低应力Si3N4介质膜的制备工艺优化

1、低应力Si3N4介质膜的制备工艺优化    关键词:正交试验;低应力Si3N4;优化;应力测试 前言 Si3N4在传感器制造中是一个重要的材料。Si3N4可以用作钝化层、电容介质、结构材料,并可作为腐蚀和选择性氧化硅的掩膜等。Si3N4薄膜层在微结构中应力的大小直接影响器件性能,由于表面微结构对应力的要求很底,产生的应力过大,可达到几千兆帕,会导致微结构卷曲变形产生严重后果。本文通过研究氮化硅薄膜应力产生的原因,采用正交试验法优化出Si3N4介质膜制备的低应力工艺参数,使Si3N4薄膜层在微结构中应力的达到最小,达到低应力范围(1 实验设计 氮化硅薄膜的

2、热应力来源于薄膜和反应腔体内壁材料的热膨胀系数以及温度的影响。本质应力是氮化硅薄膜的本征张应力。随着氮化硅薄膜厚度的逐渐增加,应力必然逐渐增大。应力方面,由于无法改变氮化硅薄膜的本质应力,所以只能降低氮化硅薄膜内在应力中的热应力和外在应力。对于热应力,需要考虑薄膜和反应腔体内壁材料的热膨胀系数以及温度等因素的影响。对于外在应力,就要通过优化在生产过程中的一些工艺参数来改善,如在温度,压力和流量等参数方面进行优化。 LPCVD氮化硅制备工艺通常在中等真空程度下的反应腔体内通入反应气体二氯二氢硅(SiH2Cl2)和氨气(NH3)来生成氮化硅,反应温度一般为(300900)。反应方程式: 3SiH2

3、Cl2 4NH3Si3N4 6HCl 6H2 本文采用的正交试验法是通过适当的正交分布选择试验参数的变化,将试验次数降低到最少,通过分析数据矩阵,可以方便的选定优化的工艺参数。 时间、温度、氨气和二氯二氢硅流量和反应过程中的反应室的压力五个参数将影响氮化硅介质膜沉积的质量和应力。由工艺程序可知沉积过程中反应室的压力是氨气与氮气流量共同作用的结果。所以,在固定氮气流量前提下,用氨气流量来指示工艺压力。沉积时间主要是用来确定薄膜厚度,而且它们之间关系容易预计。如此以来,在正交试验矩阵的设计中,用确定的沉积时间,确定的氮气流量,改变温度、氨气流量和二氯二氢硅流量三个参数。为优化这三个参数的联合作用,

4、采用了,并记为L9(34)正交表,这里“L”表示正交表“9”表示总共要作9次试验,“3”表示每个因素都有3个水平,“4”表示这个表最多可以安排4个因素,本正交试验因素是三个,因为时间,氮气流量被设为确定值。三个水平和三个因素的正交矩阵可用来优化沉积参数。这三个参数分别是:温度-因素A、NH3流量-因素B、和SiH2Cl2流量-因素C。 本文设计了一个三个水平和三个因素的低应力Si3N4正交试验,常规LPCVD的Si3N4中氨气的流量比二氯二氢硅流量要大,要制作低应力的LPCVD的Si3N4中,工艺中要调整两种反应气体的流量,即氨气的流量与二氯二氢硅流量,要求氨气的流量比二氯二氢硅流量要小,水平

5、a:温度800,NH3流量(cm3/min): SiH2Cl2流量(cm3/min) =30:90。水平b:温度825,NH3流量(cm3/min): SiH2Cl2流量(cm3/min)=20:70。水平3:温度850,NH3流量(cm3/min):SiH2Cl2流量(cm3/min) =15:60。 2实验正交矩阵 依据影响工艺的主要参数设计的低应力LPCVD Si3N4正交的实验矩阵如表1所示: 3薄膜应力测试 在测量薄膜应力时,通过分析衬底的应变来通过分析衬底的形变来测量应力。通过测量淀积薄膜前后的衬底的曲率半径来实现应力的测量。残余应力和衬底淀积薄膜前后的衬底的曲率半径的关系可以用S

6、toney方程 表示出来。,式中:Ro,Rf:初始和最终半径;t:薄膜的厚度;ts:晶片厚度。这种方法适用于10Mpa以上的应力的测量。在这个量级以下,边界条件和重力作用会影响测量的准确度。其工作原理是:通过激光扫描测量晶片生长薄膜前后曲率半径,然后利用不同曲率半径通过Stoney方程计算薄膜应力。该应力测试系统能提供准确的各种不同薄膜和基片的应力测试。 4 实验结果 根据正交实验矩阵,采用低应力工艺和常规工艺制作的LPCVD Si3N4样片,同时采用FLX-2320-S型薄膜应力测试仪进行薄膜应力的测试,测试结果编号1(A1)速率(A/min)=4.97,薄膜应力(MPa)518.27;2(

7、A2)应力768.42;3(A3)应力579.69;4(B1)应力402.11;5(B2)应力434.29;6(B3)应力438.38;7(C1)应力254.77;8(C2)应力237.83;9(C3)应力244.81; 从上述数据中可以得到, C2所设计的工艺参数得到的应力为最小,应力达到237.83MPa。 采用常规的LPCVD Si3N4的工艺参数进行试验,选择D1,D2号样片,测得的结果D1(10号片)条件在温度800,NH3流量(cm3/min):SiH2Cl2流量(cm3/min)=150:50。沉积速率(A/min)=6.49,薄膜应力802.78MPa。D2(11号片)条件在温

8、度800,NH3流量: SiH2Cl2流量=150:50。沉积速率(A/min)=6.47,薄膜应力1326.74MPa。常规工艺参数制得的薄膜的应力大于800MPa。 由上述试验得到温度、两种气体的流量三个因素对沉积速率的影响情况可以看出,反应气体的流量比和沉积温度的不同直接影响到Si3N4薄膜张应力及生长速率。在一定气体流量比例之内,随淀积温度增加,生长速率加快,薄膜应力降低;在一定的沉积温度区域内,随着SiH2Cl2流量比例的增加,生长速度降低,薄膜应力增加。工艺温度在850时的薄膜应力相对较小,以C2工艺为最佳。从试验可以看出,常规工艺中D1工艺参数的薄膜应力几乎为C2工艺的5.5倍,通过分析比较,得出低应力LPCVD Si3N4薄膜沉积的标准工艺参数,温度800,NH3流量(cm3/min): SiH2Cl2流量(cm3/min)=20:70,沉积速率(A/min)=6.41。        5 结论 经过正交实验优化出Si3N4介质膜制备的低应力工艺参数,使Si3N4薄膜层在微结构中应力的达到最小,应力可以达到237.83MPa。近而提高器件性能,为以后在半导体集成电路中钝化层制作发挥更可靠的作用。 参考文献 1朱利安W.加德纳,英国,沃里克大学,