使用高纯氢气高纯氢气中微量杂质的分析

1、使用高纯氢气高纯氢气中微量杂质的分析高纯氢气中微量杂质的分析中国科学院大连化学物理研究所1.弓1言朱蓬乾王贵悦丁锐一随着时代的发展，人类豹进步，工监氢气在我匡的石油化工、电 力、檄电子、航天、冶金等Z韭企韭广泛被用佟愿辩气、保护气、燃 辩气等。过去误认为是。将来的能源”、。危险的能源”、。昂贵 的能源”的氨能，现在被称之为=十一世纪的清洁能源，二十一世纪 是氢的世纪等等。蕊对日益广泛。大量的氢气要求，氢气纯度的检测， 尤其是高纯氢气的检测， 十分迫讶地摆在氢气豹生产厂家及广大氢气 用户的蒸前， 针对这一遍切需要， 我们开发研铡成功了专门用予赛纯 氧气中微量杂质分析的如PH0 1型高纯氢气纯度分

2、析仪0+2.仪器性能2.1仪器性能高纯氢气中有Q、M、Q臣、00等微量杂质，利用高灵敏度微 型热导池检测器（御和微量浓缩.由六通阀进样的气相色谱法, 可在线检测又可离线检测PPm级的Q、N2、Q吼、乂四种杂质。检淄报告可避过徽祝磊谱工作站打窜出来， 亦可使用记录仪计算， 整 个避程速度快，攥搀篱单?2.2分析条件样品也图1色谱流程图3.色港流程1 13桥电流：11 0240mA;+载气：高纯蟹气，3040rrd/min;进样压力：0、0.2Mpae图1为该仪器的色谱流程图。H2经过净化系统除去杂质Q、CO、a趣、烃等。再经稳压阎进入进样阀，无样品时通过浓缩柱（管）、色谱柱到TCD检测；而TED

3、由另一路参考柱完成。样蠢送裂浓缩 桂用液M冷磊1冷却，冷却完毕君立蠲进样，样气（琏）中妁Q、N2等杂质浓缩在冷肼巾，迅速取下液N2,套上加热器解析，杂质挥发进入桂中分离并在誉：D幸检测。3. 1色谱柱r am专门制备的分离色谱柱和一种长为Im,外径势3。0mm的 参考桂03.2进样平面六通阀举分析仅采用平面六通阀迸样，六通阀旋转6 0,分析时将取样位最旋转至进样位置0背压稳压阀背压稳压阀与普通稳压阁不周，普通稳压阁只圭寸闭出 毅压力，起翅稳压作用.而背压稳压阀则相反，它可使阀前人口处产 生一个恒定的压力，而不受气流变化的影响.0在线色谱进样系统掇 羹处使用背莲稳压褥，可调节进样压力，使其与柱系

4、统压力一致.从 而蒲除进样引起的信号予扰03.3热导池（羽X）梭测器热导灌（雷国）检涌器的琢理燕：热等池内部有四个腔室。二个 为参比池，勇二个为测董池。参比池仅通过载气气流，从色谱柱援出 的维分壶载气M、分析仪在进行商纯氯气分析时米用了一种长为Im。外径为3. 0携带进入测基池，参比池与溅量滋豹热敏元件分别安装 在惠斯登电桥相邻的两个臂里。电桥由恒漉源电源供电。电桥的不平 衡输出经电阻分医器分压，最后输出直流电压信号，图二为检测示意 图。圈=田乂检测示意图4.电路壤壤本仪器电路的核心是为高灵敏度微型热导池检测器 （田供电, 其供电方式为赢灵敏度恒流源电源。 为了使恒流效聚更为理想.在值 流源的前一单无加入了稳压电源.这为仪器的整枧性能提供了有力保 障0、图三为热导池憾流源电源示意熙W317力集成兰斌可调稳压 电源，这里接成恒流源输出形式。输出电漉1 Ucslk魄为W317三端可调稳压电源的自身嗽压， 大约为1. 23V,通过波段开关X选择不瓣鹃氐可得到不同的电流。 桥流为2 4 0 Ma,13,.嘎为保护二极管o 1】4DI图三热导池恒流源电路示意图5.分析结果与数据处理5.1分析结果（略）5.2数据处理该分析仪器可直接与DII P 2 0 0 0色谱站