KY-4型盐含量测定仪说明书

1、江苏姜堰市科苑电子仪器有限公司 KY-4型盐含量测定仪使用说明书 一、概 述KY-4盐含量测定仪 是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的最新的测 定盐含量的新一代产品,具有性能稳定、操作方便、分析数据重复性好、便于安装等特点。 可用于重油、渣油,炼油厂及油田和各种工业用水及排放水中的盐含量的测定,同时还适 用于上述各种样品中无机氯离子的测定, 测量结果符合 SY/T-0536-94及国际通用方法的要 求,是当前电脱盐工艺控制盐含量的理想仪器。KY-4盐含量测定仪 以 Windows xp (Windows2000/Me操作系统为工作平台,其友 好的用户界面使分析人员操作更为方便、 快

2、捷,只需 轻击鼠标 就可完成所有的操作过程。 在 系统分析过程中,仪器的操作条件分析参数和分析结果均在显示器上直接显示,并根据 需要可将参数、结果进行存盘,并以报表的形式打印,以便日后的调用、存档。仪器主要 由计算机、 打印机、 主机 (微库仑计 、 滴定池、 搅拌器等部件组成。 其结构示意图如图 1.1所示。计算机显示器搅拌器打印机主机二、工 作 原 理KY-4盐含量测定仪 是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与 滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。其数据的采集、处理由单片机控制, 并以串行通信的方式与计算机相连,从而实现自动控制。滴定池中的参考电极供给一个恒定的

3、参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生一 电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相 等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通过,仪器显示器上是 一条平滑的基线。当样品由注射器注入滴定池,消耗电解液中的滴定剂 Ag +。滴定剂浓度 的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化,其值的变化送入微机控制的微库仑放大 器,经放大后加到电解电极对(阴、阳极上,在阳极上电生出滴定离子 Ag +,以补充消 耗的滴定剂 Ag +。上述过程随着滴定离子 Ag +的消耗连续进行,直至无消耗滴定离子的物质 进入,并已电生出足够的滴定离子,使指示电极对的值又重

4、新等于给定偏压值,仪器恢复 平衡。在消耗补充滴定离子 Ag +的过程中,测量电生滴定剂时的电量,依据法拉第定律 进行数据处理, 则可计算出样品含量。 原油在极性溶剂存在下被加热, 用水抽提其中的盐 ,经离心分离后,用注射器将抽提液注入含一定浓度滴定剂的滴定池内,则样品中的 Cl -和 电解液中的 Ag +发生如下反应:Ag +Cl - AgCl结果使 Ag +浓度发生变化,测量-参考电极对感受到这一变化,并将这一变化引起的电位差 送入微库仑放大器,放大器则输出一个相应的电压加到工作电极对上,电解阳极电生滴定 剂 Ag +以补充消耗的 Ag +,直至滴定剂的浓度恢复到原来的浓度,测量补充消耗的

5、Ag +所需电量,根据法拉弟定律即可求得样品盐含量。M*QW =n*FW-析出的物质质量M-分子量或原子量Q-电量n-电极反应的电子转移数F-法拉弟常数 96500三、主要技术指标1. 测量范围:盐 含 量:0.210000mgNaCl/L无机氯离子:0.1ppm百分含量2. 测量精度:>2mg/L相对偏差:±10%四、仪器的安装交流电压:220V±20V功 率:50W仪器安装应避免同大功率高频电子设备接在同一电源上。仪器安装应有良好的地线,其对地电阻应小于 5。环境温度:040相对湿度:85%仪器安装应避免温度的急剧变化和阳光的直射。仪器安装应避免强腐蚀性气体和强电

6、场或强磁场干扰的地方。3. 仪器安装的电气连接按图 1.1所示, 将打印机、 计算机等仪器各组成部分依次整齐排放在干净的工作台上。 按图 4.1所示,将电源线、电极线、计算机串行口连接线对应接好。电极插口 串行口 电源插座五、仪器的组成仪器由计算机、主机(微库仑放大器 、搅拌器等组成。仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其前面板左方有电源开关,后面板有串 行口、电极插口、接地接线柱和电源插口,如图 4.1所示。2.搅拌器:样品被注入滴定池后,要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触,这种工 作是通过磁力搅拌器来完成的。搅拌器结构示意图如图 5.2所示。它通过+12V直流电机带 动磁钢

