原子吸收计量实用标准技术报告材料

1、实用标准文案计量标准技术报告计 量 标 准 名 称原子吸收分光光度计检定装置计量标准负责人建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心填写日期文档实用标准文案目录()()()()()()()()()()()()文档实用标准文案一、建立计量标准的目的原子吸收分光光度计在冶金、地质、医药、临床、环境保护等各个行业中广泛应用，并被列入强制检定的计量仪器目录 ，故必须建立计量标准，以便开展计量检定工作。二、计量标准的工作原理及其组成该套计量标准由 GBW(E)130300、GBW(E)130301原子吸收检定用标准溶液和原子吸收用空心阴极灯（一套 6 支）以及吸光度为 1 的光衰减器构成，并参照

2、 JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程的规定进行计量检定，其原理如下：1、使用发射强度经检测正常的汞(Hg) 空心阴极灯对仪器的波长示值误差与重复性项进行检定。2、对手动拨轮式老旧仪器使用经发射强度检测正常的锰(Mn) 空心阴极灯进行光谱带宽项检定。3、使用噪声、漂移、发射强度经检测正常的检定专用铜(Cu) 空心阴极灯对仪器的光谱带宽、基线稳定性项进行检定。4、使用噪声、漂移、发射强度经检测正常的检定专用砷(As) 、铯 (CS) 空心阴极灯对仪器的边缘能量项进行检定。5、使用噪声、漂移、发射强度经检测正常的检定专用铜(Cu) 空心阴极灯及原子吸收检定用铜标准溶液对火焰法的检出限、

3、测量重复性以及线性误差项进行检定。6、使用噪声、漂移、发射强度经检测正常的检定专用镉(Cd) 空心阴极灯及原子吸收检定用镉标准溶液对石墨炉法的检出限、测量重复性以及线性误差项进行检定。7、使用经检测其吸光度值约为1 的光衰减器在镉228.8nm 处可进行扣背景能力项检定。文档实用标准文案三、计量标准器及主要配套设备不确定度或制造厂及检定周名 称型 号测量范围准确度等级或检定或出厂编号期或复最大允许误差校准机构校间隔原子吸收分光光度计用GBW(E)1Cu(0.00-5.00中国测试技计溶液标准物rel质（ Cu）30300) g/mLU =1%(k=2)术研究院中国测试技20130502量原子吸

4、收分1 年GBW(E)1Cd(0.00-5.00术研究院光光度计用Urel =2%(k=2)标30301) ng/mL20130601溶液标准物准质（ Cd）器原子吸收用Cu、 Cd、 As、HL-1空心阴极灯Cs、 Hg、 MnKY-2主光衰减器原 子 吸吸光度 1.0收用要氯化钠溶液GBW(E)15.0mg/mL配（ NaCl）30301套量筒50mL50mL设5091Urel=3%k=239511345839329552779040吸光度中国计量科0.01k=2学研究院U=2007-024中国测试技Urel =3%(k=2)术研究院20130601MPE:± 0.20mL1中国

5、计量科1 年学研究院中国计量科1 年学研究院中国测试技1 年术研究院新月市检测3 年中心备量筒50mL50mLMPE:± 0.20mL2秒表807（ 0 15） min上海秒表厂MPE:± 0.1s465535新月市检测3 年中心新月市检测1 年中心文档实用标准文案四、计量标准的主要技术指标检定用铜标准溶液的不确定度：Urel =1%（k=2）检定用镉标准溶液的不确定度：Urel =2%（k=2）五、环境条件序号项目要求实际情况结论1温度（1035）25符合2湿度85%52%符合3供电电压（220±22） V220V符合456文档实用标准文案六、计量标准的量值溯源

6、和传递框图上中国测试技术研究院铜、镉溶液国家一级标准物质一级准确度等级：一级计量标准比对测量法原子吸收分光光度计检定装置本Cu： (0.00-5.00) g/mLCd： (0.00-5.00)ng/mL级计不确定度： Cu：U =1%(k=2)量relCd：Urel =2%(k=2)器具中国计量科学研究院原子吸收空心阴极灯测试装置不确定度： 0.001 吸光度（ k=2）直接测量法原子吸收用空心阴极灯Cu、Cd、 As、Cs、 Hg、 MnU rel=3%k=2直接测量法下一级原子吸收分光光度计计量火焰 原子化器 ；石墨炉 原子化器器火焰原子化法测铜 :检出限： 0.02 g/mL具线性误差：

7、 10%石墨炉原子化法测镉: 检出限： 4pg线性误差： 15%文档实用标准文案七、计量标准的重复性试验该套计量标准主标准器为原子吸收检定用标准溶液， 是实物标准，所采用的标准物质均经过严格检验以保证其量值的准确性， 因而在标准物质证书规定条件下保存及使用即可保证其性能可靠稳定。选一台性能稳定可靠的原子吸收分光光度计。使用中国测试技术研究院研制的 Cu：3.00 g/mL ，Cd：3.00ng/mL ，在重复条件分别连续测量 11 次，计算测量值吸光度的相对标准偏差，结果如下火焰原子化法测铜12345678910110.22130.22070.22140.22150.22250.22200.2

8、2210.22170.22060.22190.2215RSD：0.3%1规程规定火焰原子化法测铜的测量重复性RSD标 为 1.5%，0.3%< 3 RSD标符合计量标准考核规范要求。石墨炉原子化法测镉12345678910110.25130.25240.24870.25200.25470.24980.25070.25560.25240.25370.2584RSD：1.1%规程规定石墨炉原子化法测镉的测量重复性1RSD 为 5%，1.1%< 3 RSD标标符合计量标准考核规范要求。故本装置的测量重复性符合计量标准考核规范要求。文档实用标准文案八、计量标准的稳定性考核该套计量标准主标准

