微波消解仪操作规程与注意事项

1、精品资料微波消解仪操作规程及注意事项操作规程：1.检查仪器运行正常。2.检查转子是否干净，容器已经清洗。3.称样，称样量内插罐 0.1g，内罐w0.5g。4.在通风橱中， 加消解用试剂， 单用内罐时总试剂量要求至少 8mL ，内插罐一般 2mL 以内。盖好盖， 插入外罐中， 放上安全弹簧片， 再放入转子架中， 架子定位到工作台上， 用力矩扳手旋转架上螺 丝， 听到一声 “嘎 ”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架 到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的 1 号位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。 再连接压力感受器。5.关上门，根据样品编写或者调出程序。6.按

2、 START ，开始程序。7.结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到45 C 以下时开盖。为了适合分析，进行蒸酸或定容。8.清洗容器。注意事项：1.加入酸与液体的体积，只用内罐时至少8mL ;用内插罐时 1mL 左右借少于罐容积的 1/3），同时内罐中都要加入 5mL 去离子水和 1mL 双氧水。2.最大固体加样量：内插罐： 0.1g，内罐w0.5g。3.严禁用高氯酸进行消化。4.严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化，应先水浴挥干5.同一批次的消化样品应性质相同。精品资料6.1 号主控罐中应加入样品。7.主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选 TWIST 选

3、项8.特别注意温度传感器 ！ 轻拿轻放。9.放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。10.主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。11.清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。12.外罐要注意防酸腐蚀。1制样罐的准备1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用，具体可参考相关文献。1.2制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%。1.3 制样罐内装好试样和试剂后，使内杯和内盖密封好，如果此时 内杯中的样品反应剧烈， 则不要急于放内盖， 待反应稳定后用外罐体 和

4、外盖拧紧到合适的程度，然后在压紧螺母内放入一片（注意：只能 一片）防爆膜， 压上压嘴， 拧紧。（注意：测压罐内盖上不放防爆膜。）1.4把制样罐均匀地放在样罐架上（注意不要偏在一边）放入谐振 腔内。2.制样操作2.1把仪器电源线接入带有接地的220V/15A供电插座，仪器通电自 检，自检精品资料结束后，仪器显示屏显示“.00”或0.OX”此时仪器内的样品容器没有与压力控制系统的接嘴连接， 可在此时打开炉门， 按控制 面板上的数字 “0”键，这时，显示屏显示 “0.00”为正常。然后把测压罐 和测压系统接好。 在转盘即将回转的状态下， 把控制罐放在最右侧样 罐架上（即离压力传感器通道口最远的位置）

5、 ，关上炉门。2.2根据样品微波消解参考方法或经多次实验证明安全有效的方法， 设置样品微波消解方法。2.3按 “开始/停止”键，仪器按设置好的程序运行，观察显示屏上的 压力显示值， 正常上升且排风系统排风， 炉腔灯亮，没有安全膜破裂， 没有强的排出酸雾，表明仪器运行正常，样品容器装配正常，工作过 程中，如打开炉门，则工作自动仃止，待关上炉门时工作继续进行。2.4待仪器自行运行结束，然后等待1015分钟可以取出样品罐， 按定容要求准备下一步的测定。3使用注意3.1.仪器在运行过程中，或在运行结束时，只要压力数字显示值不是 “0”时，请不要按 “清零 ”键。3.2.微波制样过程中， 最大使用80%

6、的加热功率；如制样罐少于4只 时，要使用50%以下功率；3.3.在使用中除了可加热敞口容器中的水外， 其它任何酸或碱、 盐或 固体物质，均不要单独在开口容器中加热；3.4.使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在，以免损坏制样罐。 千万不要在制样罐外套金属类外罩， 否则将出现打火或击 穿；微波制样中一定避免将金属物质（如导线、金属块等）误放入谐 振腔中；精品资料3.5.微波消解系统的制样容器用塑料制作，不能用强的机械力，其螺 纹易于滑丝，应用力量要适度，这些部件属于消耗品。压力测量接头 不能用力过大，否则易损坏。3.6.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。 样品消解常用试剂是HNO3

7、、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。 对于样品和试剂反应剧烈的消解 制样，请在开口状态下保持制样容器在通风厨内进行反应， 待反应平 静后，盖上容器盖，把容器放入制样系统中；3.7.制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%。3.8.把控制罐放在最右侧样罐架上（即离压力传感器通道口最远的 位置）。注意：这一个罐不用安全膜，否则工作过程中无压力显示，容易出现 事故。3.9.工作完成后，待显示窗上的压力降到 “0”或接近“0”时， 取下压力控 制系统，取出样品罐，根据下一步测试要求将样品转移。3.10.从制样系统中取出