7、转动,而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动,从而达到搅拌电解液 的目的。搅拌时,速度不宜过快或过慢,以电解液产生微小旋涡为宜。同时,应把滴定池 放在磁钢的正上方,以免搅拌棒碰撞电解池池壁。由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏,它起着将标样或被测 物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用, 测定盐含量时, 由于增益较高, 需注意防止静 电干扰。此外,盐电解池对光反应灵敏,还应采取避光措施。江苏姜堰市科苑电子仪器有限公司 KY-4型盐含量测定仪使用说明书警告:滴定池系易损件,使用时请注意轻拿轻放 !六、仪器操作方法依次打开主机、计算机、搅拌器、打印机的电源。把准备好的滴定池

8、置于搅拌器内的平台上,调节搅拌器的速度,并调整电解池位置, 使搅拌子转动平稳。将库仑放大器的电极插口的连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极 的接线柱上,并拧紧以保证接触良好。1. 联机操作:在“Windows xp(2000/Me ” 桌面上打开“KY-4型盐含量分析系统”应用软件,显示 其主窗体。主窗体中有菜单栏、工具栏等,如图 6.1所示。单击【联机】图标或点击“联 机控制”菜单下的“联机通讯”,联机正常后,主窗体左下方显示“联机状态”否 则 , 按屏幕提示重新检查端口和连线。2. 偏压测试:用新鲜的电解液冲洗电解池 23遍,将电解池与电极测量线连接好,即可采集电解池 偏压。

9、单击工具栏中【Vcc】图标或点击“参数设置”下的“偏压测定与设定”子菜 单, 弹出“偏压测定与设定”对话框,如图 6.2所示,单击“开始测量” 按钮,仪器自动采 集电解池偏压,待偏压稳定后,单击“确定” 按钮,完成电解池偏压的测定。一般新鲜 电解液冲洗过的电解池,偏压应在 260mV 以上。江苏姜堰市科苑电子仪器有限公司KY-4型盐含量测定仪使用说明书 图 6.2“偏压测定与设定”对话框3.修改偏压:单击菜单栏中的“分析控制”项,然后指向“工作档”, 单击该项,使仪器处于工作档。 此时,若要修改电解池偏压,单击“Vcc”图标,弹出如图 6.3对话框,删除原有偏压值, 输入所需偏压值,按“确定”

10、按钮,完成电解池偏压的修改。此时,基线的位置会有改变, 图 6.3“偏压测定与设定”对话框江苏姜堰市科苑电子仪器有限公司KY-4型盐含量测定仪使用说明书 待仪器平衡一段时间以后,基线重新回到原来的位置上。4.选择积分电阻:在主窗体中单击工具栏中 “积分电阻”图标,弹出“积分电阻选择”对话框如图 6.4所示 , 选择相应的积分电阻(100-10000后按“确定”按钮,完成积分电阻的设定。 图 6.4“积分电阻选择”对话框5.转化系统调试:所示,若出峰太小或拖尾大,可单 击“结束积分”按钮,强行停止数据的积分。转化系统正常时,其相对标准误差应在 10%以内。 6.求平均含量:单击“数据处理”菜单项

11、,然后指向“ 求平均样品含量”, 单击该项,弹出“求平均 含量”对话框,如图 6.6所示,选择你认为合适的数据,点击“确定”,可求出平均含量。7.保存、打开、打印数据:样品分析结束后,单击“断开联接”后,单击“保存”图标,弹出“保存采样数据文 所示,即可显示或打印结果。 图 6.6“平均含量”对话框 图 6.7“保存采样数据文件”对话框8.关机顺序:最后,依次关闭仪器主机、微机、显示器、搅拌器的电源,给滴定池换上新鲜电解液。 整理好仪器。七、样品分析、化学试剂及溶液的配制所用试剂无特殊说明均为分析纯以上,所用水均为去离子水或二次蒸馏水所需化学试剂:氯化钠、氯化钙、氯化镁、冰乙酸、二甲苯、双氧水

