旋光仪测定溶液的浓度及旋光度

1、实验二旋光仪测定溶液的浓度及旋光度【实验目的】1、 加深对旋光现象的理解，观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。2、 掌握旋光仪的构造原理和使用方法。3、 测定糖溶液的比旋光率及其浓度。【实验仪器】4、 1、WXG-4 小型旋光仪5、 2、烧杯 3、蔗糖 4、葡萄 糖 5、蒸馏水 6、 物理天平 7、 玻 璃棒 8、 温度计等。【实验原理】 光是电磁波，它的电场和磁场矢量 互相垂直，且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量，并将光矢量 与光的传播方向所构成的平面称为振 动面。在传播方向垂直的平面内，光矢 量可能有各种各样的振动状态，被称为 光的偏振态。若光的矢量方向是任意 的， 且各方向上

2、光矢量大小的时间平均 值是相等的，这种光称为自然光。若光 矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最强， 而与该方向垂直的方向振动最弱，则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变， 只是其振幅随位相改变，光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光 的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度称为旋 光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、 松节油等液体，还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可 使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振

3、动面顺时针旋转的物质称 为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。实验证明，对某一旋光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度与偏振光通 过溶液的长度 I和溶液的浓度 c 成正比，即cl式中旋光度的单位为“度”，偏振光通过溶液的长度 I 的单位为 dm，溶 液浓度的单位为g ml。为该物质的比旋光率，它在数值上等于偏振光通过单 位长度（m）单位浓度（g ml）的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位为 度-ml dm-1 g-1 由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光率都0有影响， 因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。例如5893A=66.5 ，它表明在测量温度为 50，所用光

4、源的波长为 5893A0时，该旋光物质的比旋光 率为 66.5 。若已知某溶液的比旋光率，且测出溶液试管的长度 I 和旋光度，可根据式 1 求出待测溶液的浓度，即(3)通常溶液的浓度用 100ml 溶液中的溶质克数来表示，此时上式改写成100在糖溶液浓度已知的情况下, 算出该溶液比旋光率，即100旋光仪的结构如图图1旋尤仪示意图2-会聚透蠱:芬滤色片；乳尼僦忙 4 和英片；Q 测试骨：7-检偏t込&燮远说物短 d 刻膜盘：10也远逼目锻：11-剜度盘转动T物质的旋光性测量的简单原理如图 2 所示。首先将起偏镜与检偏镜的偏振方 向调到正交，我们观察到视场最暗。然后装上待测旋光溶液的试管，

5、因旋光溶液 的振动面的旋转，视场变亮，为此调节检偏镜，再次使视场调至最暗，这时检偏 镜所转过的角度，即为待测溶液的旋光度。P2图2物质的旋光性测量简图由于人们的眼睛很难准确地判断视场是否全暗，因而会引起测量误差。为 此该旋光仪采用了三分视场的方法来测量旋光溶液的旋光度。从旋光仪目镜中观 察到的视场分为三个部分，一般情况下，中间部分和两边部分的亮度不同。 动检偏镜时，中间部分和两边部分将出现明暗交替变化。图15-3 中列出四种典型情况，即（a）中央为暗区，两边为亮区；（b）三分视界消失，视场较暗；（c） 中间为亮区，两边为暗区；（d）三分视界消失，视场较亮。测出溶液试管的长度 l 和旋光度,就可

6、以计光源溶液眼睛P1当转打丿/抑由于在亮度不太强的情况下，人眼辨别亮度微小差别的能力较大，所以常取 图 3( b)所示的视场为参考视场。并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点， 故称该视场为零度视场。当放进了待测旋光液的试管后，由于溶液的旋光性，使线偏振光的振动面旋 转了一定角度，使零度视场发生了变化，只有将检偏镜转过相同的角度，才能再 次看到图 3 (b)所示的视场，这个角度就是旋光度，它的数值可以由刻度盘和 游标上读出。【实验步骤】1. 溶液的配置使用天平配置一定浓度的标准溶液， 溶液的浓度由各个小组自由配置，测量 后算出溶液的旋光度，待测溶液可由已测量过的标准溶液加入不定量的糖 (葡萄 糖

7、)或蒸馏水调制而成。2. 调整旋光仪(1)接通电源，开启电源开关，约五分钟后，钠光灯发光正常，便可使用。(2)调节旋光仪调焦手轮，使其能观察到清晰的三分视场。(3)转动检偏器， 观察并熟悉视场明暗变化的规律， 掌握零度视场的特点是 测量旋光度的关键。零度视场即三分视界消失，三部分亮度相等，且视场较暗。(4)检查仪器零位是否正确。在试管未放入仪器前，掌握双游标的读法，观 察零度视场的位置与零位是否一致。 若不一致，说明仪器有零位误差，记下此时 读数。重复测定零位误差三次，取其平均值。注意应在读数中减去(有正负之分)。 o三分视界消失视场较暗(b)中间为亮区两边为暗区(C)三分视界消失视场较亮(d

