黄曲霉毒素多功能净化柱-柱后衍生HPLC操作流程_第1页
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文档简介

1、 样品萃取:o25 g 研磨后的均质样品o加入 100 mL 84/16 乙腈/水o震摇 1 小时或高速均质3 分钟o过滤标准曲线:o第二个标准品的配制: 取5 µL 黄曲霉毒素混标 (2 µg/mL黄曲霉毒素 B1&G1 和 0.5 µg/mL 黄曲霉毒素 B2&G2至2mL HPLC进样管中,加入995µL 21/114乙腈/水,漩涡震荡30秒混匀(10 ppb黄曲霉毒素 B1&G1 和 2.5 ppb 黄曲霉毒素 B2&G2于21/114乙腈/水中,密封。o各个标准品的配制:o分别取10µL,20µ

2、;L,50µL,100µL,200µL,500µL第二个标准品至2mL HPLC进样管中,再加入 990µL, 980µL, 950µL, 900µL, 800µL 和500µL 21/114乙腈/水,旋涡震荡30秒混匀,密封。表1 标准曲线中各浓度标准品配制一览表(ppb 单点校正 & 加标:o标准品: (1ppb B1, G1 (0.25ppb B2, G2加入 50 µL 黄曲霉毒素混标 (10 ppb 黄曲霉毒素 B1&G1 和 2.5 ppb 黄曲霉毒素B2&

3、amp;G2 于21/114 乙腈/水中至进样管中. 加入450 µL 21/114 乙腈/水至进样管中,旋涡震荡,密封。o加标: (16 ppb B1, G1 (4ppb B2, G2 相当于固体加标(16 ppb B1, G1 (4ppb B2, G2,而HPLC应读到的数据是(0.74 ppb B1, G1 (0.185ppb B2, G2加标10 µL 黄曲霉毒素标准品 (2 µg/mL B1, G1 & 0.5 µg/mL B2, G2至 5mL 样品萃取液中.净化:样品 基质加标 a. 混匀 &液体穿过MycoSep 

4、4; 226柱约 1 mL. b. 转移 100 µL 净化后的萃取液于 HPLC 自动进样管中.c. 加入 440 µL 蒸馏水于HPLC 自动进样管中.d. 旋涡 30秒后,样品待检.色谱条件:色谱仪: 高效液相色谱仪HewLett Packard 1100 系列 双元泵 G1312A.多波长检测器 G1314A. 程序性荧光检测器1046A.色谱柱: Zorbax SB Aq (150 x 4.6 mm; 5 µm 流动相: 5/1/1 水/乙腈/甲醇. 加入100 µL 硝酸和0.3 g 溴化钾溶于1L 流动相中用于柱后衍生。 流速: 2 mL/min 保留时间: G2: 10 min, G1:12 min, B2:14 min, B1:18 min柱温: 30 o C 进样体积: 100 µL 激发光波长: 360 nm 发射光波长: 440 nm 柱后衍生器Kobra CeLL: 200 µA备注:稀释因子: 25/100×100/540= 0.0463LOD: 黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2分别为1 ppb向下推净化后的萃取液(2加

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