仪器分析补充习题

1、仪器分析补充习题绪论1、对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位）分别为，。（1）计算测定结果的相对标准偏差；（2）如果试样中该成分的真实含量是，试计算测定结果的相对误差。2、下面是确定某方法测定铁的检出限的一组数据；空白信号（相对单位）为，；10铁标准溶液信号（相对单位）为，。试计算此方法测定铁的检出限。 光度分析法导论1、电子能级间的能量差一般为120eV，计算在1eV，5eV，10eV和20eV时相应的波长（nm）。2、已知丙酮的正已烷溶液的两个吸收峰138nm和279nm分别属于 *跃迁和n *跃迁，试计算、n、*轨道间的能量差，并分别以电子伏特（eV）、焦耳（J）表示。3、何

2、谓生色团及助色团？试举例说明。4、4甲基戊烯酮有两种异构体：CH3C=CHCCH3 和 CH2=CCH2CCH3 CH3 O CH3 O实验发现一种异构体在235nm处有一强吸收峰（k=1000Lmol-1cm-1），另一种异构体在220nm以后没有强吸收。试判断具有前一种紫外吸收特征的上哪种异构体。5、比较紫外可见分光光度计与可见分光光度计有什么不同。6、称 FeS04(NH4)2s04.6h20溶于水加入1：4H2SO4，20ml是容至500ml，取Vml铁标准溶液置于50ml容量瓶中用邻靠罗啉显色后，加水稀释至刻度，分别测得吸光度例于下表，用表中数据绘制工作曲线：铁标准溶液V（ml）0吸

3、光度A0吸取试液稀释至250ml，再吸收此稀释液，置于50ml容量瓶中，与绘制工作曲线相同条件下显色后测得吸光度A=，求试液中铁含量（mg/ml） 7、某有色溶液当用1cm吸收池时，其透光率为T。若改用2cm吸收池，求透光率？8、×10_3mol/l k2lr2o,溶液，在波前450nm，530nm处，吸光度分别为和，×10-4mol/LkMno4溶液在波长450nm处无吸收，在530nm处A=0.420，今测得K2Cr207和kmn04的混合液在450nm和530nm处吸光度为和0.710，试计算该混溶液中Kur207和KMw04浓度。假设吸收池长为 10mm。 红外吸收

4、光谱法1、产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都能产生红外吸光谱？为什么？2、CO的红外吸收光谱在2170cm-1处有一振动吸收峰。试求CO键的力常数。 O 3、羧基（COH）中C=O、CO、CH等键的力常数分别为cm-1、7.12 Ncm-1和 Ncm-1，若不考虑其相互影响，计算：（1）各基团的伸缩振动频率；（2）基频峰的波数及波长；（3）比较v(OH)与v（CO）v(C=O)与v（CO），说明键力常数与折合原子质量对伸缩振动频率的影响。4、 OH和 =O 是同分异构体，试分析二者红处光谱的差异。5、化合物的分子式为C3H6O2，红外光谱如图所示。解析该化合物的结构。 1470 1

5、370 11502820 2720 1200 173010080T/%6040200 4000 3500 3000 2500 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 /cm-1 图 C3H6O2的红外光谱原子吸收与原子荧光光谱法1、解释下列名词：（1）原子吸收线和原子发射线； （2）宽带吸收和窄带吸收；（3）积分吸收和峰值吸收； （4）谱线的自然宽度和变宽；（5）谱线的热变宽和压力变宽； ( 6)石墨炉原子化法和氢化物发生原子化法；（7）光谱通带； （8）基体改进制；（9）特征浓度和特征质量； （10）共振原子荧光和非共振原子荧光。2、试从原理和仪器装置两方

6、面比较原子吸收分光光度法与紫外可见分光光度法的异同点。3、原子吸光谱分析法中，背景干扰是怎样产生的？如何抑制和校正光谱背景？简述用氘灯校正背景吸上的原理。4、计算火焰温度2000K时，B谱线的激发态与基态原子数的比值。已知gi/g0=3。5、用原子吸收光谱分析法测定铅含量时，以质量浓度的铅标准溶液没得吸光变为，连续11次测得空白值的标准偏差为，试计算其检出限。6、用标准加入法测定血浆中锂含量时，取4份血浆试样，分别加入浓度为的LiC1标准溶液L，10.0L，L，L，然后用水稀释至并摇匀，用分析线测得吸光度依次为，。计算血浆中锂的含量，以LmL-1表示。437、用火焰原子吸收法以Ca422.7n

