环境监测实验

1、环境分析实验教案任课教师:赵艳琴河北联合大学化学工程学院实验五、差值紫外吸收光谱法测定废水中微量苯酚、实验目得及要求2、掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚得方法。二、实验原理酚类化合物在酸、碱溶液中发生不同得离解，其吸收光谱也发生变化。例 如，苯酚在紫外光区有两个吸收峰，在酸性或中性溶液中，为210nm与272nm,在 碱性溶液中，位移至235nm与288nm:图1为苯酚在两种溶液中得吸收光谱。条件下光谱变化得规律直接对有机化合物进行测定。曲线A:在0、1mol/L KOH溶液中苯酚得吸收光谱；1、 学会使用紫外-可见分光光度计；在紫外分析中，有时利用不同得酸、碱OH-曲线B:在中性溶液中苯

2、酚得吸收光谱曲线AB:苯酚得差值光谱废水中含有多种有机杂质，干扰苯酚在紫外区得直接测定。如果将苯酚得中 性溶液作为参比溶液，测定苯酚碱性溶液得吸收光谱，利用两种光谱得差值光谱，就有可能消除杂质得干扰，实现废水中苯酚含量得直接测定。这种利用两种溶液 中吸收光谱得差异进行测定得方法，称为差值吸收光谱法。三、仪器与试剂仪器:紫外一可见分光光度计；容量瓶（50mL 10个）;吸量管（10mL,5mL）。试剂:苯酚标准溶液：称取苯酚0、004 molL1；KOH溶液:0、1mol L1。四、实验步骤1、配制苯酚得标准系列溶液将10个50 mL容量瓶分成两组，各自编号。按表1所示加入各种溶液，再用水稀 释

3、至刻度,摇匀,作为苯酚得标准系列溶液。表1配制溶液数据表瓶号第一组第二组苯酚/mL苯酚/mLKOH/mL12、002、005、0023、003、005、0034、004、005、0045、005、005、0056、006、005、002、绘制苯酚得吸收光谱取上述第3号得一对溶液，用1cm吸收池，以水作参比溶液，分别绘制苯酚在中性 溶液与碱性溶液中得吸收光谱（250nm320nm）。然后用苯酚得中性溶液作参比溶液,绘制苯酚在碱性溶液中得差值光谱，将数据填入表2,找差值光谱中得最大吸收波 长。3、测定苯酚两种溶液得光谱差值从上述绘制得差值光谱中，选择288nm附近最大吸收波长作为测定波长，在紫外

4、可见分光光度计上固定测定波长为，然后以中性溶液为参比，测定碱性溶液得吸光 度,即苯酚溶液两种光谱得吸光度差值。以苯酚浓度为横坐标，以苯酚溶液两种光谱得吸光度差值为纵坐标，绘制标准曲线（表3）。4、未知试样中苯酚含量得测定将4个50 mL容量瓶分成两组，每组2个。分别加入未知样4ml。将其中2个 用去离子水稀释，其余2个加入5、0 mL KOH溶液，再用去离子水稀释至刻度、分 别摇匀。分成2对，用1cm吸收池测定光度差值。五、注意事项2、利用差值光谱进行定量测定，两种溶液中被测物得浓度必须相等。六、数据处理将表中测得得光谱差值，绘制成吸光度一浓度曲线，计算回归方程；利用所得曲线或回归方程，计算未

5、知样品中苯酚得含量（用mol L1表示）;计算苯酚在碱性溶液（288nm附近）中得表观摩尔吸收系数。表2实验测定数据波长/nmA中性苯酚A碱性苯酚A差值2502552602652672692712732752801、 熟悉仪器使用及注意事项；1、2、3、285287289291293295300305310315320表3序号12345苯酚体积/mL苯酚浓度/mol、L1A碱性A中性七、思考题1、绘制苯酚在中性溶液、碱性溶液中得光谱与差值光谱时，应如何选择参比溶液？2、在苯酚得差值光谱上有两个吸收峰，本实验采用288nm测定波长，就是否可 以用235nm波长作测定波长？为什么？3、试说明差值吸

6、收光谱法与示差分光光度法有何不同实验六 气相色谱分析一内标法测定邻二甲苯中杂质一、实验目得(1)熟悉气相色谱仪得操作，进一步了解仪器得性能。(2)掌握内标法定量得基本原理。(3)学习应用内标法测定试样中杂质含量得方法。二、实验原理对于试样中少量杂质得测定，或只需测定试样中某些组分时，可采用内标法定 量。用内标法测定时需在试样中加入一种物质作为内标物，而内标物质应符合下 列条件：应就是试样中不存在得物质；内标物得色谱峰位置，应位于被测组分色谱峰得附近；其物理性质及物化性质应与被测组分相近。加入得量应与被测组分含量接近。W得试样中加入内标物重量为Ws,被测组分得重量为Wi,被测组分与内标物得色谱峰

7、面积分别为Ai,As,则若以内标物作标准，则可设fs=1,那么:在不知道fi得情况下，可用内标标准曲线法。即准确配制一系列标准溶液(内标物重 量恒定),分别注入色谱仪中，测得相应得Ai/As,绘制Ai/AsWi/Ws内标标准曲线，如图所 示。然后准确称取一定量得试样，加入与标准 溶液同样量得内标物，混匀后进样,即可得到 试样中该组分与内标物得峰面积之比Ai/AS,根据此峰面积比，就可从标准曲线上查得相 应得重量比Wi/Ws,则内标法定量结果准确，对于进样量及 操作条件不需严格控制，内标标准曲线法更适用于工厂得控制分析。本实验以苯作内标物，以内标标准曲线法测定邻二甲苯中杂质环己烷得含 量,出峰顺

8、序为环己烷，苯,邻二甲苯。三、仪器与试剂设在重量为实验仪器:GC112A型气相色谱仪、氢气发生器、色谱柱（PEG20M不锈钢填 充柱）、皂膜流量计、微量液体进样器（5丄）实验试剂：环己烷（分析纯）、苯（分析纯）、邻二甲苯（分析纯）四、实验步骤:（一）标准溶液得配制：按下表准确配制一系列标准溶液，分别置于具塞试剂瓶中混匀备用。No、苯/g环己烷/g邻二甲苯/g10、87800、155638、1320、87800、311238、1330、87800、466838、1340、87800、622438、1350、87800、778038、13（二）实验条件：1、流速:60mL/min左右；2、柱温:1

9、00r、汽化室温度：150C3、检测器:TCD,检测器温度为150C4、进样量:5此（三）未知样品得配制：称取未知样品40、0 g （称至0、0001 g）于具塞试剂瓶中,准确加入0、8780 g苯混匀备用。（四）色谱分析：分别吸取上述各标准溶液及未知溶液5uL注入色谱仪中，记录下色谱图。 计算出各溶液相应得环己烷与苯得重量比Wi/Ws与峰面积比Ai/As。 绘制Ai/AsWi/Ws内标标准曲线。根据未知样品得Ai/As值，于标准曲线上查出相应得Wi/Ws。计算未知样品中苯得百分含量。实验数据处理：1、2、3、4、No、环己烷峰面积Ai苯峰面积AsWi/WsAi/As1551024297840、1772210、12820921302935367200、3544420、24275832341026236710、53166