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文档简介

1、仪器分析计算例题集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#第二章气相色谱分析例1 :在一根90米长的毛细管色谱柱上测得各组分保留时间:正十四烷;正十五烷;正 十六烷。计算色谱柱的死时间及载气平均速度。解:方法一:同系物保留值之间存在以下关系:以(4一)代替4可推导出:将正十四烷、正十五烷、正十六烷的保 (4(川+1)RS) (4(川)4(一1)tNI = 4.40 min载气的平均流速u = L/tM,即31.9xl5.6-21.952留时间代入公式:G =min 得(31.9 21.95) (21.95 15.6)u = 90x100/ (4.40 x

2、 60)cm / s = 34.09cm / s方法二:直接用甲烷测定死时间。即以甲烷的保留时间作为死时间。例2 :在一根2m长的色谱柱上,A、B、C、三组分的保留时间分别为、;峰宽分别为、。另测得甲烷的保留时间为。求:(1) A、B、C组分的调整保留时间;(2) A与B、B与C组分的相对保留时间;(3) A、B、C组分的容量因子;(4) A、B、C组分的有效塔板数和塔板高度;(5) A与B、B与C组分的分离度;解:4(1) =4-切第三章高效液相色谱分析例1 :高效液相色谱法分离两个组分,色谱柱长30cmo已知在实验条件下,色谱柱对组分2的柱效能为26800m1,死时间切=1.5min 组分

3、的保留时间% =4.15 min, q, =4.55 min 计算:(1) 两组分在固定相中的保留时间gg;(2) 两组分的分配比kk2.选择性因子乙1:(4)两组分的分离度&并判断两个组分是否完全分离。解:- tM =(4.15-1.50) min = 2.65 min因为 tR+ k) tR=tR-(4) 30cm长色谱柱的理论塔板数n为根据分离度/? = Xx4 k2 + 1因R>,故两分组已完全分离。例2 :已知a、b两分组的相对保留值rB A =1.1解:根据斤=16用(W )2及厶二HxnI D A 可求得 n = 16xl.52 x1.12= 4356因此,所需色谱

4、柱长第四章电位分析法例1: 25°C时,用氯电极测定含盐番茄汁中的CL含量。取番茄汁测得电动势为,若向其中加入L的NaCl溶液,再测电动势为。计算每升番茄汁中所 含C1-的毫克数。AE解:CACtlO-lf1例2: 25°C时,用LC/+溶液电位滴定LS/?2+溶液。用Pt电极(正极)和饱和甘汞电极(负极)组成电池,计算:(2)化学计量点时电池的电动势;加入C/+时的电动势。已知= 0.24U尬心=161卩捡皿+"1刃1x1.61+2x0.15” 厂解:冷崔点二仃2心0.637U(2) Sn2+ + 2Ce4+ t S/i4+ + 2C产溶液中Sn2+ 量:20.

5、00xO.lOOmmo/ = 2.00mmol加入 Ce4* 量:10.00x0.100加加引=1.00伽o/ 余S2+量:(2.00 -1.00 / 2)mmol -1,50mmol 生成S/?4+量:0.500加加o/用S/?+/S/?+电对计算,第五章伏安分析法 例1 :用极谱法测定MgCh溶液中的微量Cd?+取试液,加入明 胶,用水稀释至50ml,通N2 5minlOmin后记录极谱图,得波高 50“4。另取试液,加入mlCd2+标准溶液,混合均匀,再按上述测定步骤同样处理,记录极 谱图,波高为90“4.计算试样中CcP十的含量。解:根据极谱法的定量公式,扩散电流(即极谱波高)与Cd2