8、)转动检偏镜时，目镜中视场明暗变化中间为暗区两边为亮区(a)图3P PF-一 壬* 123 (度)左右左右左右3.测定蔗糖溶液的比旋光率(1)实验室事先将制备好的标准溶液注满试管。(2)将试管放入旋光仪的槽中，转动刻度盘，再次观察到零度视场时，读取重复三次求出平均值。算出旋光度0。(3)将、丨、c 代入式 4,计算出标准溶液的比旋光率。并注意标明测量时 所用的波长和测量时的温度。试管长度l ( d)浓度 C(g/100ml)读数平均值(度)旋光度溶液比旋光率(度-ml -dn-1-g1)123左右左右左右4.测量蔗糖溶液的浓度将长度已知、性质和标准溶液相同、而溶液浓度未知的溶液试管，放入旋光

9、仪中，测量其旋光度。将测得的旋光度、溶液试管长度 l 和前面测出的比旋t代入式 3,求出该溶液的浓度 C。本实验所用试管长度 10.0cm 零点误差为 0实验室温度 22.50C葡萄糖：3g 葡萄糖+30ml 蒸馏水ABC左右左右左右5.355.155.305.205.304.85光率测未知浓度的葡萄糖溶液时:测量未知浓度的蔗糖溶液时:ABC左右左右左右1.051.201.151.201.201.40未知浓度的蔗糖溶液经过不同时间后其炫光角度的的变化:经过时间ABC左右左右左右10 分钟1.251.201.351.151.201.0020 分钟1.201.201.201.401.251.103

10、0 分钟1.201.100.901.051.201.30【数据处理】葡萄糖:t _cla 葡=5.19/ (3/30 * 10.0 ) =5.19o 未知溶液的濃度：C 未知= / ai =7.01/C 未知=/ a【实验结论】ABC左右左右左右7.307.107.156.906.906.90蔗糖溶液：1.5gABC左右左右左右1.951.902.001.801.951.80(5.19*10)=0.135g/ml蔗糖：a 蔗糖=1.9/ (1.5/50 * 10.0未知蔗糖溶液的濃度：C10 分鐘后：C20 分鐘后：C30 分鐘后：未知= /未知= /未知= /C =1.2/)=6.330(6

11、.33*10 ) =0.0190g/mlC =1.19/ (6.33*10 ) =0.0188g/ mlC =1.225 (6.33*10 ) =0.0194g/ml=1.125/ (6.33*10 ) =0.1266g/ml蔗糖+50ml 蒸馏水通过旋光仪仪器我们可以检测出葡萄糖溶液的旋光度为5.190，蔗糖溶液的旋光度为 6.33o 。且可以通过此旋光度反推溶液的浓度。在做未知蔗糖浓度的眩 光实验时，当眩光液停放的时间越久（由于钠光灯发光发热）时，通过旋光度反 推出来的溶液浓度越来越大， 暨溶质的溶解量越来越大。 可推出物质的最大溶解 度与温度有光。【注意事项】 1配置溶液时要注意天平的使

12、用方法和溶液搅拌的方式。2每一种溶液配制时不要超过 25ml。3溶液注满试管，旋上螺帽，两端不能有气泡，螺帽不宜太紧，以免玻璃窗受 力而发生双折射，引起误差。4注入溶液后，试管及其两端均应擦拭干净方可放入旋光仪。5在测量中应维持溶液温度不变。试管的两端经精密磨制，以保证其长度为确 定值，使用要十分小心，以防损坏试管。6试管中溶液不应有沉淀，否则应更换溶液。每次调换溶液，试管应清洁 先用蒸馏水荡涤试管，然后再用少许将要测试的溶液荡涤，并同上法操作。7实验完毕后务必将所用过的试管、烧杯、玻璃棒等用具置于镂空盘中用水冲洗干净！并 将糖归置于防潮柜中。思考题】 1测量糖溶液浓度的基本原理 ?答：由对于某一眩光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度与偏振光通过溶 液的长度 I 和溶液的浓度 C 成正比，暨=a cl所以只要知道溶液的比眩光率，且测出溶液试管的长度 I 和旋光度即可计算出 糖的浓度。2