HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量

1、HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量海峡药学2008年第20卷第8期HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量黄澜,黄剑英(厦门市药品检验所厦门361012)摘要:目的建立以HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量.方法色谱柱为AgihntTC-Cl8(250mm×4.6mm.5Fm);流动相为乙腈.0.02tool?L一磷酸二氢钾溶液(用0.Imol?LI1氢氧化钾溶液调节pH值至4.6)(40:60);检测波长为230nm.流速为1.OmL?min.结果盐酸辛可卡因在2.1333Fg?LL_.-21.3332【g?mLI1检测范围内线性关系良

2、好(r=0.99996,n=6),平均回收率为100.50%(n:9.RSD=0.8%).结论本法操作简便,灵敏度高,重现性好.关键词:复方聚甲酚磺醛软膏;盐酸辛可卡因;含量测定;高效液相法中图分类号:R927.2文献标识码:B文章编号:1006.3765I2008)一08.0048.02ContentdeterminationofcinchocaineHCIinCompoundpolicerseilenoint-mentbyHPLCHUANGLan,HUANGJianying(XiamenInstituteforDrugControl,Xiamen361012,China)ABSTRACT:

3、OBJECTIVEToestablishaHPLCmethodfordeterminationofcinchocaineHClinCompoundpolicerseilenointment.METHODSAgilentTC-C18(250mm×4.6ram,5m)colummwasused;mobilephasewasacetonitrile一0.02mol?I-1potassiumdihydrogenphosphate(adjustpHto4.6with0.1mol.Ipotassiumhydroxide)(40:60,v/v);thedetectionwavelengthwass

4、etat230nm;theflowratewasI.0m?min一.RESULTSTherewasgoodlinearityintherangeof2.133321.3332g?mL.1ofcinchocaineHC1concentration(r=0.99996,n=6).Theaveragerecoverywas100.50%(n=9,RSD=0.8%).CONCLUSIONThismethodissimple,sensitiveandgoodinrepeatability.KEYWORDS:Compoundpolicerseilenointment;CinchocaineHC1;Dete

5、rmination;HPLC复方聚甲酚磺醛软膏主要用于治疗痔疮及肛门直肠裂隙和破裂引起的疼痛,出血,搔痒及发炎.国内及国外药典均没有收载复方聚甲酚磺醛软膏的标准,我们在对进口的复方聚甲酚磺醛软膏进行技术复核时,参照制造企业提供的检定标准.对质量标准做了修订,仍采用HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因61)的含量.1仪器与试药Aglient1200高效液相色谱仪;二极管阵列检测器;Aglient色谱工作站;乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯.复方聚甲酚磺醛软膏样品为某进口商提供(批号为07071,07091,07101);盐酸辛可卡因对照品(进口商提供,批号为MJ721.109.含量为9

6、9.69%).2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为AgilentTC-C18(250mmx4.6mm,5rn);流动相为乙腈一0.02mol?L-1磷酸二氢钾溶液(用0.1mol?L氢氧化钾溶液调节pH值至4.6)(40:60);检测波长为230nm.流速为1.0mL?minI1(见图1,2).作者简介:黄澜,男(1979一),药师.从事药品检验.Te;:05925619836?48?闰1对照品溶液液相色谱圉圉2供试品溶液液相色谱图StraitPharmaceuticalJourna1Vol20No.820082.2对照品溶液的制备精密称取盐酸辛可卡因对照品约20mg,置100mL量瓶中,加流动

7、相溶解并稀释至刻度,摇匀.精密量取5mL,置100mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀.作为对照品溶液.2.3供试品溶液的制备取样品适量(约相当于盐酸辛可卡因20mg),精密称定,置100mL量瓶中,加流动相适量,置60水浴中振摇使盐酸辛可卡因溶解,放冷至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀,置冰浴中放置10min,立即滤过,精密量取放至室温的续滤液5mL,置100mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液.2.4线性关系考察精密称取盐酸辛可卡因对照品10.72mg,加流动相置100mL量瓶中,摇匀,作为标准储备液;分别精密量取0.5,1.O,2.O,3.0,4.0,5.0mL置25mL量

8、瓶中.加流动相稀释至刻度,摇匀,分别取20L注入液相色谱仪,记录色谱图.以盐酸辛可卡因的峰面积(Y)对盐酸辛可卡因的质量浓度(x)进行线性回归,得Y=34.5895X.0.4047.r=0.99996,结果表明盐酸辛可卡因在2,133321.3332g?mLI1范围内线性关系良好.2.5重复性试验取复方聚甲酚磺醛软膏样品l批(批号为07071),取相当于测试浓度的80%,i00%,120%3个浓度的样品量制成供试品溶液,每个浓度3份,测得的盐酸辛可卡因平均含量为103.46%,RSD=0.3%,表明方法重现性良好.2.6稳定性试验取供试品溶液1批(批号为07071),不避光,在室温下放置,供试

9、品溶液分别在0,6,24h时测定盐酸辛可卡因的含量,其含量基本不变,RSD=0.7%,表明供试品溶液在24h内基本稳定.2.7回收率试验根据处方,精密称取盐酸辛可卡因对照品及复方聚甲酚磺醛软膏样品按供试品溶液配制方法制成8O%,100%,120%3个不同浓度的测试溶液9份,照含量测定方法作回收率试验,计算回收率.结果盐酸辛可卡因的回收率为100.50%(n=9,RSD=0.8%),结果(见表1).表l加样回收试验2.8样品测定按供试品溶液配制方法配制3批样品溶液.分别吸取对照品溶液和3批供试品溶液各20L,注入色谱仪,记录色谱图.3批批号为07071,07091,07101的样品含量测定结果分

10、别为103.5%,102.3%,102.1%.3小结实验表明文中方法专属性强,准确简便,重复性好,可作为测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因含量的方法.参考文献(1当代结构药物全集(上册)M.北京:北京科技出版社.1993,589.HPLC测定清灵感冒颗粒中连翘苷的含量张国彪(天津经济开发区医院药剂科天津300457)摘要:目的建立测定清灵感冒颗粒剂中连翘苷含量的高效液相色谱法.方法色谱柱为ODSCls(250mmx4.6mm,5"m).流动相:乙腈:水(28:72),流速:1.0mL-rain一1,检测波长:277nm,柱温:4o.结果连翘苷的线性范围是10.64btg?mL53.

11、20"g?mL_.,r=0.9999,平均回收率为98.12%,RSD为1.6%.结论用该法测定清灵感冒颗粒中连翘苷含量,操作简单.重复性好,精密度高.关键词:连翘苷含量测定;清灵感冒颗粒;HPLC法中图分类号:R927.3文献标识码:A文章编号:1006.3765(2008).08004903DeterminationofforsythininQinglingGanmaogranulebyHPLCZHANGGuoIiao(PharmacyDepartment,HospitalofTianjinEconomic.technologicalDevelopmentArea,Tianjin300457,China)ABSTRACT.OBJECTIVEToestablishaHPLCmethodforthe