6、+的 浓度成正比:id =kc样品加标前:g = 50“A,C = Cxmg / mL样品加标后:ij, = 90/zA解以下方程组得:得试样中的Cd"的含量Cx=mL例2 :用阳极溶出伏安法测定水样中的Pb2Cd2Cu2+含量。取 水样,加入到盛有支持电解质溶液的电解池中,通N2 2min,富集 lmin,静置30秒后将工作电极的电位向正方向扫描,测得Pb2+ ,Cd2+ ,Cu2+的溶出峰高分别为12mm, 26mm, 18mmo在上 述溶液中加入Pb2+(10.00mg / L),CJ2+(2.00mg / L), Cw2+(5.00mg / L)的标准 溶液,同样进行富集和溶

7、出,测量到溶出峰的峰高分别为 20mm, 45mm, 32mm,计算水样中的 Pb2 ,Cd2+,Cu2 的含量。 解:根据溶出伏安法的定量公式,溶出峰电流(即溶出峰高)与 被测离子浓度成正比:h = kc设被测离子的浓度为C, mg/L,则加 标前电解池中被测离子浓度:C=Cx400/500g/Z>加标后电解池中被测离子浓度:C2 = Cx X 4.00 / 50.0 + CV / 50.0h kc;,1分别将Pb2Cd2Cu2+加标前后的溶出峰高h2 = kc212 / 20mm, 26 / 45mm. 18 / 32mm,标准浓度10.00加g / L.2.00mg / L,5.0

8、0mg / L加标体积代入方程组,解 得:水样中的P0的含量:0.375加g/厶;Cd2+的含量:7.65xl0_2mg/LC/+的含量:016巾坍/厶.第六章库伦分析法例1 :用钳电极电解CuC?2溶液,通过的电流为20A,电解时间为15min. 计算阴极上析出铜和阳极上析岀氯的质量。解:设阴极析出铜和阳极析出氯都是唯一产物。阴极反应Cu2+ + 2e t Cu阳极反应2C/ 2e> Cl2已知 MCi( = 63.55g / mol,Ma, = 70.90g / molnF63.55x20x15x602x96487g=5.928g例2 :称取Cd和Zn的试样,溶解后,用汞阴极使Cd和

9、Zn分别从氨性溶 液中析出。当阴极电位控制在(Vs,SCE),仅析出Cd。在该电位下电流中 止时,氢氧库仑计析岀气体(21°C,).调节阴极电位至(Vs,SCE),使在 ZQ+阴极析出。电解结束后,库仑计又增加了气体。计算试样中Zn和Cd 的含量。(已知在标准状态下,每库仑电量析出氢氧混合气体的体积是.M CJ =mol, M Zn=mo)解:电解Cd时,标准状况下,库仑计析出的氢氧混合气体的体积为析岀Cd时,消耗的电量为电解Zn时,标准状况下。库伦计析出的氢氧混合气体体积为析出Zn时,消耗的电量为Q% = 27.7 / 0.1739C = 159.3C第七章原子发射光谱例1简述下列

10、术语的含义:(1)电磁波谱(2)发射光谱(3)吸收光谱(4)荧光光谱解:(1)电磁波谱一一电磁辐射是一种高速度通过空间传播的光量子流, 它既有粒子性质又有波动性质。电磁辐射按波长顺序排列称为电磁波谱。(2)发射光谱物质的原子、离子或分子得到能量,使其由低能态或基 态激发至高能态,当其跃迁回到低能态或基态而产生光谱称为发射光谱。(3)吸收光谱一一当辐射通过气态、液态或固态物质时,物质的原子、离 子或分子将吸收与其内能变化相对应的频率而由低能态或基态激发至较高 的能态。这种因为对辐射的选择性吸收而得到的光谱称为吸收光谱。(4)荧光光谱激发态原子或分子通过无辐射跃迁回较低的激发态,然 后再以辐射跃迁