7、m吸收线测定血清中的钙。配制钙标准系列溶液的浓度（单位为mmolL-1）分别为，测得吸光度分别为。取血清加入4%三氯乙酸沉淀蛋白质后，清液喷入火焰测得吸光度为。求血清中钙含量为多？如果血清中 含有PO ，所得结果是偏高还是偏低？为什么？ 电分析化学导论1、液接电位是怎样产生的？2、何谓指示电极和参比电极？3、写出下列电池的半电池反应及电池反应，计算电动势，该电池是电解池还是原电池？Zn|ZnSO4 mmolL-1)|AgNO3 mmolL-1)|Ag4、下述电池的电动势为0.413V,Pt,H2 mmolL-1)， mmolL-1)|SCE，计算弱酸HA的解离常数。4242-5、下述电池的电动

8、势为，Cd|CdX molL-1)，X- molL-1)|SCEECd2+，Esce，计算CdX 的形成常数。6、下述电池的电动势为0.893v, Cd|CdX（饱和），X-（0.02 molL-1）|SCEECd2+/Cd=-0.403v,Esce=0.2443v,计算CdX的溶度积常数。电位分析法1、用玻璃电极作指示电极，以 molL-1KOH溶液滴定0.200 molL-1笨甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时溶液的Ph为8.22,二分之一终点时溶液的pH为，试计算笨甲酸的解离常数。2、pH玻璃电极和饱和和甘汞电极级成如下测量电池： pH玻璃电极|H+（a=x）|SCE在25 OC时，测得p

9、H为标准缓冲溶液的电动势为；若用未知pH溶液代替标准缓冲溶液，测得电动势为，计算未知溶液的pH。3、有一玻璃膜钾电极，在浓度为 molL-1NaC1溶液中测得电位为67mV，而在同样浓度的KCI溶液中电位为113Mv,计算：（1）电极的选择系数Kk+，Na+；（2）在×10-3 molL-1NaC1和×10-2 molL-1KC1混合溶液中测定误差是多少（电极斜率为59mV/pK）?4、以甘汞电极和氟离子选择性电极组成如下电池：SCE|试液或标准溶液|氟离子选择性电极当氟离子浓度为 molL-1时，测得电动势为；于同样的电池中，放入未知浓度的含氟试液，测得电动势为；计算未知

10、溶液的氟离子浓度。5、用0.1000 molL-1NaOH溶液滴定一元弱酸。以pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，得到下列体积-pH数据，计算：（1）终点时所用NaOH的体积；（2）求该一元弱酸的解离常数。NaOH溶液的体积/mLpH色谱分析法1、试述速率理论方程式中A、B/u、Cu三项的物理意义。2、某色谱柱的柱校能相当于104块理论塔板。当所得色谱峰的保留时间为100s、1000s和104s时的峰底宽度（Wb）分别是多少？假设色谱峰均符合正态分布。3、在一个柱校能相当于4200块有效理论塔板的色谱柱上，十八烷及a-甲基十七烷的调整保留时间分别为及。（1）这两上化合物在此色谱柱上

11、的分离度是多少？（2）如果需要分离度R=，需要多少块有效理论塔板？4、在一根3m长的色谱柱上，分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算（1）该色柱的有效理论塔板数；（2）两个组分的相对保留值；（3）如欲使两个组分的分离度R=，需要有效理论塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？5、对只含有乙醇、正庚烷、笨和乙酯的某化合物进酯行色谱分析，其测定数据如下：化合物乙醇 正庚烷 笨 乙酸乙Ai/cm2 9.0 fi计算各级分的质量分数6、用甲醇作内标，称取甲醇和环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164 mm2t 186

12、mm2校正因子分别为0.59 和。计算环氧丙烷中水的质量分数。7、用色谱法测定花生中农药（稳杀特）的残留量。称取试样，经适当处理后，用石油醚萃取其中的稳杀特，提取液稀释到500Ml。用该试液5L进行色谱分析，测得稳杀特峰面积为2，同样进5L纯稳杀标样，其质量浓度为-5L-1，测得色谱峰面积为2。计算花生中稳杀特的残留量，以ngg-1表示之。 核磁共振波谱法1、解释下列名词：（1）屏蔽效应和去屏效应； （2）化学位移和偶合常数；（3）化学等价核和磁等价核； （4）自旋偶合和自旋裂分；2、下列4种化物，哪个氢核（H*）有最大的屏蔽常数，共振峰在高场区？ CH3RCH2*CH3，CH3CH2*CH3，CH3CH* ，CH4*。 CH3213、化合物C2H3CI3的1HNMR谱如图1312所示，试解析此化合物的结构。TMS 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0 图1312 C2H3CL4 的1HNMR谱图（溶剂：CCL4，仪器：60MHz）4、化合物C4H8O的1HNMR谱如图1313所示，试解析此化合