12、、无水乙醇、正丁醇、 甲醇、水。1. 电解液的配制:70%的冰醋酸将 700mL 的冰乙酸与 300mL 的二次蒸馏水于 1000mL 磨口试江苏姜堰市科苑电子仪器有限公司 KY-4型盐含量测定仪使用说明书 剂瓶中混合均匀后,贮于密闭玻璃瓶中备用。2.醇 水混合液的配制:将 95%乙醇和去离子水按 13体积比混合均匀备用。3.混合醇液的配制:将 正丁醇、甲醇、水按 630 370 3(体积的比例混合均匀备用。4.盐标准溶液的配制:1 氯化钠标准溶液(10g/L:称取预先在 120130干燥、冷却至室温后的氯化钠 1.000g 于 100mL 烧杯中,用 25mL 水溶解并定量转移至 100mL

13、 的容量瓶中,再用混合醇溶液 稀释至刻度, 摇匀备用。2 氯化钙标准溶液(10g/L:称取预先干燥的无水氯化钙 1.000g(若使用含 2个结晶水 的氯化钙,应取 1.3250g,于 100mL 烧杯中,用 25mL 水溶解并定量转移至 100mL 的容量瓶中, 再用混合醇溶液稀释至刻度, 摇匀备用。3 氯化钙标准溶液(10g/L:称取预先干燥的无水氯化镁 1.000g(若使用含 6个结晶水 的氯化镁,应取 2.1400g于 100mL 烧杯中,用 25mL 水溶解并定量转移至 100mL 的容量瓶中, 再用混合醇溶液稀释至刻度, 摇匀备用。4 混合盐标准溶液:分别取上述氯化钠标准溶液 70m

14、L、氯化钙标准溶液 20mL、氯化镁 标准溶液 10mL 至 100mL 容量瓶中混合均匀,该溶液的浓度若以 NaCl 计则相当于 10340mgNaCl/L,如果需要可以铬酸钾为指示剂, 用标准硝酸银溶液滴定,以确定其准确 度。根据需要可按比例分别配制成相当于 1.0mgNaCl/L、10.0mgNaCl/L、100mgNaCl/L浓 度或所需浓度的标准样品。样品处理将原油加热至 5070使其融化,然后再用力摇动取样瓶,使油样充分混合均匀。 若取样瓶太大不宜加热或摇动时,可将油样转移至 400mL 烧杯中加热融化,用玻璃棒剧烈 搅拌使样品均匀,并快速称取约 1.00克油样于离心管中,加入 1

15、.5mL 二 甲苯, 2.0mL 醇 水混合液。将离心管放入 7080的水浴中,加热 1分钟,取出后用混合器快速混合 1分 钟 , 再加热 1分钟, 再混合 1分钟, 然后放入离心机内于 20003000rpm 转速下离心 12分钟 , 使油水分离为明显的两相,即可进行分析测试。注:若油水分离不清或水相浑浊,可重复上述加热-混合-离心步骤,使其清亮分离。 若油水虽分离开,但水相不清,这不影响分析结果,可照常分析。若样品中硫化物含量过高,需加 1滴 30%双氧水。将下述参数(D、M、V、V1输入主窗体中的参数窗中。D 油样密度, g/ml;M 油样取样量, g ;V 进样体积,µl ;

16、V1抽提用抽提液总量, ml ;样品分析将一根长注射器穿过油层插入离心管底部,再用一根 0.25ml 注射器注入空气 12次 , 将针头内进入的油排出, 然后再抽取少量的抽提液, 冲洗注射器及进样用注射针头 23次, 参考表 1数据抽取适量抽提液在按下“积分开始”的情况下,通过滴定池的进样口注入滴 定池内,自动开始进行滴定,计算机屏幕上并出现峰形,自动计算出测量结果。 表 1参考取样量注:对于水样,可用注射器直接取样注入滴定池内;若水样中硫化物含量过高,取 2ml 水样于离心管中,在 70水浴中加热 1min,然后加 入 1滴 30双氧水,剧烈混合后待水样降至室温后进行分析。估计盐含量,mg/L取样量, l101010010010001000500100100101055八、常见故障及排除方法本产品采用微机实时控制,专业性强,因此,在发生故障的情况下,非专业人员请勿 随意修理。以下列出常见故障及排除方法供用户参考见表 2,以下检修均需切断电源。表 2现 象 原 因 分 析 排 除 方 法1. 电