深振幅Al调制靶的化学腐蚀制备工艺研究_图文

1、第17卷第9期2005年9月强激光与粒子束H IGH POWER L ASER AND PA R TICL E B EAMS Vol. 17,No. 9Sep. ,2005文章编号:100124322(2005 0921382205深振幅Al 调制靶的化学腐蚀制备工艺研究孙骐, 周斌, 杨帆, 沈军, 吴广明(同济大学波耳固体物理研究所, 上海200092 3摘要:介绍了用于惯性约束聚变分解实验的铝调制靶的制备。以半导体光刻工艺结合化学腐蚀工艺在铝箔表面引入周期为50m 的条槽图形, 研究腐蚀条件对腐蚀速率的影响; 采用光学显微镜、扫描电镜和台阶仪对图形形貌和样品表面成分进行测量和分析, 获得

2、厚度在32m 左右、腐蚀深度达到20m 的铝调制靶。关键词:惯性约束聚变; 铝调制靶; 化学腐蚀中图分类号:O484. 5文献标识码:A在惯性约束聚变(ICF 实验中, 瑞利2泰勒(Rayleigh 2Taylor ,R 2T 不稳定性是制约实验点火成功与否的重要因素之一。为了达到点火条件, 必须将R 2T 不稳定性导致的靶丸内外表面的不均匀性增长控制在允许的范围内。精密化分解实验是研究R 2T 不稳定性的重要手段。在箔靶表面引入调制图形来模拟靶丸表面的不均匀性, 通过测量激光对靶烧蚀过程中靶密度扰动的时空分布非线性增长, 结合X 射线背景照明技术诊断, 可获得R 2T 不稳定性增长的信息1。

3、随着精密化分解实验的深入, 要求在具有大周期、深振幅(振幅>20m 的调制靶型上进行实验以更精确地测定R 2T 不稳定性的增长。传统的离子束刻蚀制备工艺因为使用掩模方式进行刻蚀, 掩模和被刻蚀区同时遭到刻蚀剥离, 因此限制了被加工材料的刻蚀深度, 同时再淀积效应与侧向刻蚀又会导致图形形变, 难以达到要求的图形精度。美国洛斯阿拉莫斯实验室(LANL 的Schappert 等人使用金刚石车削与电火花加工(EDM 技术已获得了周期150160m 、振幅30m 的尖峰形调制的铜靶, 靶厚度为15m , 并进行了相应的分解实验2。铜是一种重元素, 使用铜靶会对激光器的功率密度提出较高要求, 而铝为

4、轻元素, 则不会有这方面的限制。另外, 由于X 光激光的单色性、短脉冲和高强度, 非常适合作为研究激光辐照在靶面所留下印记的探测光, 国内也已经成功获得波长为13. 9nm 的类镍2银软X 光激光的饱和输出。选择铝作为靶材料, 可以在13. 9nm 波段获得合适的吸收系数, 既对靶厚的变化比较灵敏, 又有较强的透过性便于纪录。在靶表面加上1维或2维调制, 还可以考察测量成像系统的空间分辨, 获得成像系统在图像传递过程中的像传递函数3。因此, 针对分解实验的要求, 确定以铝作为靶材料, 展开对大周期、深振幅铝调制靶的研制。化学腐蚀是半导体工艺中的常用步骤, 已经发展成熟并使用多年, 具有设备简单

5、、操作方便、过程容易控制的优点。对工艺过程重新加以研究, 确立新的实验参数标准后, 即可将其应用到铝靶的制备中。以半导体光刻工艺结合腐蚀工艺在铝箔表面引入条槽图形, 图形的深度在20m 左右, 形貌完整。通过对实验参数(温度、时间等 的研究, 获得了铝调制靶的制备工艺流程并对调制靶参数进行了测量。1制备与测量1. 1实验方法采用<60mm 的铝合金圆片作为基片。基片在丙酮中浸泡30min 后, 经超声震荡15min , 再用乙醇清洗后备用。在基片上粘贴厚度为(32±0. 5 m 的工业纯铝箔(铝的含量98. 0%99. 7% ; 进行光刻工艺中的涂胶、前烘、曝光、显影和坚膜等步