8、样品罐后，不要用凉水冲凉，否则将导致制 样罐外罐变形或破裂。3.11.千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗，也不 要用水冲洗谐振腔；对丁从未使用过木设备的人员，请认真阅读木说明韦重翌提示K禁止使用窩氯酸消解样品2.禁止使用浓硫酸消解样品d3祭止消解芳香类化合物“4、消解时必须在微波炉内装入消解罐,仪器不可以空载5、 消解罐使用期限正常为3年，超过期限请更换全新消解罐*精品资料撤波溶样是20世纪80年代中期才兴起的f I现代制样新技术. 微波制样系统匸要包擂微波消解炉主机、FR-100型密対增压消化緞温按传感臥 使川说明书等，其屮可靠肚好消化魁是关鑼部件之*FR-100型密封微波消解

9、罐是经过很多实验人址反熨试验，牛产实践 中*优化设计最后定型，用优质全聚四氟乙烯精心加工制作而成。是JI有良好的密的性能1设计独特可爺的开闭式超压汹气卸压自动安 全保护装置国家专利*专利号*ZL9323917&8和防爆膜双重安金 保护的密封增压微波消解罐（国家专利号=a 03249543,9）.实现超 压自动泄气卸压和防爆的增压增温密封微波溶样 经多年的推广应 用*消解齐种试样用原子光谱（原子吸收光谱*1CP发射光谱* 原子啖光等以及电化学法等测定各种常量.破量及痕量元素.精品资料一、消解罐介绍H捋型主押錚錯构犁林吧与胡紅岡肿鸡比旅i内禁止进木和臥 滦计内部干燥.h. SH度楼舸器保持

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13、 切和变需匕在趣光卜细件咅加体内空是否有裂奴，以确定能辞续使用乳 消嶄雉材*眩射时订血逐渐老化.囲此，本州七健从开姑便用后.帳据十年来对用户调 得.使用寿命旳盘年.5、消解喊便用时霞可能嗽1刖酸戕或背却压渔川的腐蚀性气檸.应螳琳用親布擦挣微肢炉之五、消解试样及注意事项K FRIOO慕列消解噁只供在厳潑炉中制各试样之用.不能用唱炉上宜按HUft；也不需在 烘律中悄时壇ik付解试牌P2,横披蒂解试样应放在有抽风排气的禅社柜中进打*当由于某种酢生超压泄气It可将泄山的倉饱性咒体及时排小tl慨护操作人&i的健康罐良好的丄件坏境*氣隈JOO型消化Mt内将枳均A lOOmL -ttftfiT.干烽

14、的胃体样芒具瞰样量不大于0起.此果品含水曲的样画九水果*可以桜水龄含童遥存折算H、用人垃样;厲2T燥静M仍不粗过。总。対丁怖況不明IF附品不辑杯晶与莆利科倉波精品资料1芯下发生的化学反应的剧烈程斷凶此对此決样品应先取不大于(M奪肘样胎量琲 廿消解试验.然启拥 fl 慕fMP的反曲剧傑阳L周决定绘后的合适的取样址进行消悅4、 牌个溥杆诩内師til消粋试利的总 3 血姜不塑堀过辭样潇内郸枳的山5、 不允軒慎用高扱離和高沸虚的鐵臥 踽在内分解试样.看聽 金产生严重的安全 后果和损坏消化1飢戌为甯时噌皿用荀购.匸木、 収抵水已有丰常截恐的消化能力. 也泄冇必叢便用高氯战.铤用盲罠战井常容另引祖垠炸，特

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16、先将样酩和开口容胖中加裂皎赫萍发物隐去酋*再进行荊解.以确保安令 a7.消优样冊时*取适捷试样于消解加内加入适童的耕剂后，应充分搖勾，期便粘附于 罐呼或浮蛊蘆上.可放置一段瞬行预消代.如果如入博制后反毬剧烈则应分次细入邂 刑.轉反应平靜后再如上由蔷并錠繁外葢.光棵证消化效呆.外盏一定要程萦.8.在徹渡消解中淮若出现消解失畋*如阱爆膜岸裂时.岚供急按下应急开共，停止at波 加也其世未出坏火戏的消化谑僮取小冷扯持重新设骨消化館件后完战谄匕以确 保安全和消优效果.趴 生物试样或僻人总竹机物的试样誚解完毕尿 虽如岀没右网憲的删s,倒星一昨 机物升淮科巌环完全而残圉于试洩屮.込对丁托梟的星子光诺测定，丼没有爭少妫碍， 但是如栗用摄谱從尤其杲僅优棣饼袪和电愎齋出法精定徽最元盍，肚氏建斤的冇肌物 少对电极打为产牛不利华响=園此,消解试样时.可在哥后阶匡以中等功率适当理此 涓m间f将變存