退火温度对溅射Al膜微结构及光学常数的影响

1、退火温度对溅射A l 膜微结构及光学常数的影响宋学萍,王佩红,孙兆奇(安徽大学物理与材料科学学院,安徽合肥 230039摘 要:用直流溅射镀膜工艺在室温Si 基片上制备了250n m 厚的A l 膜,并用X 射线衍射及反射式椭偏光谱技术,对薄膜的微结构和光学常数在不同退火温度下的变化进行了测试分析。结构分析表明:退火后的A l 膜均呈多晶状态,晶体结构仍为面心立方;随着退火温度由室温20e 左右升高到400e ,薄膜的平均晶粒尺寸由22.8n m 增加到25.1nm ;平均晶格常数(4.047!略比标准值4.04960!小。椭偏光谱测量结果表明:2600!8300!光频范围内,退火温度对折射率

2、n 影响较小,对吸收系数k 的影响较为明显。关键词:微结构;光学常数;退火温度;椭偏光谱中图分类号:O484.41;O484.1 文献标识码:A 文章编号:1000-2162(200503-0033-04金属薄膜是当前高技术新材料开发中最活跃的领域,是功能材料从三维向低维材料发展的必然趋势,也是近年来发展得最快的前沿阵地。金属膜因其独特的光学性质,引起人们的极大兴趣和广泛应用1。在表征薄膜性能的诸参数中,薄膜的微结构和光学常数不仅是光子器件和光子器件设计中不可或缺的参数,而且也是开发新型光电材料的一个重要依据2。在所有金属材料中,A l 不但具有仅次于Au ,Ag ,Cu3种金属的良好导电性和

3、导热性,而且具有良好的耐腐蚀性、反射性、吸音性和耐核辐射性能等优良性质。因此A l 及A l 合金在电子、航空和航天领域均获得了广泛的应用。而A l 膜的微结构和光学常数在微电子技术和光电子技术以及复合薄膜的设计和性能分析中有着很重要的实际应用意义3。薄膜的性质与微结构关系密切,微结构决定薄膜的性能4。对于一定厚度的薄膜,后处理对薄膜的微结构有较大影响,随着退火温度的变化,薄膜的结构变化明显,从而导致薄膜的光学常数也与退火温度关系密切。因此对A l 膜在不同退火温度下的微结构及光学常数进行深入研究有着重要的基础和应用意义。采用X 射线衍射技术及动态椭圆偏振光谱技术对在S i 基片上直流溅射制备

4、的A l 膜的微结构和光学常数进行了研究,以揭示制备工艺条件,退火温度对薄膜微结构及光学常数的影响。1 实 验制备A l 膜的基片采用单面抛光的Si(111基片,厚度为525?25um 。在溅射镀膜前,S i 基片经过超声波清洗,烘干后置于干燥缸内备用。用J GP560I 型超高真空多功能磁控溅射仪直流溅射方法在S i 基片上制备厚度为250nm 的A l 膜。膜厚由石英晶体振荡膜厚仪监控。镀膜时,基片温度为室温,A l 靶材的纯度为99.99%,本底真收稿日期:2004-10-19基金项目:国家自然科学基金资助项目(59972001;安徽省自然科学基金资助项目(01044901;安徽省教育厅

5、科研基金资助项目(2003kj025;安徽省教育厅科研基金资助项目(2004kj030作者简介:宋学萍(1955-,女,安徽凤阳人,安徽大学高级实验师;孙兆奇(1955-,男,贵州贵阳人,安徽大学教授,博士生导师.2005年5月第29卷第3期安徽大学学报(自然科学版Journa l o f A nhu iU n i versity N atural Science Ed ition M ay 2005V o.l 29N o .3空度为510-4Pa ,氩气分压为1Pa ,溅射电压为360V,溅射电流为0.18A,功率为65W,薄膜沉积速率约为40nm /m i n 。制备好的S i 基A l

6、膜在真空烧结炉中进行退火,烧结室真空度为510-3Pa ,退火温度分别为100e ,200e ,300e ,400e ,升温速率为10e /m in,保温时间为40m i n 。用MAC M 18XH F 型X 射线衍射仪对制备的A l 膜微结构进行测试分析。采用连续扫描方式,掠射角为10,X 射线源为Cuk A (波长K =1.54056!,电压为40KV,电流为100mA,扫描范围2H 为300800。用RAP-I 型入射角和波长可变的全自动椭圆偏振光谱仪5(装置如图1所示对薄膜的光学常数进行测试。高稳定性的75W 超静氙灯和H ilger DU 560型0.5m 光栅(1200线/毫米单

7、色仪产生精度为0.1nm 的准单色光,辅助氦氖激光器作样品的准直,可获得优于0.01b 的入射角准确度。实验测量了所制备的A l 膜的椭偏参数W 、$在260-850nm 光频范围内随波长K 的变化。测量条件:光子能量范围为1.5-5e V,能量扫描间隔为0.1e V,入射角为700。图1 全自动椭偏光谱仪装置原理图2 结果与讨论2.1 薄膜的微结构图2是250nm 厚度A l 膜在不同退火温度下的X 射线衍射谱。图2 不同退火温度下的A l 膜衍射谱图由图2可知,制备的A l 膜经不同温度退火后均呈多晶结构,晶体结构仍为面心立方。在300-34安徽大学学报(自然科学版第29卷800范围内A

