填料精馏塔理论塔板数的测定(精)

1、(2)实验五填料精馏塔理论塔板数的测定精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。塔的理论塔板数决定混合物 的分离程度，因此，理论板数的实际测定是极其重要的。 在实验室内由精馏装 置测取某些数据，通过计算得到该值。这种方法同样可以用于大型装置的理论 板数校核。目前包括实验室在内使用最多的是填料精馏塔。其理论板数与塔结 构、填料形状及尺寸有关。测定时要在固定结构的塔内以一定组成的混合物进 行。一. 实验目的1了解实验室填料塔的结构，学会安装、测试的操作技术。2. 掌握精馏理论，了解精馏操作的影响因素，学会填料精馏塔理论板 数的测定方法3. 掌握高纯度物质的提纯制备方法。二. 实验原理精馏是基于汽液平

2、衡理论的一种分离方法。对于双组分理想溶液，平衡时 气相中易挥发组分浓度要比液相中的高； 气相冷凝后再次进行汽液平衡，则气 相中易挥发组分浓度又相对提高，此种操作即是平衡蒸馏。经过多次重复的平 衡蒸馏可以使两种组分分离。平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。 精 馏塔就是由许多块理论板组成的， 理论板越多，塔的分离效率就越高。板式塔 的理论板数即为该塔的板数，而填料塔的理论板数用当量高度表示。 填料精馏 塔的理论板与实际板数未必一致，其中存在塔效率问题。实验室测定填料精馏 塔的理论板数是采用间歇操作，可在回流或非回流条件下进行测定。 最常用的 测定方法是在全回流条件下操作，可免去加回流比、馏出

3、速度及其它变量影响， 而且试剂能反复使用。不过要在稳定条件下同时测出塔顶、 塔釜组成，再由该 组成通过计算或图解法进行求解。具体方法如下：1.计算法二元组份在塔内具有 n块理论板的第一块板的汽液平衡关系符合平衡方 程式为：严=时出严（1）1 - yi1 - Xwyi -Xw%N -第一块板的气相组成-塔釜液的组成”全塔（包括再沸器卢（相对挥发度）的几何平均值a m=&$w理论板数ig(宀)()故有 N=上上一Xw 1lg%上式称为芬斯克(Fenske公式。采用全回流操作时，塔顶为全凝器，则塔顶气相组成y1即等于塔顶馏出液组成xp，yxp，于是式(2)可以写成N="_1ig%2

4、 .图解法用二元体系的汽液平衡数据作 阶梯。直到X< Xwo三. 实验设备与试剂1 精馏设备如图5 1所示。2 .实验仪器：阿贝折光仪501型超级恒温器KD侧调温电热套 取样瓶500ml量筒100ml量筒50ml滴定管正庚烷环己烷x-y图，在平衡线与对角线间作Xp至Xw的1台1台1台个;1000ml烧瓶1个;60ml滴瓶个；滴管支；折光率 1.3851 (250C)折光率 1.4262 (200C)四.实验步骤1 .实验前的准备工作：检查精馏装置是否垂直，检查冷却水是否畅通，检查温度控制系统是否 正常，磨口塞子和旋塞是否如图塞好。2 .检查折光仪是否好用并校准，检查恒温控制系统是否正常。

5、3 .按附表配制正庚烷和环己烷溶液， 取其中一份倒入1000ml烧瓶，塞好 磨口塞子同时开启冷却水至溢流正常。4. 启动电源升温，初期调节电压至220V,釜液沸腾后调节电压至150V, 到刚开始液泛时调节电压至 100V，并保持在全回保流条件下稳定操作，待溶 液回落到塔釜时使釜液再次液泛，调节电压保持在全回流条件下稳定操作。5. 完成回流操作后，待塔釜和塔顶温度恒定后记录数值， 分别在塔釜和 塔顶同时取样，每次取0.10.2ml,在折光仪上测定折光指数.以后每隔10 20分钟依次取样，直到两次测定结果0.0005为止，更换烧瓶再做下一个， 每塔共做4组。每次取样前应轻轻转动旋塞3放出几滴水或低

6、沸物，每次取样必须用取样瓶。6.回流量与上升蒸汽量有关，也影响板数测定。改变上升蒸汽量后测定 塔釜和塔顶组成，还可收集液体测出上升蒸汽量数据。时间组别电压（V）塔顶温度塔釜温度XpXw塔号:五.数据处理1 .按表1内容做实验记录，并整理汇总。表1 填料塔理论板数测定记录表 室温0C;校准折光仪物料：N=2.根据实验数据用试差法用安东方程（Antoine）计算出各组溶液的泡 点，作泡点一X折图，再作X折一丫折图从而画出理论板数，正庚烷和环己烷的 安东常数查“流体热物理性质” 一书，正庚烷P374页，环己烷P366页（TQ038.1 乙2）。3 .讨论实验结果。六. 思考题1. 为什么要预液泛操作