6、骤后, 在铝箔表面的光刻胶上获得掩模图形, 图形的尺寸为周期50m 的条纹图形。所用光刻胶型号为S1813, 匀胶机型号KW -4A , 匀胶速度4000rad/min , 光刻胶厚度为1. 5m 。前烘温度80, 时间15min ; 坚膜温度120, 时间30min 。将带有掩模图形的铝箔浸泡在加有少量乙醇的纯磷酸中进行腐蚀, 样品腐蚀前先在烘箱中120处理10min 以烘干水分, 腐蚀结束后用大量去离子水冲洗, 以3收稿日期:2005204208; 修订日期:2005208208基金项目:国家863计划项目资助课题; 同济大学理科发展基金资助课题(1370219047, 男, 博士生, 从

7、事ICF 分解实验用调制靶制备工作; E 2mail :shunichi 。作者简介:孙骐(1978, 男, 教授, 材料物理与化学专业。联系作者:周斌(1970去除试样表面残存的腐蚀产物, 最后在丙酮中浸泡15min 洗去光刻胶。铝调制靶的制备流程见图1 。Fig. 1Fabrication process of aluminium modulation target图1铝调制靶的制备流程1. 2测量用失重法测定样品的腐蚀速率:选用<60mm 、厚32m 的金属铝箔, 对20片铝箔进行称重, 测得其质量平均值为0. 232g , 标准偏差与质量平均值的比值为1. 8%, 用质量平均值计

8、算其密度为2. 56g/cm 3, 约为铝密度标准值2. 71g/cm 3的95%。试样经腐蚀后再次称重, 计算出试样腐蚀前后的失重量, 将其换算为单位面积上以深度表示的腐蚀速度, 即得到腐蚀速度v ; 用光学显微镜、XL30场发射扫描电镜及2step500台阶仪分析试样的表面形貌及组成成份。2实验结果与讨论2. 1腐蚀速度分析选用金属铝的腐蚀液, 应既不容易侵蚀坚膜后的抗蚀剂膜又能较快地腐蚀掉裸露部分的铝。高锰酸钾和碱性腐蚀液容易造成钠离子的沾污, 所以很少使用。目前常用的腐蚀液为磷酸, 其优点是腐蚀液成分单一, 腐蚀方法简单和易于控制等。磷酸腐蚀液对铝的腐蚀原理是:铝是活泼金属, 它能与磷

9、酸中的氢离子发生置换反应, 从而使铝溶解于磷酸中, 其反应式为42Al +6H 3PO 4=2Al (H 2PO 4 3+3H 2生成的酸式磷酸铝Al (H 2PO 4 3易溶于水。铝与热磷酸反应很剧烈, 有大量气泡逸出。气泡的存在使腐蚀变得不均匀, 为了消除这些气泡, 使腐蚀顺利进行, 经过反复实验研究, 采用将盛有磷酸的腐蚀液放入超声波水浴锅内, 利用超声波将气泡“振碎”, 使腐蚀均匀的方法。同时在磷酸中加入少量乙醇, 让乙醇挥发时带走气泡。2. 1. 1磷酸溶液浓度对腐蚀速度的影响文献表明, 纯铝在磷酸溶液中的腐蚀速度随磷酸浓度增加而增加5。将试样在70下不同浓度的磷酸溶液(溶剂乙醇 中

10、腐蚀3. 5min , 计算出腐蚀速度v (单位m min -1 , 得到v 随磷酸溶液质量百分数的变化关系, 见表1。表1铝在不同质量分数的磷酸溶液中的腐蚀速度T able 1Aluminium etching rate in different m ass fraction of phosphoric acidc Al /%200. 65401. 35602. 24854. 78m min -1 v /(由表可见在不同质量百分数的磷酸溶液中铝的腐蚀速率相差较大, 质量百分数越高, 腐蚀速率越大。腐蚀速率过低将使样品在腐蚀液中浸泡的时间过长, 势必会导致光刻胶浮胶等缺陷而影响图形完整性, 因

11、此实验中均以纯磷酸加少量乙醇作为腐蚀液, 其溶液质量百分数为85%。2. 1. 2时间对腐蚀速度的影响试样在80下经不同时间腐蚀后, 计算出腐蚀速度v , 即得到腐蚀速度随时间t 的变化关系, 如图2所示(每个时间点上的数据取三次实验的平均值 。可见腐蚀速度随时间的上升呈线性关系。图中直线为将腐蚀速度v 对腐蚀时间t 进行最小二乘线性拟合得到的拟合曲线v =6. 14+0. 555t , 拟合的线性相关系数r =0. 99, 说明v 2t 具有良好的线性关系 。2. 1. 3温度对腐蚀速度的影响试样在不同温度下腐蚀3min , 计算出腐蚀速度v , 即得到腐蚀速度随温度变化关系, 如图3所示(

