GC-MS法测定麝香保心丸中龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯的含量

1、GC-MS法测定麝香保心丸中龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯的含量2007年2月第29卷第2期中成药ChineseTlladitionalPatentMedicineFebruary2007质量GC.MS法测定麝香保心丸中龙脑,异龙脑,麝香酮,苯甲酸苄酯的含量陈长功,安毅,王新宏h,刘玉敏(1.上海中医药大学化学教研室,上海202103;2.上海交通大学分析测试中心,上海200030)关键词:气相色谱质谱法;麝香保心丸;含量测定摘要:目的:建立麝香保心丸中龙脑,异龙脑,麝香酮,苯甲酸苄酯的GCMS测定法.方法:以正己烷为溶剂,采用气相色30m)石英毛细管柱;80260程序升温;选择m/z95为

2、龙脑,异龙脑检测离子,m/z238为麝20.0Ig/mL(r=0.9993),0.02424.0s/mL(r=0.9990),0.02928.8g/mL(r=0.9991),0.05050.0Ig/mL(r:0.9992).平均回收率:龙脑97.00%;异龙脑96.30%;麝香酮96.85%;苯甲酸苄酯98.加%.结论:该方法快速,准确,有效,可用于麝香保心丸的质量控制.中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:10011528(20cr7)02-0215-03Assayofborneol,isoborneol,muscone,benzylbenzoateinShexiangBaoxin

3、PillsCHENChanggong,ANRui,WANGXinhong,LIUYuminShanghaiJiaotongUniveity,shanghai200030,China)KEYWORDS:GCMS;ShexiangBaoxinPills;contentdeterminationShexiangBaoxinPills.METHODS:TurbomassGCMSinstrumentwasused:theselectiveionwasappliedforde30m).,I1hecolumRtemperaturewasrosebyprogramfrom80to260:thequanfiat

4、iveionm/z95usedforborueolandisoborneal,m/z238formusone,m/z212forbenzylbenzoate;ShexiangBaoxinPillsweredilutedwithhexane.(r=0.9992)respectively.,I1heaveragerecoveriesofborueol,isoborbeol,muscone,benzylbenzoatewere97.00%,96.30%,96.85%,98.20%,respectively.CONCLUSION:Themethodissimpleaccurateandhighlyse

5、nsitiveandsuitableforShexiangBaoxinPills.麝香保心丸由麝香,冰片,人参,蟾酥等中药组成,含有多种挥发性成分,指标性成分含量低且各种成分的含量差异较大,文献报道用气相色谱法在不同条件下测定冰片,麝香酮的含量.本实验采用了气相色谱质谱联用技术对其挥发性指标成分龙脑,异龙脑,麝香酮,苯甲酸苄酯同时进行含量测定,以期为麝香保心丸多组分分析,体内过程研究奠定根底.1仪器与试药1.1试剂及试药龙脑对照品(批号110881.200202),异龙脑对照品(批号1512.200201),麝香酮对照品(批号110719-200410),均购自中国药品收稿日期:20o6一D2

6、_o8基金工程:国家自然科学基金重大研究方案面上工程90209039作者简介:陈长功(1973),硕士研究生,研究方向:中药质量标准及复方中药体内过程.?通讯作者:王新宏(1963),教授,博士生导师, 2152007年2月第29卷第2期中成药ChineseTraditionalPatentMedicineFebruary2007生物制品检定所;萘(国药集团化学试剂.WIN20041009),苯甲酸苄酯(国药集团化学试剂有限公司,1720050421),麝香保心丸(上海和黄药业有限公司,批号GIM1201),正己烷(杭州炼油厂,批号991114).用仪(PE公司,美

7、国).DB-5(PE公司)石英弹性毛细管柱,内径0.25mm,长度30m的弹性石英,膜厚0.10m.程序升温:80.0oC恒温2rain,然后以2OC/rain的速率升温至260oC,维持22rain结束;气化室温度260oC;离子源温度220oC;载气He;分流比5:1,柱前压60kPa.2方法和结果MS条件下的离子流图和质谱图经扫描后与图谱库对照,确认异龙脑t=5.75rain,龙脑tR=5.82min,内标萘tR=5.96rain,苯甲酸苄酯tR=9.78min,麝香酮tR=10.24rain;选择m/z95为龙脑,异龙脑的检测离子;选择m/z238为麝香酮的检测离子;选择m/z212为

