乙酰苯胺的制备论文

1、 乙酰苯胺的制备作者：施东洋 学号：03095306 班级：应用化学：三班Writer:Shi Dongyang Studengt ID:03095306 Class:Applied Chemistry:Three【摘要】对乙酰苯胺制备的实验条件进行探讨，确定乙酰苯胺制备微型实验的最佳条件。利用加热回流和重结晶法进行制备和提纯。获得较高产率的乙酰苯胺。乙酰苯胺制备的微型实验，利用较少量的试剂和较短的时间获得了满意的实验效果。【Abstract】Preparation of Acetanilide micro experimentalconditions to explore, determin

2、e acetanilide best conditions for preparation of micro-experiment. The use of heating and re-crystallization method return preparation and purification. A higher yield of acetanilide. Acetanilide preparation of micro-experiments, the use of smaller amounts of reagents and shorter time to obtain a sa

3、tisfactory experimental results.【前言】分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS号 103-84-4性质 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中稳定，呈中性。相对密度1.2190(15/4)。熔点114.3。沸点304。闪点173.9。自燃点546。微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等 用途 用于染料, 医药中间体 毒性 由呼吸和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。大鼠经口LD50为800mg/kg。生产设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具，避免直接

4、接触。下班后用温水沐浴。 包装储运 采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。【关键词】乙酰苯胺重结晶 冰醋酸 热过滤有机化学实验难点:乙酰苯胺合成的原理和方法实验部分一、实验目的1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法二、实验原理二、实验原理芳香胺的酰化在有机合成中有着极其重要的作用，常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等。制备乙酰苯胺时，当采用乙酰氯为乙酰化试剂时反应最剧烈，醋酐次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平缓、易于控制，且冰醋酸价格较便宜，故本实验采用

5、冰醋酸作为乙酰化试剂。反应式： NH2 + (CH3CO)2O NHCOCH3 + CH3COOH该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可增加乙酸的用量，另外还采用分馏法，控制柱顶温度在105110，不断出去生成的水，有效地使平衡向正反应方向移动。纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。三.实验用品1 仪器：圆底烧瓶、 分流柱、 温度计、 锥形瓶、 烧杯、 抽滤装置、 热浴漏斗。2 试剂：苯胺、冰醋酸、 锌粉、 活性炭。仪器装置图：四.实验步骤：0.1g锌粉。在圆底烧瓶上安装分馏柱，柱顶装配

6、150c温度计，安装分馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热，保持温度在100110之间约60min,当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读书会下降，表明反应已经完成，即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待完全冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，即得粗乙酰苯胺。2.粗乙酰苯胺的精制 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物完全溶解后（如不能完全溶解，可补加适量水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭0.1g,搅拌，再继续煮沸510min进行脱色，趁热过滤，过滤冷却后有大量的晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干，得精制的乙酰苯胺。称重，计算产率。实验结果： 名 称所用剂量苯胺（ml）7.5冰醋酸（ml）15锌粉（g）0.1乙酰苯胺（g）1.35产率（%）9.35%五、注意事项1、反应所用玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。4、重