化（从生产中发生的现象进行判断 液

3、岀现浅蓝色。由于游离氤化钠过低，阳极表面上会有不溶 性的氧化亚铜薄膜黏附，使阳极的活化表而减小，从而使阳 极电流密度增大，阳极电势变正，导致阳极有二价铜离子溶 解进入溶液，使阳极区溶液显浅蓝色b.阳极板上有浅青色 （绿色）的薄膜。由于上列原因，二价铜离子进入阳极区溶液， 并在阳极表面产生难溶的氢氧化铜，形成浅青色（绿色）的薄 膜C.阳极上析岀的气泡较多，并能嗅到氨味。由于阳极钝 化后发生析氧反应40H-4e- 2H2O 02 t析出的氧又 促使 NaCN 分解 2NaCN 2NaOH 2H2O 022Na2C03 2NH3 t NaCN分解引起其含量进一步降低，从而使阳极钝化更加 严重，这将造

4、成恶性循环d.工作时槽电压升高。由于阳极 钝化，电势变正，导致槽电压升高出现以上现象，对有分析 设备的厂家，根据分析结果进行分析调整；无分析设备的厂 家，可少量多次补加氤化钠，随时观察电镀层质量，直至出 现淡粉红色、有光泽的铜镀层为止钝化后的铜阳极处理。 a.将阳极取出刷洗，除去表面的钝化膜，然后在氧化物镀铜 液中（不通电）浸几分钟；b.增大阳极面积，以降低阳极电流 密度；C.提高镀液氤化钠的含量；d加入适量的酒石酸盐， 并适当提高操作温度（5）镀液中锌杂质的影响处理方法一: 硫化钠处理a调整游离氧化钠的含量，有分析条件的工厂， 将游离氧化钠的含量调到上限值，以保证镀液中的铜离子充分络合，无分

5、析条件的工厂，观察镀液颜色，由青灰色变成. 淡黄色；b.将镀液加热到60°C,目的是加速后面的沉淀反 应，使沉淀颗粒粗大，以利于沉降和过滤；C.在搅拌下加 入0.20.4g / L的已稀释成10%的CP级硫化钠（用量视杂质 含量的多少而定），继续搅拌20min； d.加入12g / L电镀 级粉末活性炭，搅拌2030min,静置3h,再过滤（滤出的沉 淀物呈白色或点灰色，这说明滤出的主要是硫化锌）；e.分 析调整成分，试镀处理方法二：加入掩蔽剂少量的锌杂质 可以加入少量的硫氧酸钠进行掩蔽处理方法三：小电流电解 处理电解的电流密度为0.30. 5A / dm2 6）镀液中六价銘的 影响

6、处理方法：连二亚硫酸钠（Na2S204 -2H20,俗称保险粉） 处理保险粉是强还原剂，它可将CM还原为Ci汁，而少量 的Cr3对氧化镀铜没有影响。保险粉刚加入时，镀层光亮度 会有下降，但可逐步恢复。它与六价銘的反应方程式如下 2Na2CrO4 Na2S204 4H202Cr（OH）3 I 2Na2S04 2NaOH 334174按理论计算，2g Na2CrO4用lg Na2S204就能除去，但实际操作时，为了彻底除掉六价銘，常按lgNa2S204 去除1 gNa2CrO4的比例进行处理。具体步骤如下：a.将镀液 加热至60°C,是为了在加入保险粉时，加速氧化还原反应速 度，并使还原

7、产生的三价钻形成氢氧化銘沉淀b.在搅拌下， 加入0.20.4g / L保险粉（用量视六价銘的量多少而定）c保 温60°C,继续搅拌20-30mm,趁热过滤因为氢氧化縮在碱 造成过，（CrO2-）会转化成可溶性的亚锯酸根溶液中冷却时, 滤镀液时不能将它除去Cr（OH）3 OH = CtO2- 2H20若镀液 中含有酒石酸盐，因为它能与三价辂形成水溶性的络合物, 使三价銘在过滤时不能除去，这时可再向镀液中加入0.2 0. 4g / L茜素，使三价鎔与茜素形成络合物，然后再加入3 5g/L活性炭，吸附除去这种络合物和过量的茜素d.分析 调整成分后，试镀（7）镀液中有机杂质的影响 处理方法:

8、 乳化剂一活性炭处理 由于镀液中的氧化钠遇氧化剂会分 解，所以，去除这类镀液中的有机杂质，一般不用氧化剂一 活性炭方法，常用活性炭处理。 对于油类杂质，单用活性 炭除油，效果不好，一般先用乳化剂将油乳化，然后再用活 性炭吸附除去乳化了的油污和过量的乳化剂。在选择乳化剂 时，要先做小试验，所用的乳化剂，对处理后的镀液性能没 有影响，目前常用的是0P乳化剂（或十二烷基硫酸钠），其处 理步骤如下：a.将镀液加热到60°C左右，目的是加入乳 化剂后，提高乳化效果；b加入0.2O. 4niL / L OP乳 化剂（用量视油污量的多少而定），搅拌3060min； C.加 入35g/L活性炭，搅拌

9、2030ram,静置3h,再过滤； d.分析调整镀液成分，试镀处理其他有机杂质，可不加乳 化剂，其他步骤同上（8）镀液中的碳酸盐含量过多 检查方 法：滴定分析碳酸钠的含量，采用下列方法去除取 lOOniL镀液加热至50°C,然后加入99无水氯化钙或硝酸钙,强烈搅拌，使反应完全。待形成的白)用少量水溶解加入( 色碳酸钙完全沉淀后，滤去沉淀或取出上层清液，再向清液 中加入少量无水氯化钙(或硝酸钙)溶液。这时，若仍有白色 的碳酸钙产生，表明在镀液中碳酸盐含量过高，应采用下列 方法去除。若在加入氯化钙(或硝酸钙)时无白色沉淀产生， 那么，原镀液中碳酸盐含量不高，不必降低其含量 通过 现象判断

10、，见故障现彖15(2)处理方法一：冷却法 根据碳酸 钠溶解度随温度的降低而降低的原理，可以将镀液温度降低 至0°C左右，让它结晶析岀，这样可以使碳酸钠的含量降低 至允许范围之内冷却法操作，冬天可以将镀液置于室外，让 它过夜冷却结晶，然后再将清液抽回镀槽即可。夏天可用冷 冻机或用冰冷却进行处理.如果镀液中的碳酸盐以钾盐的 形式存在，由于碳酸钾的溶解度较大，用冷却法效果较差， 应改用化学法.处理方法二:化学法 根据CaC03和BaC03 的溶度积比较小L(CaC03)=2.8X10-9, L(BaC03)=5.1 X 10-9, 向镀液中加入Ca2或Ba2 ,使之与CO32-作用生成Ca

11、C03 或 BaC03,沉淀而除去 Na2C03 Ca(OH)2 一 CaC03 I 2NaOH 1067480 K2C03Ca(OH)2 CaC03 I 2KOH 13874112K2C03 Ba(OH)2 l 一 BaC03 I 2KOH 138171112 KzC03 Ba(CN)2 l 一 BaC03 I 2KCN 138189130处理步骤：a.将镀液加热至6070°C； b.在搅拌下 用量按方程式计算，由Ba(CN)2(或Ba(OH)2、Ca(OH)2加入. 于少量碳酸盐对镀液有一定的好处，所以不必将碳酸盐全部 除去，只要使它的含量小于60g/L就可以了)； c.继续搅拌 30niin,静置后过滤若处理后氢氧化钠(或氢氧化钾)含量太