8、l 膜主要有4个特征峰,峰位分别在2H =38.5200,44.8800,65.2000,78.3000其密勒指数分别为(111、(002、(022、(113。利用谢乐公式:D =k K B cos H (1其中k 取0.9,K =1.54056!,B 是峰位的半高宽,H 为衍射角。由图2和公式(1可分别计算不同退火温度下A l 膜的晶粒度,有关计算结果如表1所示。表1 A l 膜的结构参数与退火温度的关系样品退火温度(e 平均晶粒尺寸(n m 晶格常数(!A lfil m -202022.84.043A lfil m -100e10023.54.044A lfil m -200e20024.

9、04.045A lfil m -300e从表1中可见A l 膜平均晶粒尺寸随退火温度的升高而增加。退火温度由20e 升高到400e ,薄膜的平均晶粒尺寸由22.8nm 逐渐增加到25.1nm;不同退火温度下的晶格常数也均比A l 的PDF 标准值4.04960!稍小。2.2 薄膜的光学常数图3是A l 膜在不同退火温度下光学常数n 随波长K 的变化曲线。图3 不同退火温度下的A l 膜n-K 曲线图图4 不同退火温度下的A l 膜k-K 曲线图从图3中可以知道,在波长26008300!光频范围内,随着退火温度的增加,A l 膜的折射率n 在6700!以前呈减小趋势,在高端8000!以后有所增加

10、。退火温度为20e 时,n 在0.90351.7241之间,400e 时,n 值在0.80991.7496之间。图4是不同退火温度下A l 膜的消光系数k 随波长K 的变化曲线。由图4可见,退火温度对消光系数k 的值影响较为明显,在波长26008300!光频范围内,从底端到高端,消光系数k 基本上呈线性上升,到7730!以后曲线逐渐变的平缓,且随着退火温度的升高,曲线逐渐下降,k 值逐渐减小。在8265!处,k 值由20e 的5.2145,减小到400e 的4.9475。消光系数的下降,说明A l 膜经400e 退火处理后,形成比较致密的结构、吸收性能较退火前大大减小。3 结 论(1不同温度退

11、火后的A l 膜均呈多晶结构,晶体结构仍为面心立方,随着退火温度由20e 升高到400e ,A l 膜的晶粒尺寸逐渐变大,由22.8n m 增加到25.1n m,衍射峰强度增强表明发生了再结晶,择优晶向为(111排列。A l 膜晶格常数均比标准值(4.04960!稍小。(2椭偏光谱测量结果表明:在26008300!光频范围内,A l 膜的折射率n 变化不明显,在底端35第3期宋学萍,等:退火温度对溅射A l 膜微结构及光学常数的影响36安徽大学学报(自然科学版第29卷n减少,高端8000!以后有所增加。退火温度对消光系数k的影响较为明显,在波长26008300!光频范围内,消光系数k基本上呈线

12、性上升,7730!以后曲线变的平缓,随着退火温度的升高,k由20e的 5.2145减小到400e的4.9475,且显示出逐渐减小的趋势。参考文献:1美杜经宁,J.W.迈耶,L.C.费尔德曼著.电子薄膜科学M.黄信凡,杜家方,陈坤基译.北京:科学出版社,1997.2曲喜新,杨邦朝,姜节俭,张怀武.电子薄膜材料M.北京:科学出版社,1996.3范雄.金属X射线学M.北京:机械工业出版社,1996.4何玉平,吴桂芳,李爱侠,等.不同厚度溅射A g膜的微结构及光学常数研究J.光学学报,2002,22:678-682.5孙兆奇,蔡琪,何玉平,等.Cu块材及Cu膜的光学常数研究J.安徽大学学报(自然科学版

13、,2004,28(2:29.E ffect of annealing te mperature on them icrostructure and optical constants of A l fil mS ONG Xue-pi n g,WANG P ei-hong,S UN Zao-qi(Schoo l of Phy si cs andM a teria l Sc i ence,A nhu iU niversity,H efe i230039,Ch i naAbst ract:A l fil m,g r own on Siw afer by DC sputteri n g,w as st

14、udied w it h X-ray diffracti o n and opti c al phase transiti o n and reflecti n g e lli p so m etry at different anneali n g te m perat u re.The resu lt o fm icrostr ucture analysis sho w s tha t the po l y crysta lline A l fil m s consist of fcc-A l gra i n s.The m ean size o fA l nanoparticles i n crease fro m22.8nm to25.1n m w ith anneali n g te m perature fr o m20e to400e.The lattice constant of the A l nanoparticle(4.047!w as found to be sligh tl y s m a ller than that o f the bu l k m ateria l(4.04960!.The resu lt o f the op tica l constants o f the fil m