研究生现代物理化学技术期末-第一套答案

1、一、 NMR核磁共振，AFM原子力显微镜， HRTEM高分辨率的透射电镜， EDX能量弥散X射线谱， STM扫描隧道显微镜， TGA热重分析， CV循环伏安法， FTIR傅里叶转换的红外光谱， LC-MS液相色谱-质谱分析， LSV线性扫描伏安法， DSC差示扫描量热法， XRD X射线粉末衍射， RAMAN拉曼光谱， CVD化学气相沉积， SEM扫描电子显微镜， SAED选区电子衍射二、成分分析：紫外光谱，红外光谱，核磁共振谱（包括1HNMR和13CNMR），质谱（包括色质联谱）,MS(HPLC-MS)结构测定：XRD形貌观察：原子力显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜三、比较扫描电子显微

2、镜、透射电镜的异同点？扫描电子显微镜所检测的主要是二次电子，即电子束轰击试样表面后从试样激发出的大量电子，它主要反应试样外表立体形貌。扫描试样的表面总是高低起伏，因此，随着扫描电子束轰击角度和方向不同，激发的二次电子束数量也不同，并且这些二次电子向空间散射的角度和方向也不同。透射电镜与扫描电镜成像原理完全不同，透射电镜利用成像电磁透射成像，并一次成像；而扫描电镜的成像则不需要成像透射，其图像是按一定时间空间顺序逐点形成，并在镜体外显像管上显示。和透射电镜相比，扫描电镜具有以下特点：1.能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm*80mm*50mm2.样品整理过程简单，不用切成薄片。

3、3.样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。4.景深大，图像富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。5.图像的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm.6.电子束对样品的损伤与污染程度较小。7.在观察形貌的同时，还可以利用从样品发出的其它信号作微区成分分析。四、1、访问Web of Science数据库检索课题，在search for 选项右边下拉列表框选择检索项Topic，并输入“石墨烯”，点击search按钮就

4、会得到检索结果2、精确检索-Refine3、在新的窗口中“Result”中会看到检索到的文献概况，在下面subject area中选择“Material Science”，然后点击精确检索-Refine杂志：science 、nature、 advanced material、 EES、JACS、acs nano、Nanoscal、advanced energy material 、Angewandte Chemie五、1、XRD 2、交流阻抗3、扫描电镜4、透射电镜5、CV曲线6、AFM六、锂离子电池通过充放电过程Li+嵌入和脱逸正负极材料工作。电池反应充电放电LiMxOy+nC Li1-x

5、MxOy+LixCn充电时，Li+从正极脱出，进过电解液嵌入到负极，负极处于富锂状态，正极处于贫锂状态，同时电子的补偿电荷从外电路供给到负极，确保电荷平衡；放电时相反。正极材料：LiCoO2、 LiNiO2 、LiMn2O4 、LiFePO4 、Li3V2(PO4)3负极材料：金属锂及其合金、碳材料、锡的氧化物、硅及硅的氧化物、钛的氧化物七、1、 研究意义21世纪是能源和环保的世纪，开发节能新能源，已成为21世纪最亟待解决的课题之一。锂离电池的出现为解决能源危机提供了很好的选择。经过几十年的发展，目前商用锂离子电池基本能满足生活的基本方面的需求，但是对于目前大动力，高功率设备方面以及未来能源需

6、求的发展仍需在稳定性，使用周期，安全性生产成本等方面提高和改善；而且商业锂离子电池使用重金属钴等产生的较高成本和严重的环境污染。碳纳米管作为新型的一维自组装单分子材料，具有良好的导电性和电化学稳定性等。较之当前广泛商用的炭黑载体，碳纳米管具有：（1）较高的比表面积，能利于活性物质硫与电解液和锂离子的接触和反应，（2）独特的电子特性可以促进电子传递，增加电极的导电性能，（3）独特的孔结构利于活性物质的填充，进而利于提高电极的容量。硫具有低毒，丰度高，成本低等优点，所以硫锂电池具有很大的应用前景。基于以上，我们设计采用碳纳米管做基体，硫做活性物质，得到碳纳米管-硫复合材料，并做锂离子电池电极材料，

7、预期改善传统锂离子电池容量低，功率密度小，成本逐渐升高等不足，并对硫锂电池的生产工艺进行探索。3. 研究内容3.1实验仪器与试剂实验仪器：管式炉 、手套箱、SEM、TGA、TEM、BET、Raman、电化学等试剂：邻二甲苯、硫粉、乙醇、二茂铁、PVDF、NMP、金属锂、锂离子电池电解液等3.2研究方法3.2.1 CVD法制取碳纳米管并纯化，将纯化前后的CNTs分别作SEM、TEM、BET、Raman、交流阻抗、CV等电化学表征3.2.2 参考文献将制得的CNTs灌流，并作TGA3.2.3 将灌流的CNTs做电极材料制成纽扣电池，将制得的纽扣电池做电池性能测试3.3 结果表征SEM：观测合成的CNTs的形貌及排列；TEM：观察合成的双金属纳米粒子的尺寸大小及分布；Raman：对碳纳米管进行结构分析 4. 预期结果结合结构形貌表征以及电化学