11、的形式回到基态或直接以辐射跃迁回到基态通过这种形 式获得的光谱称为荧光光谱。例2 :激发原子和分子中的价电子产生紫外可见光谱需要激发能量为。问 其相应的波长范围是多少E生因为2所以同理;激发能量为 因此,激发的能量为的相应波长范围是15528257A 例3 :钠原子在火焰中被激发时.当它由3P激发态跃迁到基态3S便辐射黄 光,试计算此光的激发电位。(以eV为单位)5896 xlO-8处 6.62X10-X3X10-3.37x10%)所以E= (eV)第八章原子吸收光谱分析例1 :原子吸收光谱法测定元素M时,由未知试样溶液得到的吸光度读数为,而在9ml未知液中加入1ml浓度为100mg/L的M标

12、准溶液后,混合溶 液在相同条件下测得的吸光度为求未知试样中M的浓度是多少£_4 CV+CV解:根据 m 尸 将数据代入解得c* = 9.8加g / L例2 :在选定的最佳实验条件下。用火焰原子吸收分光度法测 0.50/g / mL镁溶液.测得透光率为用此法测定某试样中镁的含量(约为%),若取样量约为。现有10ml, 50ml和25Oml3个容量瓶,选择哪个容量瓶最合适(控制吸光度在范围内)e Cx0.00440.50x0.0044 nnI/ xS = 0.0055(“g ml 1 /l%吸收)A-lg 0.400吸光度相应的浓度范围为叫0.5x0.005%xl06因为 c = F =

13、V0.5 X 0.005% X106所以 V =ml "32ml10.19即配置试样溶液的体积应在33ml -132ml才能满足测定的要求。因此选择50ml的容量瓶最合适。第九章紫外吸收光谱例1:称取维生素C溶于100ml L的硫酸溶液中,取定容至100ml后,用 石英比色皿在245nm波长处测得吸光度值为,已知吸光系数a=560Lg- 1cm1o计算样品中维生素C的质量百分数.解:因为A = abc所以 C -Al db = 0.551/ (560xl)g / ml = 9.84x 104g / L维生素百分含量C = (9.84 x 10-4 x 100 / 2) x 100 x

14、 1 O'3 / 0.0500x100% = 9.84% 例2:用双硫腺萃取光度法测定样品中的含铜量准确称取试样,溶解后定容 至100ml,从中移取10ml显色并定容至25ml。用等体积的氯仿萃取一 次,设萃取率为90%,有机相在最大吸收波长处用1cm比色皿测得其吸光度为已知双硫腺铜配合物在该波长下的摩尔吸光系数为Xi。铜的原子量为. 试计算试样中铜的质量百分数。解:氯仿溶液中铜的浓度为等体积萃取且萃取率为90%o那么定容为25ml体积内水相中铜的浓度为:显色时是将试样处理成100ml试液。从中移取10ml显色定容至25mlo因此原试液中铜的浓度为故样品中铜的质量百分数为第十章红外吸收

15、光谱分析例1 :已知二硫化碳分子中C=S键的力常数为10N/cmt试计算它的伸缩 振动吸收峰的频率。解:由公式7 = 1302 /XV u例 2 :已知(jc_h = 2920cm-1,求初=?解:根据公式b =因为H和D为同位素。CH和CD键的力常数相等,即kc-H kcD所以玉虫 bc-HK-h第十一章核磁共振波谱分析例1 :用60MHz的核磁共振仪 测得TMS (四甲基硅烷)和化合物中某质子的吸收频率差为420H乙如果使用200MHz的仪器。测它们之间的频率差为多少此数据说明什么 = xl06 = xlO6解:由式v0v0所以 Ay = -v0/106 8 = - 420 . X106 = 7.00ppm °60xl06所以 Av = 7.00x 200xlO6 /106/z = 1400Hz此数据说明仪器的磁场强度越大,仪器的分辨率越高。例2:试计算在的磁场中下列各核的共振频率:'H、叱、吓、"P (7/、叱、®F、的磁场旋比/分别为2.68xio8?-1-1.6.37x107TT2.52x108T_1 3一1 1.08x10*7 $1)

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