8、苯甲酸苄酯的检测离子:选择m/z128为萘的检测离子.l00%l5.7:.9?.图1厨香保心丸的总离子流图1?Isobomeol2.Bomeol3.napthalene4.benzonate精密称取龙脑,异龙脑,麝香酮,苯甲酸苄酯适量,置量瓶中,正己烷溶解,制成不同对照品贮备液龙脑1.25mg/mL.异龙脑1.50mg/mL,麝香酮0.109g,正己烷10mL溶解,作为内标液.mg/mL,异龙脑0.12mg/mL,麝香酮0.144mg/mL,量取混合对照品液5L,12.5L,25L,50L,250L,1mL,5mL置25mL量瓶中(每容量瓶中加216取1L进行GCMS分析,以各对照品量为x,以

9、各对照品峰面积为Y作标准曲线.结果见表1.表1LinearlngotstllndlirdcomooundsRegressionCorrelativeLinearrangeCompoundequationcoefficient/g/mL取2.2.1项对照品混合液5mL,加正己烷至25mL,摇匀,按上述色谱条件进样5次,每次1,以峰面积计算龙脑,异龙脑,麝香酮,苯甲酸苄酯平均mL,49.9g/mL,RSD分别为2.O%,2.7%,2.8%.3.6%,精密度较好.取同一供试品溶液,在0,4,8,12,24h进样,每次1L,结果龙脑,异龙脑,麝香酮,苯甲酸苄酯的mg/g,RSD分别为2.9%,3.O%

10、,3.4%,3.2%,结果说明在24h内样品根本稳定.取含量的麝香保心丸样品3份,每份约0.10g,精密称定,每份中加龙脑(1mg/mL),异龙脑(O.6mg/mL),麝香酮(180g/mL),苯甲酸苄酯理,正己烷稀释至100mL,进样1,计算平均回收率,结果见表2.表2Recoveryotthemethod用对照品配成浓度在标准曲线末端并浓度逐渐2007年2月第29卷第2期中成药ChineseTraditionalPatentMedicineFebruary2007降低的样品,1IxL进样,以信噪比大于3为限度,测得龙脑的最低检测限为1ng/mL,异龙脑的最低检测限为1ng/mL,麝香酮的最

11、低检测限为3ng/mL,苯甲酸苄酯的最低检测限为5ng/mL.取麝香保心丸50粒,研细,精密称定约0.20g,置于100mL量瓶中,加正己烷适量,超声提取l5100mL,摇匀,滤过作为供试品溶液,按上述色谱质谱条件,进样1IxL,测定在SIM方式下m/z为95(龙脑,异龙脑),238(麝香酮),212(苯甲酸苄酯)的峰面积,计算含量.结果见表3.表3Determinationforsamplesofdifferentbatches(Jl=3)3讨论GCMS联用技术,结合了气相的高柱效,高分安心康滴丸质量标准研究黄绳武,吴智慧,胡锡波,李君(浙江中医药大学,浙江杭州310053)析性能和质谱的定

12、性功能,对可挥发性成分的定性定量有独到之处.麝香保心丸中药物成分复杂,目标组分含量较低,易受其他组分的干扰,因此气相色GC/MS法并选用选择性离子检测(SIM),检测限低,在目标组分的保存时间点,无其他干扰成分,消除了一些保存时间相同但选择性离子不同组分的干扰.另外,GC/MS有数据库检索功能,能快速判断出目标成分,增加了定性手段.本方法在一次测定中测定了龙脑,异龙脑,麝香酮,苯甲酸苄酯,同时监控了麝香保心丸中冰片,麝香,肉桂三种成分的质量,操作简单易行,对麝香保心丸的质量标准的深入研究提供了一种有价值的方法.参考文献:1宋华.麝香保心丸的药理研究与临床评价J.中成药,2002,24(2):1

13、31133.2宋洪涛.气相色谱法测定麝香保心丸中冰片的含量J.中国药师,1999,2(6):317318.3邹巧根.气相色谱法测定麝香保心丸中麝香酮的含量J.中国中药杂志,1994,19(7):418419.关键词:安心康滴丸;TLC;HPLC;质量标准苦参碱含量.采用c.柱,流动相为乙腈-甲醇-磷酸混合液(3:7:90),检测波长为210nm.结果:TLC可以很好地鉴别1.0Ixg,平均回收率为97.6%.结论:定性,定量方法简便,可靠,准确,可用于安心康滴丸的质量控制.中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1001.1528(2007)02-02174)4QualitystandardforAnxinkangDrippingPillsHUANGSheng?WU,WUZhihui,HUXibo,LIJun(ZhejiangUniversityofTCM,Hangzhou310053.China)KEY