四-(对溴苯基)卟啉锰配合物的紫外-可见吸收光谱的测定

1、四-（对溴苯基）卟啉锰配合物的紫外-可见吸收光谱的测定实验目的： 了解卟啉类化合物的紫外-可见光吸收性能； 掌握紫外-可见分光光度计的操作方法； 加深对紫外-可见光吸收原理的认识。实验原理：紫外光谱（UV）（或称近紫外光谱）是指波长在200-400nm；可见光谱则是波长在400-800nm的电磁吸收光谱。相应于上述波长的能力范围约在670-314kJ/mol 和 314-155 kJ/mol。因此，它们是属于电子（成对的或孤对的电子）的跃迁。所以，并不是所有的有机化合物都能给出吸收光谱的，而主要是对具有共轭双键结构的化合物和芳香族化合物才能给出光谱。只有一个双键（或非共轭的几个孤立双键）的化合

2、物，其吸收波长小于200nm，这样吸收波长的紫外光因被空气中的氧所吸收，只能在空气中进行工作。因此，被称为真空紫外。卟啉是由四个吡咯环通过亚甲基相连形成的具有18个电子的共轭大环化合物，其中心的氮原子与金属原子配位形成金属卟啉衍生物。卟啉化合物具有良好的光和热稳定性，具有许多独特的物理性质和化学性质及其他功能性质，是较好的光敏材料。四-（对溴苯基）卟啉锰结构见下图：朗伯-比尔定律：物质的吸光强度（A）与其摩尔吸收系数（）、物质的量浓度(C)和吸收池的厚度(L)成正比例关系。即：A =* C * L实验仪器及药品：三氯甲烷、四-（对溴苯基）卟啉锰、容量瓶（10ml）、移液管、滴管、洗耳球、电子天

3、平、擦镜纸、石英比色皿、分子筛、圆底烧瓶、分馏头、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、废液缸等。实验步骤： 溶剂的准备溶剂三氯甲烷用分子筛干燥一天后蒸馏备用。 溶液的配制（1*10-5g/L）在电子天平上称取10 mg四-（对溴苯基）卟啉锰，放入10ml容量瓶中，用三氯甲烷溶解，摇匀后用移液管吸取0.1ml 溶液再放入10ml容量瓶中，稀释至刻度。 紫外-可见吸收光谱的测定1、开机开机前确认电源是否连接、所连电脑是否开机；打开仪器电源开关。2、 开启应用程序双击电脑桌面上UVPC图标或在开始菜单中找到UVPC图标并打开，等待仪器自检。3、 测定模式选择仪器自检结束后，在菜单“Acquire Mode”

4、（测定模式）下选中所需的测定方式：“Spectrum”（光谱扫描）。4、调节参数在菜单“Configure”中选中“Parameters”或用“Ctrl + P”调用参数表，选择所需参数。通常改动波长范围（Wavelength Range），修改扫描范围。点击“OK”，等待仪器调整至准备状态。5、调整基线在样品槽及参比槽中放入调整基线溶液的比色皿，盖好上盖，点击“Baseline”，待仪器自动调整基线。6、扫描谱图及保存将样品槽中的比色皿中溶液换成被测溶液，盖好上盖，点击“Start”，待仪器自动测试完毕。完毕时会自动出现“Save”状态，点击“Save”。再在菜单“File”中选中“Save

5、”或用“Ctrl + S”，将该光谱图存入所需位置及名称。7、关机首先，将比色皿中的溶液到尽，然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净，将比色皿保存在保存液中，将仪器外盖盖好；然后，退出UVPC操作系统，关闭UVPC仪器。 实验结束，整理实验室。实验注意事项： 测定紫外波长时，需选用石英玻璃的比色皿。 如要对光谱图进行加减乘除、求导求对数、顶点及定点得数据、峰面积得计算等，在菜单“Manipulate”下处理。 测定时，如有溶液溢出或其它原因将样品槽弄脏，要尽可能及时清理干净。问题处理： 1、如果仪器不能初始化，关机（电脑及UVPC）重启；如不成功，查看说明书； 2、如果数据或谱图波动大，依次检

6、查：调零是否正确（重新调零）、狭缝宽度是否过窄（加大狭缝宽度）、参比样值是否过大（如果吸收值大于2.0，可能会出现波动大）、光源是否有误（必要时，更换光源）。3、如果基线不能平整，依次检查：调零是否正确（重新调零）、扫描速度是否过快（改“Fast”扫描为“Medium”扫描或更低）、波长范围是否过窄（扩大扫描波长范围）、比色皿是否更换（如更换，则重新调零）。4、如果吸收值异常，依次检查：波长设置是否正确（重新调整波长，并重新调零）、测量时是否调零（如被误操作，重新调零）、比色皿是否用错（测定紫外波段时，要用石英比色皿）、样品准备是否有误（如有误，重新准备样品）。聚合物的良溶剂（溶剂的选择原则：相似相溶，溶解度参数相近相溶，需查看高分子手册）PS-苯、环己烷等；PEO-苯、三氯甲烷、乙醇等；PET-三氯甲烷、苯酚等；天然橡胶-汽油、苯、石油醚等；PMMA-丙酮；PVA：溶于水；PAN-溶于DMF，乙腈等；聚合物光敏感区