9、器为原子吸收检定用标准溶液， 是实物标准，所采用的标准物质均经过严格检验以保证其量值的准确性， 因而在标准物质证书规定条件下保存及使用即可保证其性能可靠稳定。文档实用标准文案九、检定或校准结果的测量不确定度评定线性误差的不确定度分析1 线性误差的数学模型 （以火焰原子吸收为例）ixixsi100%（ ）xsi1ixi1（2）xsi式中：i 线性误差，；x si第 i 点的标准溶液的铜浓度， mg/L；xi 第 i 点按照线性方程计算出的浓度值，mg/L；因此：u c 2(xi )= u2( xi )+ u2( xsi )/ xsi 2（3）2 线性误差测量结果的不确定度分析2.1 Cu 元素以

10、一台有代表性的原子吸收分光光度计计量检定的结果为例， 进行 Cu元素线性误差测量结果的不确定度分析如下（空白已扣除） ：表 1回归曲线数据（ Cu元素）Cu溶液标准物质读数值1（A）2（A）3（A）平均值回归值（A）mg/L0.5mg/L0.04700.04750.04830.04760.4981.0mg/L0.09470.09540.09520.09511.0033.0mg/L0.28290.28270.28380.28312.999y= 0.0941 x+0.00072.1.1u ( xi )SR11( xix)2u( xi )Pn( xsj（4）bnx) 2j1文档实用标准文案其中：n2

11、yj ( abxsj )1 / 2SR ( j 1)（5）n2式中：a 曲线的截距；b 曲线的斜率；P 测量每点的次数 (3 次) ；n 测量校准溶液的次数（9 次）；x 不同校准溶液的浓度平均值；j 代表获得校准曲线测量序号的附标。n2y j ( abxsj )SRj 1)1/ 20.0015(n2nx)2=3.5（mg/L） 2( xs jj 1取 xi 为 1.0 mg/L 一点：SR11(xix)2u( xi )Pnnx) 2b(xsjj 10.001511(1.01.5)20.0941393.50.011（ mg/L）2.1.2 u ( xsi )标准溶液中铜浓度的相对扩展不确定度为

12、k），在1.0 mg/L浓度下，标准溶液1%（=2浓度的标准不确定度为0.005 mg/L 。2.1.3合成标准不确定度u c (xi )= u2( xi )+ u2( xsi ) 1/2 / xi 100%=1.2%2.1.4扩展不确定度在 95%置信概率下取 k=2，线性误差测量结果的扩展不确定度为：U= ku c ( k=2)U=2×1.2%=2.4%文档实用标准文案2.1.5验证结果分析火焰原子吸收分光光度计测铜线性误差测量结果的不确定度与规程线性误差指标的对照见表 2。表 2 火焰原子吸收分光光度计线性误差测量结果的不确定度与规程线性误差指标（ Cu 元素）测量结果不确定度

13、U规程线性误差指标DD/ U2.4%10%4.2根据表2，对于有代表性的原子吸收分光光度计，测定铜元素的线性误差的测量结果的扩展不确定度与规程线性误差指标之比为1：4.2 ，说明规程制定的指标是可靠的。2.2 Cd元素以一台有代表性的原子吸收分光光度计计量检定的结果为例，进行Cd 元素线性误差测量结果的不确定度分析如下（空白已扣除）：Cd溶液标准物质0.5g/L1.0g/L3.0g/L2.2.1u( xi )表 3 回归曲线数据（ Cd元素）读数值1（A）2（A）3（A）平均值回归值（A）g/L0.07070.07090.06910.07020.4910.12780.12880.12710.1

14、2791.0110.34720.34890.34860.34822.998y= 0.1109 x+0.0158u( xiSR11( xix)2)Pn( xsj（6）bnx)2j1其中：n( abxsj )2SRyj1 / 2（7）( j 1n2)文档实用标准文案式中：a 曲线的截距；b 曲线的斜率；P 测量每点的次数（ 3 次）；n 测量校准溶液的次数（9 次）；x 不同校准溶液的浓度平均值；j 代表获得校准曲线测量序号的附标。n2y j( abxsj)1/ 2( j1SRn2)0.0036nx)2=3.5 g/L ） 2( xsj（j 1取 xi=1.0g/L一点：u( xi )SR11n(

15、xix)2bPn(xsjx) 2j10.003611(1.01.5)20.024 （g/L ）0.1109393.52.2.2u ( xsi )标准溶液中 Cd浓度的相对扩展不确定度为 2%（k=2），在 1.0g/L 浓度下，标准溶液浓度的标准不确定度为0.01g/L 。2.2.3合成标准不确定度u22x1/2x(xi )= u ( xi)+u ()/csii2.2.4扩展不确定度在 95%置信概率下取 k=2，线性误差测量结果的扩展不确定度为：U=ku c ( k=2)U=2×2.5 =5.0 （g/L ）文档实用标准文案2.2.5验证结果分析石墨炉原子吸收分光光度计测镉线性误差测量结果的不确定度与规程线性误差指标的对照见表 4。表 4 石墨炉原子吸收分光光度计线性误差测量结果的不确定度与规程线性误差指标（ Cd 元素）测量结果不确定度U规程线性误差指标DD/ U5.0 153根据表 4，对于有代表性的原子吸收分光光度计，测定Cd 元素的线性误差的测量结果的扩展不确定度与规程线性误差指标之比为1：3，说明规程制定的指标基本是可靠的。文档实用标准文案十、检定或校准结果的验证将两套不同批次的计量标准对同一台仪器分别进行检定，线性误差的测量结果如下：第一套：项目线性误差（ %）第二套：项目线性误差（ %）x1x2铜 Cu镉 Cd0.83.2铜 Cu镉 Cd0.72.6C