7、？2. 为什么在全回流稳定条件下测理论板数？3 .如何计算相对挥发度？怎样通过逐板计算的方法做塔板数计算? 附表组别正庚烷（ml）环己烷（ml）150400210035031503004200250525020063001507350100840050实验八填料塔精馏实验、实验目的（1）（2）（3）（4）观察填料精馏塔精馏过程气、液流动现象；了解回流比对精馏操作的影响；掌握测定填料等板高度的实验方法；了解用阿贝折射仪或气相色谱仪测定混合液组成的方法。二、基本原理精馏是用来分离液体混合物的一种重要单元操作。精馏的主要设备一精馏塔 分为两大类：填料塔和板式塔。填料塔又称为微分接触传质设备。填料为填

8、料塔 的最主要构件，到目前为止，工业上使用的填料已有十多种。塔中两相传质的好 坏主要由填料性能以及气、液两相流量所决定。气、液两相在填料塔内逆流接触， 随着气、液流量的变化，塔内流动状态也随之变化。当液体流量（精馏的回流量） 一定时，气体流速增加，填料塔内持液量增加，填料塔内液膜急剧增厚，压力降 急剧增加，当气速增加至某一值时，塔内某一填料断面开始拦液，此种现象称为 拦液现象，开始发生拦液现象时的空塔速度称为载点气速。如果气速继续增大， 则填料层内持液量不断增加以至于最终液体充满全塔，此种现象称为液泛。此时 的空塔速度称为液泛速度（注意观察液泛现象）。正常操作的空塔速度应为液泛速度 50%-8

9、0%。精馏操作可分为连续、间歇、闪蒸和简单蒸馏等几种。连续精馏是在精馏塔 的中部连续加入原料液，而在塔顶和塔釜分别不断得到较纯的易挥发组分和较纯 的难挥发组分，操作稳定的标志是塔内各截面上温度、浓度均不随时间而变。这 是一种最常用的操作方式。其它几种精馏操作只在特定条件下使用。在填料塔设计中，常常需要所用填料的等板高度的数据。填料的等板高度是 指汽（气）液两相经过一段填料作用后，其分离能力等于一个理论塔板的分离能 力，这段填料的高度称为理论板当量高度，又称等板高度。因此，根据分离所需 要的理论级和等板高度，即可求出填料层的高度：H=HeNT式中：H填料层实际高度，mHe填料等板高度，m；Nk所

10、需理论级数。填料的等板高度取决于填料的种类、形状和尺寸、气、液两相的物性、流速 等等。填料的等板高度多在全回流操作时用实验测定。在全回流操作时，当塔顶、 塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取样、经气相色谱（或阿贝折射仪）分析样品浓 度。对于双组分混合液蒸馏，利用芬斯克（Fenske）方程或阶梯图求全回流下的理论板数。芬斯克（Fenske ）方程：式中：N血一全回流时的理论板数;/塔顶的易挥发组分与难挥发组分摩尔比1M 一塔釜的难挥发组分与昜挥发组分摩尔比； 盘一全塔平均相对挥发度， 当化不大时，可取塔顶r塔底的几何平均值.y-x图上作阶梯理论塔板数还可以从y-x图上作阶梯求出。在部分回流的精馏操作中

11、，可由芬斯克方程和吉利兰图，或 求理论板数。填料等板高度三、实验装置30mm外有镀银真空保温夹套。精5000mL ,柱内装有 3咒3(mm)不锈4-1 。实验装置的主体是一套玻璃精馏柱，塔径馏段高 500mm提馏段高 500mn。蒸馏釜容积为 钢压延环填料，用不锈钢作填料支承，实验装置见图柱顶分馏头冷凝器旁有一分液装置，用时间继电器控制回流和产品的量。它 是通过软铁芯和外壁的电磁铁来操纵开关，装置如图 4-1中10所示。塔釜取样装置如图4-1中14所示，可以连续取出塔釜气相样。四、实验步骤及注意事项(1) 熟悉实验装置及流程，弄清各部分的作用。220V左右，观察塔内(2) 检查调压器和塔釜加热

12、器之间的电路。检查塔顶冷却水的水流通道， 接通水路，保持塔顶冷凝器在工作状态时再接通电路。(3) 调节回流比至全回流状态下，调节变压器电压在气、液流动状态，若出现液泛现象降低电压至液泛消失。(4) 保持电压在某一定值，操作控制在全回流下。当塔顶和塔釜温度稳定后， 自塔顶、塔釜取样器取出少量样品。取样时应先放出管道内的滞流料液，以保证 测量准确。(5) 用气相色谱仪分析乙醇一水体系的样品组成，或用阿贝折射仪测出正庚烷甲基环己烷在25 C时的折射率，由组成折射率关系(见附录)查出样品组成。80 C以下，无(6) 改变回流比大小，重复(4) , (5)内容。(7) 实验结束后，将调压器调至零，切断电源，待塔釜温度降至 沸腾现象后，停止供塔顶冷却水。11JO水进口Iii!1Le芥到 用t鹤精熾塔实验装s图图*JHR- I* <!押皤钥冷却環口五、（1）（2）实验报告组成等原始数据用表格形式列出。将塔顶和塔釜的温度、按全回流和部分回流两种情况计算理论塔板数。每种情况均作出示例 （体系平衡数据见附录）。（3）计算填料等板高度，并作出空塔速度或回流比与等板高度的关系图。（4）分析、讨论实验过程中观察的现象。