12、每个温度的数据取三次实验的平均值 。可见腐蚀速度随温度的上升呈指数关系。温度每上升10, 腐蚀速度v 大约增加一倍。高温下光刻胶会受到腐蚀液的侵蚀而导致缺陷增多, 而低温下腐蚀则由于时间的成倍增加同样不利于图形的保护, 需要在温度与时间之间寻找一个平衡点。2. 2腐蚀形貌分析使用扫描电镜和台阶仪对试样表面形貌进行分析, 见图4 。Fig. 4Surface pattern of t he aluminium target (top view and side view 图4铝靶的表面形貌(俯视图与侧视图结果显示:铝表面的光刻胶条纹图形经过腐蚀后形貌近似于正弦起伏图形, 正弦的周期为50m ,

13、振幅随腐蚀时间增加而增加, 最深可达20m 。形貌发生变化的原因是磷酸对铝的腐蚀是各向同性的, 由此造成了钻蚀现象。最初钻蚀形成的图形边缘为圆弧形, 随着腐蚀的加深, 图形逐渐变得垂直, 见图56。因此导致了图形的上部与条槽底部变窄, 形貌近似正弦起伏。为了达到一定的图形深度, 试样需浸泡在高温的腐蚀液中,使得这一现象难以避免。降低温度虽能减少浮胶, 但试样长时间浸泡在腐蚀液中导致表面不均匀性增加,图形形貌变差, 严重的甚至导致光刻胶浮胶, 使图形贯穿。结合腐蚀速度分析的结果, 可以发现温度80下腐蚀23min 是使调制图形达到较深深度的同时保持形貌完整的合适条件。2. 3铝调制靶侧面形貌分析

14、Fig. 5Profile of undercutting 图5钻蚀的剖面示意图对获得的铝调制靶进行切割, 获得长度25. 0mm 左右, 宽度450600m 的实验用靶, 采用光学显微镜和扫描电镜观察了铝靶侧面形貌, 见图6 。Fig. 6Profiles of t he aluminium modulation target图6铝调制靶的侧面形貌测量(a 光学显微镜, 放大300倍; (b 扫描电镜, 放大200倍; (c 扫描电镜, 放大800倍由图可见, 铝调制靶的侧向具有起伏图形, 调制深度明显, 可以满足分解实验要求。2. 4样品表面成分分析使用扫描电镜附带的元素分析附件能量色散谱

15、仪(EDS 对试样表面进行了微区成分分析。其原理为用探头接收入射电子轰击到试样时产生的X 射线,根据特征X 射线的波长或能量与被激发元素的原子序数之间的对应关系, 即可判断试样所含元素, 根据该种射线的强度, 即可确定该元素的含量7, 见图7。图中横坐标代表X 射线的能量, 纵坐标代表每种能量X 射线的强度, 即相应元素的百分含量。由图可知:试样表面所含的元素主要为铝和氧, 其中铝占9414%, 氧占5. 6%, 此外未见其他元素。铝在大气和Fig. 7Energy dispersion spectrum of t he sample surface constituent图7试样表面成分的能

16、量色散谱中性溶液中, 表面能生成一层致密的、牢固附着的氧化物(由Al 2O 3或Al 2O 3n H 2O 组成 保护层, 其厚度可在很大范围内变化, 对于空气中的铝, 钝化层厚度一般在210nm 之间8。3结论以半导体光刻工艺结合腐蚀工艺制备了深振幅铝调制靶。选用合适的腐蚀液, 使用失重法研究了腐蚀条件(温度、时间等 对腐蚀速率的影响, 通过改变工艺条件来调节铝靶表面的微结构。测量分析结果表明:铝靶表面调制图形的周期为50m , 调制深度达到20m , 侧面起伏图形清晰; 铝在磷酸溶液中的腐蚀速度随时间的上升呈线性关系, 随温度的上升呈指数关系; 钻蚀导致图形形貌近似于正弦起伏; 铝靶表面所

17、含的主要成分为铝和氧。参考文献:1Kalantar D H , Da Sliva L B , G lendinning S G , et al. Extreme ult raviolet probing of laser imprint in a t hin foil using an X 2ray laser backlight 2erJ.Review of Scienti f ic I nst ruments , 1997, 68(1 :802805.2Schappert G T , Bat ha S H , K lare K A , et al. Rayleigh 2Taylor spi

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